234 Bericht: Spezielle analytische Methoden

gut durch und miBt die Extinktion der erhaltenen FarbsalzlSsung nach 10 min bei 565 m# unter Verwendung yon 1 cm-Kiivetten. Ein Blindversuch wird entsprechend durchgefiihrt. Im Konzentrationsbereich yon 0--0,5 mg Imidazolin/ml LSsung folgen die Eichkurven dem Beerschen Gesetz. Der Fehler dcr Methode ist mit • 2% angegeben.

1 j . Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit. 46, 742--744 (1957). CIBA Pharmac. Products Inc., Summit, l~I. J. (USA). - - 2 LAURIE, H. : fu l l . tray. soc. pharm. Bordeaux, 98, 67 (1955). K. MACI-I~]~

Zur tIalbmikrobestimmung yon Amidopyrin in zusammengesetzten anal- getisehen Priiparaten eignet sich n~ch Untersuchungen yon L. SAFAi~iK 1 die Ti- tration in Eisessig]Ssung mit einer LSsung yon Perchlorss in Eisessig in An- wesenheit yon I(_ristai]violett als Indicator. Die Titration wird in iiblicher Art durchgefiihrt. 1 ml 0,05 n HClOd-LSsung entspricht 0,011565 g Amidopyrin. Die Anwesenheit yon Barbital, Bromisoval, Allob~rbital, Phcnantoin, Ephedrin- hydrochlorid, Phenacetin, Phenobarbital, Acetylsalicyls~ure, Allylisopropyl- und Butyl~thylbarbiturs~ure, p- Sulfamidobenzo~s~ure, 5-Methyl-5-phenylbarbiturs~ure, Salicylamid, Theophyllin, Thiamin und 2-Thio-5-oxo-4,4-diphenylimidazd|in s~Srt die Bestimmung nicht.

1 ~eskoslov. Yarmacie 6, 514--517 (1957) [Tschechisch]. (Mit dtsch, engl. und russ. Zus.fass.) Sta~tsanstalt fiir Arzneimittelkontrolle Prag. Z. STEJS~AL

Pyridoxin in pharmazeutisehen Priiparaten bestimmen O. H~D~ und L. U~- ]3)~OVX 1 photometrisch auf Grund der Reaktion mit Di~thyl-p-phcnylendiamin in Anwesenheit yon oxydierenden Stoffen. Der entstehende blaue Indophenolfarbstoff hat in Benzo]lSsung ein Absorptionsmaximum bei 605 m#. Andere Vitamine des B-Komplexes, ferner Biotin, iKethionin, Cholin und Bet~in stSren nicht. In An- wesenheit yon Ascorbinsaure muir man auf je 2,5 mg der Ascorbinsaure um 2 ml Puffer und um 1 In] Cyanoferrat(III)-lSsung mehr zusetzen. Die stSrende Salicyl- s~ure mul3 vorher aus angesauerter LSsung ~usgeschfittelt werden. In Anwesenheit yon Phenol ist es nTtig, yon der abge]csenen Extinktion die I~estextinktion nach dem ])urchschfltteln der BenzollSsung mit 5% BorsaurelSsung zu subtrahieren. Die Bor- saure beseitigt die Pyridoxinfarbung und laitt die Phenolfarbung ungei~ndert. - - Aus/iihrung. Zur PyridoxirdTsung, die etwa 10--200 #g des Wirkstoffs enthalt, werden 2 ml 9,1 m PhosphatpufferlTsung p~ 7, ferner 1 ml l%ige , friseh her- geste]lte LSsung yon Diathyl-p-pheny]endiamin und i0 ml Benzol zugesetzt. Naeh der Zugabe yon 1 ml 1% iger Kaliumhcxacyanoferrat(III)-16sung wird das Gemisch etwa 30 see durchgeschiittelt, die Benzolschicht ge~rennz, mit wasser- freiem Natriumsu]fat getrockl]et und dann bei 605 m# photometriert. Das Ab- dampfen des Benzols ist zu vermeiden.

1 ~eskoslov. Farmacie 6, 510--514 (1957) [Tschechisch]. (Mit russ., dtsch, und engl. Zus.fass.) Sta&tsanstalt f. Arzneimittelkontro]]e Prag. Z. STEJS]~AL

Fiir die spektrophotometrische Bestimmung kleiner Mengen yon Demerol (Meperidin~ Be) empfehlen M . J . PRo und R.A.~q~LSO~ 1 folgende Arbeits- weise. Man bring~ 50--100 mg der Analysenprobe oder I Table,re mi~ De in 5 ml Wasser, ]Sst bzw. cxtrahiert durch einige Minuten langes Erw~rmen auf dem I)ampfbad, iiberfiihrt den Ansatz mit ]:Iilfe yon 5 ml Wasser in ein Zentrifugen- glas yon 15 ml Inhalt und zentrffugiert 10 min lang. LNach 1)berftihrung der blanken LTsung in einen Destillierapparat spiilt man das LSsegef~B nochmals miv 5 ml Wasser in die ZentrifugenrShre aus, riihrt den l~iickstand damit auf, zentrifugiert