1963 2. Analyse yon ~iaterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 445

mit Wasserdampf fiberdestilliert und mit Salzs~ure titriert. -- A. Bestimmung von Dimethyl/ormamid in L6sung. Der Markham-Apparat wird ausgedi~mpft, dann werden 10 ml Probel6sung, die 3--14 mg Dimethyfformamid (I) enthalten, 5 ml bei 20~ ges~tt. Natronlauge und 5 ml dest. Wasser einpipettiert. Der Einffill- triehter wird mit einer kleinen Wassersehickt gediehtet. W~hrend der DestiUation wird das mit Wasserdampf iibergehende Dimethylamin durch einen Kfihler ge- ]eitet, dessen Ende in ein Gemisch yon 10 ml bei 20~ ges~tt. Bors~ure + 10 ml frisch dest. Wasser _u 2 Tr. Tashiro-Indicator taueht, das sieh in einem 100 ml- Erlenmeyer-Kolben befindet. Nach Abspiilen des Kiihlerendes mit Wasser in den Kolben stellt man diesen tiefer, destilliert 5 rain welter und titriert dann mit 0,02 n Salzs~ure im Vergleieh mit einer Blindprobe. -- B. Bestimmung yon (I) in der Faser. 5 g Faser werden in einem 50 ml-Becherglas mit 40--50 ml dest. Wasser bis nahe zum Sieden erhitzt. Hierauf wird dutch ein Sehott G1-Filter gesaugt, die gut ausgedriickte Faser neuerliek mit Wasser iibergossen, gefolgt yon Erw~rmung und Absaugen wie oben. Das Filtrat wird in einem 100 ml-MeBkolben aufgefangen. Nach Auffiillen zur ~arke wird (I) in einem 10 ml-Aliquot wie unter A bestimmt. Obige Extraktion l~Bt sich auch im Soxhlet-Apparat ausfiihren. -- Diese Methode gibt mit der interferometrischen ~ethode sehr gut fibereinstimmende Resultate f'fir A und B; sie ist dem letztereu Verfahren sogar dadurch iiberlegen, dab sie sick auf manche L6sungen hochmolekularer Verbindungen anwendeu l~Bt. Die durehschnittliche Abweiehung betr~gt 0,03, bei Gehalten yon 0,1--0,2~ (I) und 0,59 bei Gehalten yon ~= 500/0 (I).

Chem. analit. (Warszawa) 6, 855--858 (1961) [Polnisck]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. synthet. Fasern, LSd~ (Polen). P. H ~ s

Die IR-spektralphotometrisehe Analyse der Reaktionsprodukte der De- hydrogeniemng yon ~thylbenzol ffihren A. P o t uad E. ST~CIULESCU ~ mit einem Zweistrahl-Ii~-Spektralphotometer durch. Die Absorptionsmaxima sind 675 em -1 f'fir Benzol; 725 em - I fiir Toluol; 740 em -1 f'fir Athylbenzol und 775 em -1 f'fir Styrol. Bei diesen Wellenl~ngen sind bestimmbar 0--2 ~ Benzol, 0- -2 ~ Toluol, 0--8~ ~thylbenzol und 0--3~ Styrol. Die Fehler liegen um ~ 1~ Die Analyse ist in 11/~ Std durehffihrbar.

1 Stud. Cercet. Chim. (Cluj) 12, 159--163 (1961) [Rum~nisch]. (~Iit franz. Zus.fass.) Inst. ,,Petroehim", Ploesti (Rumi~nien). H. KU~TEN2~CK]~R

Zur quanti tat iven Best immung yon ~thylenoxid-Addukten eignet sich nach E. T~XM~ 1 am besten die yon S. SIOGIA, A. C. STXm~E jr., J. J. GARIS jr. und C. R. S T ~ ~ beschriebene ~ethode, welche auf tier Umsetzung der Oxyalkyl- gruppen mit Jodwasserstoff gem~B tier Gleiehung --(CH~--CH20 ) - + 2xHJ---> xJCH2--CH2J + xH~O; JCIt~. CH2J ~> CH2~CH~ + J2 beruht. Die Arbeits- weise entspricht der in S referierten Arbeitsvorsehrift.

iParfiim, u. Kosmet. 43, 285--288 (1962). - - 2Analyt. Chemistry 30, 115 (1958); vgl. diese Z. 163, 445 (1959). H. GA~SC]tAG~

Uber die Bestimmung der Beimengungen in Polymeren naek einer Spektral- methode beriekten V. 1%. N~GI~A, O. F. DnOTJA~]~VA, N. V. FEDJAZ~VA, L.G. ASTACm~A und E. t ). K~A~EN~KOVAL Die Proben werden an der Luft in Quarz- oder Platinschalen verasckt bei langsam steigender Temperatur auf 900~ Die Ascke wird bei dieser Temperatur bis zum konstanten Gewiekt gegliikt. 5--20 mg Asche wurden 20-, 50-, 100- und 500real mit einer Mischung yon Wismutoxid lind Kotflepulver ( 1 ~ 1 ) verdiinnt und im K_rater einer Kohleelektrode im Weckselstrombogen (4 A) angeregt. Es wurden folgende Elemente bestimmt:

