Bericht: Analyse organiseher Stoffe. i. Element~ranalyse 289

neben Eisen(II) oder Quecksilber(II) ausgefiihrt werden, wenn man Eisen zun~ehst mit Aseorbins~ure zu FeII, Quecksilber mit Ascorbins~ure oder Ameisens~ure zu HgI oder Meta]l reduziert. - - Bestimmung yon Wismut oder Thorium neben Eisen. Man verdiinnt die zu untersuchende LSsung ~uf 50--100 ml und stellt im Falle yon Wismut auf p~ 2,0--2,5, im Falle yon Thorium auf pg 2,5--3,5 (Universalindicator- papier) ein. Hierauf versetzt man mit 5 Tr. 2%iger Sulfos~lieyls~urelSsung, gibt friseh hergestellte 1%ige Ascorbins~urel6sung bis zum Versehwinden der roten Farbe und dann noch 1--2 ml im Uberschul~ zu. Nach Zufiigen yon einigen Tropfen l % i g e r BrenzeateehinviolettlSsung titriert man mit 0,1 m KomplexonlSsung bis zum Farbumsehlag nach Citronengelb. Bis zum Verh~ltnis Bi : Fe : 1 : 2 erfolgt die Bestimmung ebenso genau wie in reinen Wismutl6sungen, beim Verhi~ltnis 1 : 20 betr~gt der mittlere Fehler + 1,1%. Neben dem Eisen k5nnen ohne zu stSren lkvI-I~+, MgP+, Ca~+, MnP+, Zn~+, Cd~+, pb~+, Ag+ und A1 ~+ zugegen sein. Ni z+, Co s+ stSren durch ihre Farbe. - - Wismut und Eisen kSnnen aueh nebeneinander bestimmt werden, indem man in einer Probe das Wismut wie ungegeben, in einer zweiten Probe die Summe Bi -~ Fe mit Sulfosalieyls~ure als Indicator titriert. - - Bestimmung yon Wismut neben Quecksilber. Man versetzt die auf p~ 2,0~2,5 ge- brachte L5sung mit 3 ml l%ige r Ascorbins~urelSsung und dariiber hinaus fiir je 10 mg Hg mit je einem weiteren Milliliter dieser L6sung. Each etwa 1 min gibt man einige Tropfen Brenzcatechinviolettl6sung zu und titriert wie oben. An Stelle der Ascorbins~urelSsung kann man aueh flit je 10 mg I-Ig 1,5 ml 5%ige Ameisensi~ure- 16sung, wenigstens aber 2 ml zufiigen, 1--2 rain kochen und naeh dem Abkiihlen titrieren. Bis zu etw~ 10faehem Hg-UberschuB ergeben sich zufriedenstellende Resultate (FeMer unter 1%). A. KUI~TE~rACKEI~

III. Analyse organiseher Stoffe

1. E l e m e n t a r a n a l y s e

Kohlenstoff. V. G. VASlLJEV 1 gibt eine Menge Einzelanweisungen zur Metho- dik der Bestimmung des radioalctiven Kohlensto//s 1~C in organischen Verbindungen, die nicht kurz wiederzugeben sind. Nach Einfiihrung des 1~C in den untersuchten Reaktionskreis wird die organische Verbindung zu Kohlendioxyd verbrannt und das gebfldete CO s in BaCO 3 iibergeFfihrt, dessen Aktivit~t mit einem GEIGI~R-Z~hler gemessen wird. Der Verf. besprieht die Probenentnahme, die Verbrennung zu BaCO a und das Formen dieser BaCOa-Proben (gleichmaBige Oberflaehe und Form), da- rnit die Aktivitatsmessungen reproduzierbare Ergebnisse liefern. Da stabile BaltCOa- Praparate zu Aktivitatsmessungen nicht gut herzustellen sind, wurden Standard- praparate aus Uranylacetat angefel~igt. Es wird gezeigt, wie die Aktivi tat der BaCOa-Praparate mit GEmE~-Z~thlern zu messen ist und wie die absolute Aktivita~ der BaCOa-Proben aus dem Vergleich mit den Uranstandards zu errechenen ist. Die Bestimmung der Eigenabsorption sowie der MeBfeMer bflden den AbschluB der Ausftihrungen. A . v . W~P~RT

Stiekstoff. Zur schnellen Bestimmung in organischen Verbindungen empfiehlt S. O ~ s ~ ~ die Zersetzung der Probe dutch Erhitzen mit KJOs-(~bersehuB in phosphorsaurer LSsung ~. - - Arbeitsweise. Von der Substanz w~gt man eine Menge,

1 ~. anal. Chim. 10,368-=372(1955) [Russisch]. Phys.-chem. Karpov-Insv., Moskau. 2 Lull. chem. Soc. Japan 28, 177--181 (1955). Univ. Kanazawa (Japan).

Vgl. K~A, T., S. O~Asm, T. TAK~GI und Y. HIROSE : Jap. Aualyst 2, 446 (1953). - - O ~ s ~ S. : Lull. chem. Soc. Japan 28, 171 (1955); vgl. diese Z. 150, 308 (1956).

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