2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche. 21 ]

Abweichung der gefundenen Menge, als der Summe der beiden Bestimmungen, nur wenige Zehntel bis Hundertstel Milligr~mm veto eingegebenen Gehalt. Die Analyse eines HandelsprAparats yon Borniekel und Niekelborid (NieB) gibt nach doppelter Ansfiihrung nur geringe Unterschiede. Die Zuverl~ssigkeit der Methode wurde durch Zusatz yon Bors~ure zur austitrierten LSsung einer Probe gepriift. Auch diese Ver- suche zeigten befriedigende T)bereinstimmung. A. Scm~ica~m~.

Ein Verfahren zur Bestimmung des Borgehaltes in borhaltigen Kohlenstoff- filmen gib* I. G. Yool~G 1 an. Man erh~lt solche Yilme, indem man auf kera- mischer Unterlage Kohlenstoff durch Zorsetzung yon Kohlenwasserstoffverbindun- gen niederschl~gt. Diese Filme haben als ~albleiter Bedeutung und ihre Eigen- schaften werden durch Zusatz yon Borverbindungen zum Reaktionsgemisch wesentlich beeirdtuBt. - - Arbeitsweise. Man w~g~ so viel yon dem keramischen Material ein, dab etwa 200 500 #g Bor vorliegen und 15st unter Erhitzen mit 3 ml konz. Schwefels~ure und 5--10 Tropfen konz. Salpeters~ure. Nach dem Abkiihlen bringt man auf 50--60 ml, w~scht die keramischen TrAger grfindlich mit Wasser, trocknet sie bei 105 ~ C und wgg~ sic. Der Gewichtsverlust entspricht dem Gewicht des abgelSsten Films, wobei aber eine Korrektur angebracht werden muB fiir den Gewichtsverlust, den die gleiche Menge des keramischen Materials ohne Film bei derselben Behandlung er]eidet. Um das Bor in der LSsung zu bestimmen, neutrali- siert man mit ges~ttigter NaOH-L5sung gegen Methylrot, gibt 1 Tropfen 0-ber- schuB dazu, s~uert mit Schwefelsgure (1:10) eben wieder an lind fiigt 2 Trolofen ~IberschuB davon hinzu. IXTach 5 min Kochen ktihlt man ab, stellt mit 0,015 n Natronlauge i0~ 7,0--7,3 elektrometrisch ein, setzt 3,0 g Mannit hinzu und titriert nun mit 0,015 n Natronlauge wieder auf denselbcn pH-Wert. - - Die Genauigkeit betr~gt etwa 5~o fiir 50--500 #g Bor. Mit borfreien Gl~sern und mit den Reagentien mug ein Blindwert ermittelt werden. G. DEI~K.

Zur Best|totaling yon Tonmineralien imBoden werden yon D. SCHRO~Dm~ 2 fol- gende sechs neuere Methoden besprochen und ihre Vor- mad Nachteile sowie AnwendungsmSglichkeiten erSrtert: Elektronenmikroskopie, RSntgenographie, Glycolmethode nach R. S. DYAL und S. B. HE~nxlcxs 3, Thermoanalysc nach O. E. RxnczEwsl~i und R. RAT~ 4, Phasenkontrastmikroskopie und Elektrophorese nach A. H. BEAVEI~S und B. L. LAxso~ ~ sowie nach F. J. STEVE~SOI% J. D. MAlC~s, J. E. VAI~V.R und W. P. MAI~WlN s. Ffir die quantitative Untersuchung yon Ton- mineralgemischen, wie sic im Boden vorliegcn, sind Paralleluntersuchnngen mit mehreren Methoden notwendig. W. Gl~iiTz.

{)bet (lie flammenspektrophoiometrisehe Natrium- nnd ~alium-Bestimmung in Pflanzenxtrakten berichten H. M. BAvs~I~A~ und R. R. C~l~X~ Jr. 7. Die Mes- sungen wurden mit dem Beckman-Quarzspektrolohotometer DU m Jr Flammcn- photometeransatz durchgeffihrt .- Aus]i~hrung. Eine abgemessene ProbelSsung wird im 100 ml MeBkolben mit 25 ml einer LithiumchloridstammlSsung (1500/~g Li/ml) versetzt und zur Marke aufgeffillt. In dieser LSsung befinden sich als ,,Innerer Standard" jetzt 375/~g Li/ml. Daneben wird eine reine LithiumlSsung m i t 375 #g

1_ Analyt. Chemistry26, 753--754 (1954). Internat. Resistance Co., .Philadelphia. Z. Pflanzenern~hr., Diing., Bodenkunde 64, 209~216 (1954). T. H., Hannover. Soil. Sci. Prec. 16, 45 (1952). Ber dtsch, keram. Ges. 29, 247 (1952). Soil. Sci. Prec. 17, 22 (1953). Soil. Sci. Prec. 16, 69 (1952). Analyt. Chemistry 25, 1821--1824 (1953). Amer. Crystal Sugar Co., Rocky

Ford, Colo. (USA).

