124 Berieht: Allgemeiue analytisehe Methoden usw.

behandelt man eine neue Probe zun~chst mit rauchender Schwefels&ure und dann mit alkalischer PyrogMlollSsung. Absorbiert werden CO, ~ 0~ + CnH m. Kohlen- oxyd finder man durch Sehfitteln einer weiteren Probe zuerst mit ammoniakali- seher CueCl~-LSsung und dann mi~ einer J205-L6sung in rauchender Sehwefels~ure (140 g J20~ in I 10leum mit 10% freiem SOa-G.ehalr gelSst). Absorbiert werden CO,~/- O~/- C~I~ + CO. - - CH 4 and I-I~werden wie fiblieh in tier Explosions- pipette bestimmt. Der Gasrest ist N 2. - - Die Analyse eines Gases mit 8 Komponen- ten kann in 20 rain durehgeffihrt werden. Die Genauigkeit ist grSBer als bei der ur- sprfingliehen H]~Mt, ELschen Methode, weft sieh bei der modifizierten Arbeitsweise ein evenguell zu Beginn gemaehter Fehler nicht dureh die gauze Analyse bemerkbar macht. A. KURTElVACKER.

Die galvanisehe Bestimmnng yon Sauerstoffspuren in Gasen ffihrt P. HE,sell 1 naeh dem Prinzip eines verkehrt arbeitenden Gascoulometers aus, indem der durch die Kette 02/Pt/OH-/Pb-Amalgam gelieferte Strom gemessen wird. Die zu untersuehende Gasprobe wird in den Kathodenraum einer Zelle gebraeht, die 24%ige Kalilauge als Elektrolyten enth~It. Eine Pt-Kathode durehsetzt den Gasraum und taucht mit ihrem spiralig gewundenen Ende in die Lauge. Im ver- eng%en untersten Teil des Zellenbodens befindet sieh Pb-Amalgam, yon der Lauge fiberschiehtet, als Anode. Um die Aufnahme einer Zeit-Stromkurve und Integration zu vermeiden, wird der yon der Zelle geliefe~e Strom auf einen gew~hlten konstan- ten Wert, z.B. 20,uA, abgesehw~eht. Dies gesehieht dureh Einschieben eines s hohen Widerstandes bei angelegter hoher Spannung (in Serie mit der Kette geschaltet). Man mist die Zeit bis zur Erreiehung der Endspannung, bei der die Pole der Kette ihr Vorzeiehen weehseln. Verbliebener Restsauer~toff wird als Apparatkonstante bestimmt and in geehnung gesetzt. Die Analyse lieferg um 5% zu niedrige Werte. Es 1/~gt sieh noch 0,001% Sauerstoff in reinem Stiekstoff mit einer Unsieherheit yon 0,00005% bestimmen. 1%. LANG.

Moderne Trockmmgsmethoden in der analytisehen Chemic dutch Anwendung infraroter St.rahlen behandelt F. B]~R~Ejo-MA~TINEZ 2. Es werden besonders fiber die Einzelheiten der Methode bei Eisen- and Aluminiumniedersehl~gen, so- weit sie als wasserhaltige Hydroxyde vorliegen, n~ihere Angaben gemacht. Gleieh- zeitig werden die hierf/ir uo~wendigen Apparate (Zeiehnung und Besehreibung vgl. Original) aufgeffihrt und ihre Wirkungsweise besehrieben. E. BAERTICH.

Die Anwendbarkeit einer Probierwaage fiir mikroehemische Analysen wird yon W. H. BROMUlgD and A. A. BENEDETTI-PICttL]~R 3 untersueht. Zu den Ver- suchen diente das yon W. M. T~ORNTO_~ 4 beschriebene Instrument. Unter Beachtung der allgemeinen Vorschriften fiber die Aufstellung und Bedienung yon Mikrowaageu zeigt sich, dab mit einem mittleren Fehler yon =h 0,3 r beim Wagen ohne Be- lastung und yon 0,7/~g bei 0,6--1 g Belastung zu rechnen ist. Die leichte Bauart der Waage und die damit verbundene Tragkraft yon maximal 1 g kann als Er- ldarung fiir die grSBere Empfindlichkeit gegeniiber Erschfitterungen und die rela- tive Unempfindliehkeit gegentiber kleinen Temperaturschwankungen dienen, ein Verhalten also, das dem yon andern Mikrowaagen z. 13. des KU~L~.a~rschen Types ge- rade entgegengesetzt ist. Fehler, bedingt dureh Seh~vankungen der Diehte der LtIft,

1 Nature (Lond.) 169, 792 (1952). Mond Nickel Co., Ltd., Birmingham. Inform. quire. Anal ~, 125, 144 (i951). Seeeidn de. Quire. Analit. d. C. S. L C.,

Santiago de Compost, ella. a Mikrochemie u. Mikroehim. Aeta (Wien) 38, 505 (1951). Oberlin College und

Queens College. Mikroehemie .%, 431 (1950); vgl. diese Z. 134, 129 (1951/52).