220 Bericht: Spezielle analytische Methoden

und 10 ml Salzs~ure (D 1,19). Man engt auf 8--10 ml ein, gibt 10 g Natriumfluorid zu und erw~rmt bis zum L6sen. 10 ml Eisen(III)-nitratl6sung mit 0,035 g Fe/ml (bei Stahlanalysen nieht nStig), 25 ml Mangannitratl5sung mit 0,04 g Mn/ml, Wasser ad Volumen 150 ml und 50 ml 4~ KaliumpermanganatlSsung werden hinzugefiigt, man koeht 5 min und filtriert durch ein Papierfilter mittlerer Dichte ab. Den Nieder- sehlag fiberf/ihrt man in das Gef~B, in dem die F~llung durchgeffihrt worden war, und den Rest des I~iederschlages spiilt man vom Filter mit heil]em Gemisch yon 20 ml Salpeters~ure (1:1) und 3 ml 5~ KaliumnitratlSsung, dann noch mit heil]em Wasser in dasselbe Gerbil. Man kocht die Suspension bis zum L6sen und bis die Stickstoffoxide entweichen, dabei wird die L6sung auf 70--80 ml eingeengt. Bei Phosphatgehalten yon 0,002--0,03~ erg~nzt man mit Wasser ad 100ml, bei 0,03--0,06 ~ P versetzt man die LSsung mit 20 ml Salpeters~ure (1:1) und erg~nzt mit Wasser ad 200 ml. Nach Zugabe yon 0,3 g Bors/~ure und L5sen yon dieser wird die visuelle eolorimetrische Auswertung durchgef/ihrt. Die Reproduzierbarkeit fiir 0,002--0,02~ P ist besser als ~= 0,002~ und fiir 0,02--0,06~ P betr~gt sie ~= 0,003~ . Die Originalarbeit enth~lt keine weiteren Angaben fiber die l~ethode, sie sind wahrseheinlieh in der Literatur [2] zug~nglich.

1. Zavodsk. Lab. 82, 1458--1459 (1966)[Russischl. Ukrainisehes Forschungsinst. f. speziel]e Stahlsorten und I. P. Badrin-Zentralforschungsinst. s schwarze Metall- urgie (UdSSI~).

2. F~DOROV, A. A. : Neue Methoden der Phosphorbestimmung (in Russiseh), Verlag ,,Metallurgija" 1965. I~. BARTUSEK

Spektrochemisehe Bestimmung yon Phosphor in Eisenpulver. A. L K R A V ~ : O und V. V. SARIZ [11. Das zu untersuchende Eisenpulver mit 0,01--0,05~ P wird in Salpeters~/ure (2 : 7) gel6st, die LSsung eingedampft und der gfickstand 7 rain bei 600--700~ gegliiht; das gem6rserte Pulver wird in den konisehen Elektroden- krater gebraeht, im elektrischen Bogen (Generator PS-39, 7,5 A) angeregt und das Spektrum mit tIilfe des Spektrographen ISP-28 aufgenommen (verwendete analy- tisehe Linien: Phosphor 2149 A, Eisen 2145 A). Die Eiehung wurde mit Standard- gemischen durchgefiihrt. Jedes Bestimmungsergebnis stellt den Mittelwert yon drei Versuehen dar (der mittlere relative Fehler • 8~ 1. Zavodsk. Lab. 33, 176--177 (1967) [t~ussiseh]. Dneprovsk. Aluminiumwerk

,,S. M. Kirov" (UdSSP~). iK. MATUC~A

t~ber die gleichzeitige Bestimmung yon Antimon, Wismut und Eisen in Zinn- haltigen Materialien dutch Extraktion mit Alkylpyrophosphors~iuren beriehten A. A. ~ATALOYA, I. S. LEVIN, I. A. BYCHOVSIZAJA und Ju. ]3. KLETENIK [I]. Die Methode beruht auf der gemeinsamen Extraktion yon Sn ~+, Sb 3+, Bi ~+ und Fe 3+ mittels eines Gemisches yon Alkylpyrophosphors~uren (APPS). Uber Herstellung, Stabilisierung und Anwendung des Extraktionsgemisehes (APPS) beriehteten Verff. in friiheren Mitteilungen [2--4]. Aus dem APPS-Extrakt werden Bi a+ mit K J und Sb~+ mit HBr reextrahiert. Sn 4+ und Fe 3+ verbleiben in der organisehen Phase. In der urspriinglichen wgBrigen Phase noch en~haltenes Fe 2+, das dureh APPS nicht extrahiert wird, oxydiert man mit KMnO4 zu Fe ~+ und t rennt es claim mit APPS ab. Aus der Sn ~+ und das gesamte Eisen (als Fe 3+) enthaltenden APPS- Phase reextrahiert man das Eisen naeh Reduktion mit Ti 3+ zur Fe 2+ in die wgBrige Phase, aus der man es eolorimetrisch bestimmt. -- DurchJ~hrung. 100 mg Rohzinn 16st man unter Erw~rmen in 4 ml konz. Sehwefels~ure, fiberffihrt in einen 15 ml dest. Wasser enthaltenden 100 ml-Seheidetriehter und ergiinzt das Fliissigkeits- volumen mit Wasser zu 30 ml. Nun fiigt man 30 ml APPS sowie 0,5 ml 1,5 N AmmoniumfluoridlSsung zu, schiittelt 2 rain und trennt die Phasen (A organisehe