446 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. i95

Ba (2335,3 ~_), Zn (2138,5 und 3282,1), S i(2435,2), _~e (2410,5), Cr (2843,3 and 4254,3), Pb (2833,1), Cu (2824,1 und 3274,0), Mn (2933,1), Mg (2782,97), T{ (3088,0 und 3372,8), 11Io (3170,3), Ca (3179,3 und 4226,7), ~ a (5889,95) und K (7664,9). AIs Standards wurde die Bi-Linie 2499,5 und der Untergrun4 benfi~zt.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 444--445 (1962) [Russiseh]. J. MAT.rSOWS~

Spektroehemisehe Bestimmung yon Titan, Aluminium und Eisen in Poly- propylen. R. 5T~GIS~ 1 bestimmt die als Kata]ysatorriieks~/~nde in Polypro- pylen vorhandenen Elemen~e spektrochemisch und vermeidet damit die zeit- raubende Veraschung. Es werden 1 Tefl Polypropylenpulver mit 2 Teilen Graphit- pulver, welches 1 ~ Pd Ms irmeren Standard enthalt, vermischt. Hinzu kommen 1 oder 0,05 Tefle Ge02 oder statt dessen 0,05 Teile ]3aC12. Die Auregung erfolgt mit einem Weehselstromkohlebogen yon 7 A and 220 V. Die Expositionszeit be- trag~ 50 see. Die zur Best.immung geeigneten Konzentrationsbereiche sind 0,008 bis 0,4~ ffir Ti, 0,004--0,4~ fiir A1 mad 0,002--0,01~ fiir Fe. Unter den giinstig- sten Bedingungen betragen die relativen Fehler ~= 8--15 %. Die Methode kann auch auf die Bestimmung yon Ca, Mg, Si, Zn nsw. in Polypropylen angewendet werden.

1Jap. Analyst 11, 202--205 (1961) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Ind. Res. Inst., Kanagawa Prefecture (Japan). D. KLOCKOW

Fiir die Bestimmung der Hydroxylzahl yon Polyoxyalkylenitthern empfehlen R. S. STnTZL~R and C. F. S~vLL~ 1 eine Ace~ylierungsmethode, bei der p-Toluol- sulfons~ure als Katalysator verwendet wird. Die Methode zeitigt bessere Ergebnisse als andere Acetylierungsmethoden. Wahrend man mit Salzsaure als Katalysator zu niedrige Werte erhalt, werden bei u yon Perchlorsaure die Ather- gruppen mit angegriffen, wodurch Hberwer~e bis zu 30~ verursaeht werden. -- Arbeitsweise. Man wagt eine Probemenge mit 5--6 mMol Hydroxyl in einen 250 ml- Erlenmeyer-Kolben ein, gibt 5 ml 2 m Aeetanhydrid in Athylacetat (siehe unten) dazu und stellt mit einem Uhrglas bedeckt in ein Wasserbad yon 50 =~ I~ Naeh 5 rain sehfittelt man gut um und stellt nochmal 10 rain ins Wasserbad. Danach werden 2 ml Wasser und nach tiichtigem Schfi~teln 10 ml Pyridin-Wasser (3:1) under Abspiilen der Wandungen zugegeben. Man lal~t 5 rain bei Raumtemperatur stehen, damit sieh das iiberschiissige Anhydrid zersetzt, und titriert dann mit 0,56m abs. methanolischer Kalilauge gegen Mischindicator aus 0,1~ neu- tralisiertem Kresolrot und 0,1 ~ neutra]isiertem Thymolblau (1:3). Die gelbe LSsung wird beim Endpunkt blauviolett. Ein Blindwert wird naeh der gleichen Vorsehrfft bearbeitet. Freie saure oder basische Gruppen im Untersuchangs- material werden in einer weiteren Probe bestimmt und bei der Auswertung beriick- sichtigt. -- Verf. untersucht hauptsiiehlich Polypropylen-Sorbit-Addukte, daneben Span, Tween, Carbowachs u. a.; die Methode is~ auch f'tir Fettsaureester, alkylierte Phenole, Fettalkohole und Polyoxyathylenverbindungen geeignet. -- Easigs~ure- anhydridl6sung. Man 15st 14,4 g p-Toluolsulfonsiiure �9 H20 in 360 ml Athylaeetat, rfihrt magnetisch bis zur LSsung und gibt langsam unter weiterem Riihren 120 ml Acetanhydrid zu. Die LSsung ist einige Tage bestandig.

1 Analyt. Chemistry 84, 194--195 (1962). Atlas Chem. Ind., Inc., Wibning~on, Del. (USA). M2~R(~OT Z~M~RMANN

Fiir die Untersuehung yon Stiirke und Stttrkel6sungen hat nach Ausftihrangen yon 1~. U I ~ A ~ 1 die papierchromatographische CapiIlaranalyse eine wesen~liehe Bedeutung. Zur St~rke-Capillaranalyse wird z. B. ein Filtrierpapierstreifen in die zu untersuehende etwa 0,1~ St~rkelSsung kurz eingetaueht und gleich an- schliel~end mit 0,2 n Natronlauge als Laufmittel eingeh~ng~. Die Sieh~barmachung