1964 2. Qualitative und quantitative Analyse 209

Mikrosynthese herstellen, indem photolytiseh aus Diazomethan hergestellte )/Iethy]enradikale mit repr/isentativen Kohlenwasserstoffen umgesetzt werden, wobei durch CH~-Einbau die n/~ehsthSheren Komologen entstehen, welehe zum gasetu'omatographisehen Vergleieh herangezogen werden kSnnen. Folgende 3 Reak- tionen kSm~en beim Methyleneinbau stattfinden:

\ \ \ / \ / 1. --C--I-I -k --CH~-- -* --C--CH3. 2 . C=C ~ --CH~ ~ C C.

'Typisehe Amvendungsbeispiele werden in der Originalarbeit erSrSert. 1 Analy~. Chemistry 35, 545--549 (1963). Houston Res. Lab., Shell Oil Comp.,

Deer Park, Texas (USA). H. GARSC1~-~O~

3[assenspektrometrie yon n- und iso-Para~finen. S. O s m ~ und A. K~T- SV~ATA 1 geben ein besonderes EinlaBsystem ffir das ~assenspektrometer an. Besonders geeignete Bedingungen fiir die Verdampfung der Probe gesta~en beson- tiers gute Reprodnzierbarkeit der Analysenergebnisse.

AnsehlieBend gibt S. Osm2r177 ~ die Analysenwerte yon Co--C22-Paraffinen an, die er mit einem hoehaufiSsenden Massenspektrometer mit diesem heizbaren Ein- ]aBsystem erha]ten hat. Durch Kombination der totalen Summon der PeakhShen der CnH~n-Ionen yon m/e fiber 42 (relative Werte in bezug auf m/e 57 -con n-HIexan a]s Basis) und der Molekiil-Ionen erhalt man nun auch brauchbare Typenanalysen fiir den Bereieh der Cla- bis C22-Paraffine.

Jap. Analyst 11, 850--854 (1962) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Res. Center, Marnzen 0il Co. (Japan). -- 2 Jap. Analyst 11, 854--860 (1962). J. RAsc~

fiber die gasehromatographisehe Trennung yon eis- und trans-l-Cyano- buta-l,3-dien beriehten J. G. G~ASSELLI, B.L. Ross, H.F. HtUBER und J.M. AUGL I. Sie injizieren 5 ml des Gemisehes der Isomeren in einen Beckman Mega- chrome-Gaschromatographen mit 35o/0 Poly/ithylenglykol 400 auf Firebrick (30 bis 60 mesh) als S/~ulenfiillung. Der Verdampfungsbloek ist auf 120~ geheizt, die S&ulentemperatur steigt yon 90 auf 120~ an. Es erscheinen zwei grebe Peaks neben nnberficksichtigten Verunreinigungen. Die eis-l%rm tritt nach 34 rain aus, die trans-l%rm nach 41 rain. Die Verbindungen werden an Hand ihrer Breehungs- indices und ihrer IR-Spektren identifiziert. Die wiehtigsten Banden sind im Original erl~utert. Die hierbei gewonnene trans-Verbindtmg ist nicht in wenigen Tagen zersetzlich, wie bisher in der Literatur angegeben war. Sic war bis zu 13 Tagen besti~ndig (cis-Verbindung mindestens 26 Tage).

1 Chem. and Ind. 1968, 162--163. Standard Oil Comp, Res. Dep., Cleveland, Ohio (USA). M~amoT Z I ~ E ~ A ~

Bei der gasehromatographischen Trennung yon fliissigen Geruehsstoffen" wie Mereaptanen und organisehen Sulfiden fanden F. BAVMX~ und S. A. OLV~D~ eine lineare Korrelation zwischen dem Siedepunkt der Verbindungen und den Retentionszeiten an konstant temperlerten S~ulen. Alle Punkte liegen auf einer Geraden. Die molaren l~etentionswerte (bezogen auf Benzol), aufgetragen gegen den Siedepunkt, bilden ffir die Sulfide eine Gerade, f'fir die Mereaptane jedoeh eine D~eh- form mit einer aufsteigenden Geraden ffir die niederen ufld einem absteigendon

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