200 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe

~ber die Mi~glichkeit der Anwendung yon Murexid als Reagens fiir die photo- metrisehe Bestimmung des Zinks haben V. N. TOLMA~EV und 0. M. KIR~I;m~ 1 Versuche angestellt. Das Lambert-Beersche Gesetz wird bei pI-i-Werten um 7,5 befolgt, wenn die Konzentration des Zinks bis 1,5 �9 10 -~ Mol/1 und die Konzentra- tion des Murexids 7,5" 10-~Mol/1 betr~gt, d .h. die molare Konzentration des Murexids das 5--6fache der Zn-Konzentration betragt. Man kann das Zn bereits ab 2 �9 10 -5 Mol/1 bestiininen. Die Einpfindlichkeit der 1Reaktion ist bei pt~ 10--11 erheblich hSher, die LSsungen sind dann jedoch bedeutend weniger stabil; daher wird ain besten bei pI~ 7,5 unter Verwendung yon VeronalpufferlSsung gearbeitet. Erfolgen die optisehen Messungen bei 525 Intt so betragen die relativen Fehler nur 0,6--0,7~ bei 455 in# erreiehen die Fehler 1,2--1,5~ Da Murexid wenig spezifiseh ist, sind nut wenige Freindionen zulS, ssig: bei p~I 7 diirfen nur die doppelte Menge Al und mtr je 1/5 (der Zn-Menge) an Cu und Cr zugegen sein; bei PH > 10 hingegen stSrt eine 10fache A1-Menge nieht (dessen Hydroxyd sich dabei auflSst).

I ~. anal. Chim. 18, 430--433 (1958) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Gorkij- Univ., Charkov. A.v . Wrlm~l~T

Eine spektrophotometrisehe Methode zur Mikrobestimmung yon Cadmium haben P. CI~AVA~IE und C. G]Sl~O~I~I 1 Init dein yon F. P. Dwu vorgeschlage- nen Reagens Cadion (p-~itrobenzol-diazoaininobenzol-p-azobenzol) ausgearbeitet. Aus der purpurvioletten L6sung des Reagenses in alkoholiseher Kalilauge wird auf Zusatz yon Cadmiuinsalzen der Farbstoff auf dein entstehenden Cadiniuinhydroxyd niedergesehlagen, wodureh sieh dieses ]achsrosa f~Lrbt. ]3ei sehr wenig Cadmium ist nur die Farb~Lnderung zu beobaehten. Ag und HglI geben ~hnliehe Reaktionen; durch Cyanid wird die Cadiniuinbestiininung gest6rt. Andere Metalle, wie Cu, Ni, Cr, Fe, Co und Mg werden durch eine ,,KoinplexlSsung" Inaskiert. Polyvinyl- pyrrolidon wird als Schutzkolloid zugegeben. -- Ausfiihrung. Zu 10 ml der Koin- plexl6sung (siehe unten) gibt man in einein 25 In]-MeBkolben die neutrale, schwach saute oder aininoniakalisehe ProbelSsung, fiillt Init bidest. Wasser zur Marke auf und IniBt die Extinktion bei 560 Inn/, in 1 cm-Kiivetten gegen eine ebenso dar- gestellte VergleiehslSsung Init 0,05--0,6 ppin Cd. MR LSsungen bekannten Gehalts wird eine Eichkurve aufgenominen. Die Glasgef~l~e mfissen grfindlich Init ver- diinnteln Ainnmoniak gereinigt werden. -- Zur Darstellung der KomplexlSsung ver- diinnt man 10 In] 0,020/oige CadionlSsung, 25 Inl 2 n Xalilauge, 50 Inl Alkohol, 5 m120~ Natriuin-KaliumtartratlSsung und 1 In125~ Polyvinylpyrrolidon- 15sung mR bidest. Wasser auf 100 Inl. Die CadionlSsung erh~lt man durch AuflSsen yon 20 mg Cadion in 0,02 n alkoholiseher Kalilauge. 24 Std nach dem Auffiillen auf 100 Inl filtriert man durch Glasfilter RTr. 4.

1 Anal. chiin. Acta (Amsterdam) 19, 377--388 (1958). -- 2 Austral. chem. Inst. J. Prec. 4, 26 (1937). G. I)E1XK

Borsiiure. V.A. Gnlso und JE. N. POLUEXTOVA 1 haben Versuche fiber die Eignnng yon ,,H-Resorcin" als t~eagens ffir die photometrische ]3estimmung der ]~ors~ure ausgefiihrt. , ,tI-Resorcin" (H-Res) ist der aus diazotierter t t-Sgure (1-Amino-8-naphthol-3,6-disulfonsgure) und Resorcin gewonnene Azofarbstoff, der in essigsaurer LSsung Init Borsgure eine ]euchtend gelbe Farbe gibt. Die Inaxi- male Farbintensit~Lt ~ i g t sieh beim ~Iolverhi~ltnis Borsaure: H-Res = 1:1. Ffir

[H3BOs] [H-Res] die Dissoziationskonstante dieser Verbindung K = [BH-Res] wird bei

p~ 2,2--3,0 iin lgittel der Wert 6,33 �9 10 -5 festgestellt. Im Bereich des Absorptions- maximums (530 In/~) betragt der molare Extinktionskoeffizient E ~ 3028. -- Zur ]~estiininung yon 1--66 #g B in 2,5 Inl L6sung niinint man 4 Inl 10 -3 In Reagens- ]Ssung und 5 Inl 1 n Essigs~nre, verdfinnt auf 50 Inl und Infftt nach 4- -6 Std