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212 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

Li/ml angesetzt und mit dieser bei 670,8 m# die 10O%-Durchl~ssigkeit am Instru- ment eingestellk Anschliefiend wird die Lithiumintensit~t der ProbelSsung gemessen. Ist die Abweiehung yon 100% groB, so istes n6~ig, eine weitere,Verdfinmmg der Probe- 15sung zu bereiten, so dal] die Abweiehung m6gliehst gering wird. Dann werden mit dieser LSsung bei 589 m~ die Na~rium- und bei 767 m/~ di~ 14~liumintensiti~t ge- messen und milreis Korrekturfaktoren, die man empirisch festgeste]lt hat, die wahren Gehalte erreehnet. Dies wird an einem Beispiel erl~utert. Zur Aufstellung der Eichkurven werden reine LSsungen und anch solche mit Zus~tzen an Alkohol und Saceharose verwendet. H. POHL.

Fiir die gleiehzeitige polarographische Bestimmung kleiner Mengen Zink und Mangan in tierisehem Gewebe, Pflanzenmaterial und Bodenproben schl~gt G. B. JO~ES 1 vor, die Probe zuni~ehst mit Iiupferron eisenfrei zu maehen und dann Zn und ~ n mi~ N~triumdi~thylditlfiooarbaminat (I) zu extrahieren. - - Aus/~hrur~g. 1---2 g ofentrockenes Material werden mit Salpe%ers~ure, Ubercblorsi~ure nnd Schwefelsgure digeriert und die Kieselsgure wird abzentrifugiert. Naeh dem Ver- dfinnen auf 50 ml werden Eisen und Kupfer ersehSpfend mi~ 5% iger Kupferron- 16sung und Chloroform extrahiert. ~Ian wgscht zweimal mit Chloroform naeh. Dann werden 5 m110%ige Ammonium~artratlSsung (zuvor mit I und Chloroform behan- dell), 3 Tropfen 0,1%ige BromkresolgrfinlSsung in Xthanol und Ammo~iak bis zur Blaufarbung (p~ 5,5) zugesetzt. Mit 30 mg I (oder 3 ml l%iger LSsung von I) wird schnell gesehiittelt and mit 5 ml Chloroform dm'eh Schiitteln wghrend 1 rain extrahiert. Es wird so la~lge mit nenen Por~ionen verfahren, bis dam Chloroform farblos bleib%. Navh Abdampfen des Chloroforms werden die Carbaminate mit 8 Tropfen konz. Sohwefels~ure und 10 Tropfen konz. Salpeters~ure (also ohne Uber- chlors~ure) erhitzt und s~mtliehe organischen Bestandteile zerst6rt. Dann wird vollkommen abgerauoht. Um die AuflSsung der Salze zu erleiehtern, raueht man mit wenig Salzs~nre ab, vertreibt die Salzs~urereste mit Wasser und 16st schlieBlich in 3 ml LiCI-GrtmdlSsung auf (0,1 m an LiCI mit 0,005% Gelatine and hSohstens 10 Tage all). Naoh D arehlei~en yon Stiekstoff oder Wassers~off wird zwisehen - - 0,8 und - - 1,7 V gegen die Qaeeksilberbodenanode polarographiert (EI/2[Zn] = - - 1,0 und E 1 / 2 [ l Y f n ] : - - 1,5 V). -- In Bodenproben wird Eisen zun~chst nach J . E . WELLS Un4 D. P. H ~ R ~ mi~ Amylaeetat und dam~ erst mit Kupferroa ex~ra- hiert. Sin4 Co und Ni zugegen, dann wh'd die Extraktion der Carbaminate besser bei pg 9,5 vollzogen, naehdem 5 ml l%ige DimethylglyoximlSsung zugesetz~ und das Ni mit Chloroform extrahiert ist. Bei hohem Ca-Gehalt wird der Extrak~ion bei p~ 5,5 eino Behandlung mit Dime~.hylglyoxim und eine zweite Extraktion beim p~ 9,5 angesehlossen. - - Analysen bei den Verh~ltnissen Zn : M~ = 1 : 2 und 1 : 50 gelingen zuverl~ssig bei einem Zn-Gehalt yon nur 1 rag% in Pflanzenmaterial. K. CgvsE.

Uber Prinzip und Methoden der farbtmabh~tngigen Triibungsmessung~ speziell bei 01en berichtet H.-D. SCI~I~LZ-~V[ETit~KE 3, Der Standard der Triibung wird fest- gelegt dureh die Eigcnsehaft der triiben LSsungen, auf oinen Lichtstrahl zer- streuend zu wirken. Um den EinfluB der F~rbung yon LSsungen auszusehalten, wird eine MeBanorch~ung beschrieben, bei der die Lichtwege ffir den gestreuten und niehtgestreu~en Strahl ann~hernd g]eich sind, da sieh dann die Sehws dureh die Absorption aufhebt. Eine geeignete Apparatur wird geschildert, die sich 'auoh fttr die laufende Betriebskontrolle eignet. G. DErek.

1Anal. chim. Acta (Amsterdam) 11, 88~97 (1954). Commonwealth Seient. Industr. 1%eseareh Organiz., Univ. Adelaide (Sfidaustralien).

Analyst (London) 78, 761 (i948). Fette u. Seifen 56, 242--245 (1954). Lab. der Firma Dr. B. Lange, Berlin.