2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsohaft beztigliche. 311

Uber die Bestimmung yon elementarem Schwefel in Benzin dureh den SOMMER- Test stellt A. ALBERT 1 Versuehe an. Der So~E~-Test 2 beruht darauf, dab elementarer 8chwefel sieh Le PyridLe 15st und diese LOsung sich auf Zusatz yon Alkali (NaOI-I, N~2C03, NaI-ICQ) blau, griin, olivbraun oder braunrot f&rbt. Nach G. E. M~PSTONE 3 ist das Verfahren zur ungefahren quantitativen Bestimmung des elementaren 8chwefels geeignet. Die I~eaktion ist sehr empfindlich (2- 10 -3 g 8/ml). A. ALBERT gibt eLee besonders empfind]iche Ausfiihrungsform der Bestimmung an. Er weist darauf hLe, dab der Test in RohbenzLe versagt, das mit l~eduktionsmitteln behandelt wurde, ebenso versagt der Nachweis bei Benzinen, die mit Plumbit oder tIypochlorit gereinigt wurden. Behandiung mit 8ehwefels/~ure oder schwachem Oleum stOrg nicht. A, KUI~TEN.(0KER.

iYber die analytisehe Untersuchung yon Badetorf berichtet 6. W. 8oucz 4, wobei die besondere l~olle der Huminsiure hervorgehoben wird. Die Analysen- methoden sind in eLeer spgteren Arbeit 5 ausfiihrlich dargestellt.

BAI~BAtCA G]CffTTNEm

Zur Zinkbestimmung in Biiden empfehlen E. 6~iw und L. A. DEiN 6 die Ex- traktion mit Ammoniumacetat- und DithizonlSsung. Die KorngrSBe des Bodens, die LSsungszeit und der p~-Wert des LSsungsmittels beeLeflussen die Werte. Je feLeer der Boden gesiebt warde, desto mehr Zink wurde gefunden. ELee eLestfindige Extraktion ergab h6here Werte als eLee 2 stfindige. Als optimale LSsungsverh/iltnisse wurden folgende herausgearbeitet: 2,5 g feLe gesiebter Boden warden mit 25 ml n AmmoniumacetatlSsung (p~7) und 25ml 0,01~oiger Dithizon-CCla-LSsung i Std geschtittelt. 10 ml der Tetraehlorkohlenstoffphase warden sodann mit 50 ml 0,02 n Salzs/~ure 3 rain geschiittelt. Die CCl4-Phase , in weleher nur stSrende Elemente und oxydiertes Dithizon verbleiben, wird verworfen und in der salzsauren LSsung bestimmt man das Zink. Die Zinkbestimmungen in verschiedenen amerikanischen ZinkmangelbSden ergaben l)bereinstimmung mit den Zinkmangelerscheinungen der Pflanzen, so da~ die Methode zur Bestimmung des Zinkzustandes der BSden brauchbar erseheint. W. GRi~Tz.

Eine spektrophotometrisehe ~Iethode zur Bestimmun~ yon Benzylbenzoat und n-Butylaeetanilid nebeneinander in Kleiderimpriigniernngsmitteln durch Differen- ti~l-Mehrkomponentenspektrophotometrie beschreibt 1~{. BElCOZA ~. Die zu unter- suchenden ImpragnierungsmitteI sollen aus 300/o Benzylbenzoat, 30% n-Butylacet- aldlid, 30~o 2-Xthyl-2-butyI-1,3-propandiol und 10~o Tween 80 (8orbit-01saurederi- vat) bestehen. Benzylbenzoat und n-Butylacetanilid absorbieren im Ultraviolett zwischen 220 und 300 m/~ stark, wahrend die heiden anderen Bestandteile in diesem Gebiet praktisch durchlassig sled, also nicht stSren. Die UV-Spektren yon Benzyl- benzoat und n-Butylaeetanilid sind sehr verschieden, die grSBten Unterschiede hi den Extinktionen bestehen bei 250 und 280 m#. Aus den Absorptionsmessungen bei diesen Wellenlingen kOnnen also die Konzentrationen der beiden Stoffe unter Zuhilfenahme der gesondert bestimmten ExtLektionskoeffizienten der reinen Komponenten in bekannter Art berechnet warden. Dabei ergeben sieh Abweichungen

i ErdS1 u. Kohle 7, 289--291 (1954), Frankfurt/M.-Schwanheim. 2 SO~MER, H.: Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 12, 368 (1940); vgl. diese

Z. 123, 27 (1942). 3 Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 18, 498 (1946).

Intern. Balneol. Kongr. d. ISMH in Deutschland, 6. 217--224 (1953). SoucI, S. W., u. K.-E. QI:rENTIN: Diese Z. 141, 1 (1954). Soil 8ci. 73, 341--347 (1952). U.8. Dptm. Agriculture.

