2. Analyse yon Niaterialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 455

bis -- 0,4, ffir Zink bei -- 1,34 bis -- 1,39 V. Auf Abwesenheit yon Nickel, dessen Halbwellenpotentia] unter den gew~hlten Bedingungen mit dem yon Zink koineidiert, wurde durch Aufnahme eines Polarogramms der mit Ammoniak auf pH 10 gebrach- ten L5sung geprfift. Unter diesen Bedingungen wird die Stufe f'fir Nickel bei -- 0,90 bis -- 0,94, die ffir Zink bei -- 1,19 bis -- 1,25 V gefunden. [1] Ann. Falsific. Exp. Chim. 58, 240--251 (1965). H. B A v ~

Kohlenstoff in ~[etallen. Uber die Eichung von Geri~ten zur chromatographischen Bestimmung yon ~: 50 ppm Kohlenstoff in Metallen berichten E. J. NIERKL~ und J. W. GR~B [1]. Das zur Eichung der von verschiedenen Autoren (vgl. z .B.J .M. W~K~R und C. W. Kuo [2]) entwickelten Gerate ben6tigte Kohlendioxid wird in der Regel durch Verbrcnnung yon Ka]iumhydrogenphthalat (KHP) dargestellt. In dcr vorliegenden Arbeit werden die Ergebnisse dieser Methode mit denen verglichen, die durch direktes _~inspritzen yon gasfSrmigem Kohlendioxid mittels einer gas- dichten Spritze in die Apparatur erhalten wurden. Die Ergebnisse stimmen im Bereieh yon 15 ~zg ~[oh]enstoff gut fiberein; bei grSBeren Kohlenstoffmengen zeigt die KHP-Methode allerdings Standardabweichungen, die fiber denen der CO~- Methode liegen. Diese Ungenauigkeit wird vor allem auf unvermeidbare Fehler bei der Darstellung, Lagerung und Handhabung yon KHP zurfickgeffihrt; eine unvoll- sti~ndige Verbrennung yon KHP wurde nicht festgestellt. Bei der CO~-Methode sind solche aul3eren Fehler naturgema~ ausgesch]ossen.

[1] Anal. Chem. 88, 159 (1966). Lewis Res. Center, National Aeronautics and Space Admin. Cleveland, Ohio (USA). -- [2] Anal. Chem. 85, 2017 (1963). M. 5IENOEr.

Die Bestimmung yon 0~100 ppm Sauerstoff in 5;atrium erfolgt nach J. A. J. WALKER, E. D. FRANCE und W. T. EDWARDS [1] durch Destillation de8 Natriums und ansch]iel~ende acidimetrische Bestimmung des Destillationsriickstandes. Das Destillationsgefa2 ist bereits an anderer Stelle [2] beschrieben; die vier 7 ml fassen- den Tiegel sind aus l~:ickel an Stelle yon Sinterquarz. Sie werden vor Gebrauch durch 24stiindiges Behande]n mit fliissigem Natrinm oder durch 2stiindiges Erhitzen im Wasserstoffiiberdruc:k auf 500~ yon Oxidresten beffeit. ])as Destfllationsgefii~ wird 12 Std auf 1 tzm Hg evakuiert und in einer Handschuhbox mit Reinargon gefiillt. Nach dem Einbringen der Proben wird das Gefal~ verschlossen, auf ~ 1 ~zm Hg evaku- iert, 2 Std auf 350 ~ C und ansch]iegend 4 Std auf 550 ~ C erhitzt. In dieser Zeit destilliert das Natrinm restlos an den Kfihlfinger. Nach dem Abkiihlen wh-d das Gefal~ ]angsam mit Luft gefiillt und geSffnet. Der Tiegelriickstand wird in ciner wal~rig-athanolischen (97:3) neutralen 0,05 ~ Bromkresolpur~urlSsung gel6st und mit 0,01 n Schwe- felsaure titriert.

[1] Analyst 90, 727--731 (1965). United Kingdom Atom. Energy Authority, l~eactor Mat. Lab., Culcheth, Warrington, Lancashire (Gro2britannien). -- [2] W ~ - K ~ , J. A. J., and E. D. F P ~ c ~ : Analyst 90, 229 (1965). M. ~ ] ~ L

Arsen in Kupfer und Kupferlegierungen. P. N~ZI~R~ [1] hat die versclfiedenen spektrophotometrischen Arsenbestimmm~gen ftir Gehalte zwischen 0,001--20/0 in Kupfer und seinen Legierungen iiberpriift. Versuche fiber die Abtrennung des Arsens durch Reduktion und Ausf~llung als elementares Arsen mit Hypophosphorsi~ure mit anschlie~ender photometrischer Bestimmung als Arsen-NIolybd~nblau ergaben schlecht reproduzierbare Werte. Die Abtrennung des Kupfers durch Zementation mit ~einaluminium und Bestimmung des Arsens im Eiltrat ergab cbenfalls stark streuende Werte und Minderbefunde, die vermutlich durch Entstehen yon Arsen- wasserstoff bei der Zementation zu erkl~ren sind. Die Abseheidung des Kupfers dutch Elektro]yse in Gegenwart yon 5 ml Eisen(III)-sulfatl6sung (5 mg Fe/ml) und