3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 373

Eine chromatographisch-colorimetrisehe Bestlmmungsmethode fl i t Capsaicin (CA) in Paprikaiil und anderen Paprika-Produkten haben J. HOLT.6, J. G~L und J . SifT51 ausgearbeitet. - - Ver[ahren. Man zieht eine 30 cm lange und 1 cm starke Glasr6hre an einem Ende in einer L~nge yon 2 cm auf eine l iehte Weite yon 1 bis 1,5 mm aus, fiillt sie mit I0 g Alumininmoxyd I I nach BROCK~SrN und befeuchtet die Kolonne mit 10 ml Xylol, wobei man die RShre mittels eines indifferenten Gases un te r einen Druck yon 80--100 m m Quecksilber setzt. Dann br ingt man etwa 25--40 mg (genau gewogen) des in l - - l , 5 ml Xylol gelSsten AnMysenmateriales auf die Spitze der Kolonne und eluiert mi t Xylol die Begleitstoffe, bis dieses farblos abl~uft. Dutch ansehiieBendes E h i e r e n mit 20 ml Chloroform wird nun das CA in LSsung gebracht. Naeh dem Einengen der ChloroformlSsung auf 5 ml versetzt man dieses Konzent ra t mit 30 ml Petrol/~ther und schiittelt die Mischung mit l0 ml 0,1 n Natrontauge, dann mit 10 ml Wasser aus. Die vereinigten wiigrig-alkalischen Ausziige neutralisiert man mit 0,1 n Salzsi~ure und ffillt sie mi t Wasser auf 100 ml auf. 10 ml dieser LSsung versetzt man mi t 3 ml Th6riault-Puffer 2, wobei sie sich auf p~ 8 einstellt, dann mit der Mkoholischen LSsung yon 1,0 mg Dibromchinon- chlorimid, erg~nzt mit Wasser auf 50 ml und ermit tel t nach 30 rain langem Stehen die Ex~inktion der LSsung im Pulfr ich-Photometer . Dutch Vergleich mit einer unter Verwendung yon reinem CA unter gleiehen Bedingungen hergestellten Eichkurve kann der Alkaloidgehalt des Analysenmateriales abge]esen werden.

1 Fet te u. Seifen 59, 1048--1049 (1957). Univ. Budapest (Ungarn). - - 2 Ind. Engng. Chem. 21, 4, 343 (1929). K. S6LL~E~

Spuren yon m-Aminophenol (M.4~P) in der p-Aminosalieylsiiure (PAS) bes t immen 0. HX~D~ und H. P~TMKOVX 1 photometr isch auf Grund der Reakt ion yon Phenolen mit Di~thyl-p-phenylendiamin in einem oxydierenden 2r - - Aus/iihrung. Zu 5 ml der L5sung des Na-Salzes yon PAS, die etwa 25--100 #g MAP enth~lt , werden 2 ml 0,2% iger Di~thy1-p-phenylendiaminsulfatlSsung, 2 ml n NHaOI-I-LSsung und 10 ml Benzol zugesetzt. Nach der Zugabe yon 2 ml 2o/0iger K3[Fe(CN)6]-LOsung wird der ents tandene Farbstoff (wahrscheinlich ein Stoff yon Indamineharakter ) in das Benzol ausgeschiit telt ; die abgetrermte Benzolsehieht wird mit einem Gemisch yon 3 ml Wasser und 2 ml n Ammoniak gewaschen und mit wasserfreiem Natr iumsulfa t entw/~ssert. Die Ex~inktion wird dann bei 550 m # (Ab- sorptionsmaximum) gemessen. PAS bildet dabei auch einen t~arbstoff, der aber nieht in das Benzol iibergeht.

1 ~eskoslov. Farmacie 6, 587--589 (1957) [Tseheehiseh]. (Mit dtseh, u. eng]. Zus.fass.) Staatsanst . f. Arzneimittelkontrolle, Prag. Z. ST~JSX~L

Zur quantitativen Bestimmung yon Azulen im 01 yon Matricaria Chamomilla empfehlen I. OGNIANOV und I. L~SSEVA 1 eine Methode, die sich gut fiir l~eihen- analysen eignet. Das Azulen wird aus dem 01 mi t Hilfe der Saulenehromatographie yon alien stSrenden Substanzen abget rennt und im Elua t photometr isch be- s t immt. - - Arbeitsweise. Je naeh dem zu erwartenden Azulengehalt werden 0,1 bis 0,5 g der zu untersuehenden 01probe in 4 - -5 ml frischdestilliertem, t roekenem Benzol gelSst und du tch eine S~ule ( ~ 15 ram) filtriert, die mit 15 g A h m i n i u m - oxyd nach BaOCK~A~X (Aktivi ta t I I - - I I I ) bepaekt ist. Mit einigen Millilitern Benzol wird nachgewaschen. Das Eluat (hSchstens 10--15 ml) wird in einem 20 ml- Megkolben aufgefangen und mit Benzol zur 2Viarke aufgefiillt (azulenreiche Ole werden entspreehend verdiinnt) . Man miBt die Ext inkt ion der erhal tenen Farb- 16sung im Pulf r ich-Photometer (Filter S 61) unter Verwendung yon 1 em-Kiivet ten