7 Analyt. Chemistry 25, 112--115 (1953). U. 8. Dptm. Agrieulture, Beltsville, iKd.

312 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

yon etwa 1% gegeniiber den So]lwerten. Durch Anwendung der Differential- spektrophot0metrie~ kSnnen diese Fehler auf 0,04--0,12% herabgedrfickt werden. Die Differentialmethode besteht darin, dal~ man zunaehst dureh die vorstehend angegebene Methode (Absolutmethode) die ungefiihre Znsammensetzung ermittelt, dann eine dieser Zusammensetzung entsprechendelVIisehung der reinen Komponenten (neben 2-Athyl-2-bntyl-l,3-propandiol und Tween 80) herstellt (StandardlSsung) und die Differenzen in den Extinktionen der zu untersuchenden LSsung gegenfiber der StandardlSsung bei 255 und 280 m# bestimmt. (Die Wellenl~inge 255 mtt wurde hier gew~thlt, weft Tween 80 bei 255 m# noch weniger absorbiert als bei 250 m/~). Aus den erhaltenen Zah]en kSnnen wieder mit Hilfe zweier Gleiehungen die. ge- suchten Konzentrationen berechnet werden. In der Originalarbeit ist die Durch- fiihrung der Bestimmnng im Einzelnen beschrieben. H. Po~L.

Eine schnelle und genaue Adsorptionsmethode mit Hilfe yon Fluoreseenzindi- catoren fiir Laekverdiinnungsmittel besehreiben W. H. ]~LLIS n. R. L. LE TOURNEAU 2. Handelsm~Bige ,,Lackverdfinner" (Lacqe Thinner) enthalten etwa gleiehe Mengen prim~ire LSsungsmittel und verdfinnende Kohlenwasserstoffe. Die ersten sind Mischungen yon Alkoholen, Estern und Ketonen, die Kohlenwasserstoffe sind Aro~ maten und Paraffine mit Siedepunkten yon 200--300 ~ C. In Ab~nderung des Ver- fahrens yon D. W. C~IDDLE und R. L. LE TOV~EAV 3 wurde n-Butylamin und als neue Farbstoffkomponente Rhodamin B verwendet (400 mg in 10 ml ~thyla]kohol (200 proof). Dazu wurde der friiher beschriebene Kohlenwasserstoffindicator verwen- det. Ferner wurden an dem friiher besehriebenen Verfahren noch einige kleinere ~nderungen vorgenommen, nm ~ehler durch die Adsorptionsw~rme zu vermeiden. Es gelingt so die Zusammensetzung yon Lackverdfinnern, die Isopropylalkohol, Aromaten nnd ges~ttigte Kohlenwasserstoffe enthalten mit Fehlern yon 1% in der Konzentration zu ermitteln. J. EISENB~•

Polarographisehe Bestimmung yon Phthalsliureestern in Kunststoffen. G.C. WmTNAC~: und E. ST. CLAIR GAI~TZ ~ haben die bekannte ]~eduzierbarkei~ yon Phthals~ureestern an der Quecksilbertropfkathode zu deren polarographischer Be- stimmung in Kunststoffen, Sprengs~offen, Harzen und ~hnlichen Materialien aus- gebaut. Die Kunststoffprobe (z. B. Celluloseacetat Eastman Kodak E 13) wird gepulvert und durchgesiebt (20-mesh-Sieb). 50--100 mg werden dann in Aeeton gelSst (~thylcellulosen besser in 95%igem Alkohol) und auf 25 ml aufgefti]lt. 10 ml dieser L5sung (bei hohem Gehalt weniger, dann aber mit Aceton zu 10 ml erganzt) werden mit je 5 ml 95%igem Alkohol und 0,1 m Tetramethylammoniumehlorid- 15sung (dig 10 ml 0,1% ige alkoholisehe ~MethylrotlSsung je 500 mt enth~lt) vermischt (pH 5,0) und naeh 5 rain Belfiften mit Stickstoff in Stiekstoffatmosph~re zwischen - - 1,50 und - - 2,25 V doppelt polarographiert (t ~ 9,0 see, m 0,621 mg t tg sec -1, ~2/3 t l /o ~ 1,048 in 0,1 m Tetr~methylammoniumchloridlSsung in 75%igem Alkohol bei offenem Stromkreis) und gegen EichlSsungen vergliehen. - - Von ~thyl- eelluloseproben werden 15 ml der alkoholisehen LSsung mit 5 m]der LeitsalzlSsung vermischt polarographiert. - - Gehalte an Phthals~ureestern bis zu 30% werden nach diesem Verfahren auf • 1,1% erfaBt. Die ttalbstufenpotentiale der ersten Welle liegen ffir Dimethyl-, Di~thyl-, Dibutyl-, Diphenyl-, Dioctyl-phthalat und

1 t I IszEr , C. 1% and D. FnZESTO~E, Analyt. Chemistry 24, 342 (1952); vgl. diese Z. 138, 115 (1953).

2 Analyt. Chemistry 25, 1269--1270 (1953). Research Corp., Richmond, Calif. a Analyt. Chemistry 23, 1620 (1951); vgl. diese Z. 187, 126 (1952/53).

Analyt. Chemistry 25, 553--556 (1953). U. S. Nay. Ordn. Test Station, Inyokern, China Lake, Calif. (USA).