Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien 353

K. ISSL~IB: Anomalien bei Ionenaustausch-VorgSngen. Plenar- und Diskussions- vortr~ge des Symposiums fiber ,Anomale Vorg~nge an Anstauschadsorbentien". Weimar 1961.4:88 Seiten. Akademie-Verlag, Berlin 1962. Preis geb. DM 44,--. Das Buch stellt die yon Prof. ISSLEI~ zusammengestellten Vortr~ge des Symposiums d~r. Man findet 8 Plenar- und 29 DiskussionsvortrAge, die ein Bild des Standes der Ionenaust~uscher-Forschung zum Zeitpunkt des Symposiums geben.

H . KURTENACKER

W. W. WENDLANDT: Thermal Methods o/ Analysis, 19. Band der Serie Chemica] Analysis. X, 424 Seiten, J. Wiley and Sons, London 1965. Preis 124/-s. D~s vorliegende Buch soll nich~ eine erseh6pfende Ubersicht fiber die bekannten thermogravimetrischen Verfahren geben, sondern es soll dem Benutzer eine kritisehe Auswahl zeigen. Die Zahl der thermogravimetrisehen Verfahren ist ja sehr stark gestiegen. Der Leser finder neben der allgemeinen Abhandlung fiber die Thermogravimetrie, Kapite] fiber automatisch arbeitende Thermowaagen, ihre Anwendungen, Differen- tialthermoanalyse und die dazugehSrige Instrumentation und Anwendungen der DTA. Weiter enth~lt das Buch Abhandlungen fiber thermometrische Titrationen, Pyrolyseteehniken, dynamische Reflex-Spektroskopie, Thermoanalyse und ver- sehiedene andere thermische Methoden wie Thermolumineseenz, Oxyluminescenz, Dflatometrie, ~ d e r u n g der elektrischen Leitf~higkeit usw. H. KURTEI~ACKER

Fiir die Analyse y o n M i k r o l i t e r - P r o b e n mi t t e l s Absorptionsflammenspektro- metrie verwenden W. LANG und R. H E R ~ A ~ [lJ die Wasserstoff-PrelMuft- Flamme eines Direktzerst~ubers eigener Bauart. Bei direkter Zerst~ubung ist die erforderliche Zerst~ubungszeit und damit die notwendige Probenmenge zur Regi- strierung eines zuverl~ssigen Me•wertes sehr viel kleiner als bei indirekter Zer- st~nbung. Das Licht der Hohlkathode bzw. Spektrallampe durchsetzt nur den ~ittelteil der Flamme mit der gr6Bten Atomkonzentration. Zur Ausschaltung der Eigenemission der Flamme wird die StraMung der Lichtquelle mit 75 Hz moduliert. Das Signal eines SEV wird verstiirkt und auf einen Sehleifenoscillo- graphen mit Registriereinrichtung gegeben. Dieses nicht gleichgerichtete Signal gibt zugleich eine Zeitmarkierung. Pro Sekunde werden 25 [zl L5sung zerst~ubt. Die Einstellzeit der quasistation~ren Atomkonzentration in der Flamme erfolgt innerhalb yon 1--2 Sehwingungen, also zwischen 13 und 27 msee. Die Selbstreini- gung des Zerst~ubers erfordert allerdings etwa 500 msee und ist yon der Kon- zenSration abh~ngig. Ffir eine sichere Analyse ist eine Zerst~ubungszeit yon 160 msee und eine minimale Probenmenge yon 4 ~1 erforderlieh. Um die Proben in definierter Weise der Ansaugeapillare zuzuffihren, sollte allerdings die Probenmenge etwa um den Faktor 3 grSBer sein. Im Vergleieh zu einer Gleiehliehtmethode bei Ver- wendung yon ml-Proben ergeben sich mit dem ~l-Verfahren bei Proben yon 10 ~1 etwa gleiehe Extinktionen. Die Nachweisgrenze ffir die Konzentrationsbestim- mung ist bei der ~l-Methode um den Faktor 4 schlechter. Die Nachweisgrenze ffir Mengenbestimmungen ist hingegen wegen der kleinen Probenmenge vielfach besser. M_it 10 ~1 w~rigen Probenl6sungen (mit 75 Vol-~ Aceton) ergeben sich folgende Nachweisgrenzen: Na 0,8 ~zg/ml oder 0,008 [zg, K 1,5 l• oder 0,015 ~g, Cu 9 tzg/ml oder 0,04 ~zg, Fe 16 ~zg/ml oder 0,2 ~g. [1] Mikrochim. Acta 1963, 872--879. Abt. med. Physik, Univ.-Hautklinik, Giel~en.

H. iVL~ss~AN~

Zur Skalenspreizung fiir mittlere Extinktionsbereiehe bei der flammenphoto- metrischen Absorptionsanalyse beschreiben W. LA~o und R. ]~ERR~AN~r [i] zwei Methoden, dureh die sieh die Mel]genauigkeit steigern l~l~t, sofern vorher eine

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