Kurze Mitteilungen 287

Nachweisgrenzen und semiquantitative Bestimmung der isomeren Kresole (Phenol) und Xy]enole (Dimethylphenole) an diazido( 1 ,l')-disulfo(4,4')-stilben- impriignierten Fertigfollen* und Kieselgel G-Schichten

Detection Limits and Semiquantitative Determination of the Isomeric Cresols (Phenol) and Xylenols (Dimethylphenols) on Ready-Made Foils Impregnated with Diazido(1,1")-di- sulpho(4,4")-stilbene and on Silica Gel Layers

Best. yon Kresolen, Phenol, Xylenolen, Dimethylphenolen; Chromatographie, Diinnschicht; impr~gn. Fertigfolien u. Kieselgel, Nachweisgrenzen

H. Thielemann

Eingegangen am 7. August 1973

Ffir toxikologische Untersuchungen besitzen Naeh- weisgrenzen besonderes Interesse, wobei vor allen Dingen die zum Einsatz gelangten Sprfihmittel und Sorptionssehichten einen wesentliehen EinfluB auf den Bes t immungsfaktor ausfiben.

Uber die df innschicht-ehromatographische Tren- nung mad Identifizierung der drei isomeren Toluidine an diazido(1,1')-disulfo(4,4')stilbenimpr~gnierten Fer- tigfolien fiir die Diinnsehieht-Chromatographie konnte bereits beriehtet werden [1]. Analog sollten die Naeh- weisgrenzen bzw. semiquant i ta t ive Bes t immung der isomeren Kresole (Phenol) und Xylenole (Dimethyl- phenole) ermit tel t werden.

ExperimenteUes Das Impr~gnieren der Fertigfolien bzw. KieselgelG-Schichten wird mit einer 0,02~ methanolisehen LSsung von Di-

* Verwendet warden Sflufol-Fertigfolien UV 254 der Fa. Skls Kavalier (~SSR). Zusammensetzung: Sorptions- schieht: Kieselgel fiir Chromatographie mit einem Lu- minescenzindicator; Unterlage: Atuminiumfolie; Binde- mittel: St~rke.

TabeUe 1. Naehweisgrenzen der isomeren Kresole (Phenol) und Xylenole an unterschiedlichen Sorptionsschichten

Verbindung Fertigfolie Kieselgel G- a b Schicht

a b

o-Kresol 1 10 4 40 m-Kresol 2 10 2 20 p-Kresol 1 10 4 20 Phenol 0,8 10 4 29 1,3,4-Xylenol 1 10 1 10 1,3,5-Xylenol 1 10 2 20 1,2,3-Xylenol 1 20 0,6 20 1,2,5-Xylenol 4 10 4 40 1,2,6-Xylenol 4 20 1 10 1,2,4-Xylenol 4 10 1 10

a = erkennbar ab ~tg. b = semiquantitativ bestimmbar ab ~g.

azido-(1,1")-disulfo-(4,4')-stflben bis zur S~ttigung der Folie bzw. Kieselgel G-Sorptionssehicht vorgenommen. Sie sind dann sofort verwendungsf~hig und aueh unbegrenzt haltbar. Zur Ermittlung der Nachweisgrenzen diente als Laufmittel- system ein Gemisch aus Benzol/Aceton (90:10). Die Sicht- barmachung der entstehenden Kupplungsprodukte erfolgte auf den Sorptiousschiehten durch Behandlung mit kurz- welligem UV-Licht. Verwendet wurde eine UV-Lampe Elmed Lumina U yore VEB Elmed Hohen-Neuendorf.

I n Tab. 1 sind die Naehweisgrenzen der 3 isomeren Kresole und 6 isomeren Xylenole (Dimethylphenole) bzw. deren semiquanti tat ive Bes t immung an den untersehiedliehen Sorptionsschiehten gegeniiber- gestellt.

Literatur 1. Thielemann, H. : Z. Chem. 12, 343 (1972)

Dr. H. Thielemann DDR-36 Halberstadt Wasserturmstral]e 10 Deutsche Demokratische Republik