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Page 1: Um in Cholinsalzen flüchtige Amine in Cholinsalzen

2. Auf H~ndel, Industrie und Landwirtsehaft beztigliehe. 375

Deutsehen Arzneibueh, Ausgabe 6, naeh der yon ihnen angegebenen Methode bereits seit 1926 die Untersuchung der Milehsgure auf ihren Gehalt an Laetylmilch- sgure durehgeftihrt wird (d. Ref.). J. Kocm

Um in Cholinsalzen fliichfige Amine (Trimethylamin) zu besfimmen~ die als Verunreinigungen vorhanden sein kOnnen, treibt man die Amine naeh t~. I-I. Cu~- DIFF und J. A. RIDDICK 1 dureh einen Luftstrom bei 25--30~ aus der alkalischen LSsung aus. HSher darf die Temperatnr nieht sein, da bei 40~ bereits merkliche Zersetzung des Chotins zu Trimethylamin eintritt. - - Aus/ghrung. In dem kleinen, mit Gaseinleitungs- und Ableitntngsrohr versehenen I~eaktionsgef~g befinden sieh 50 ml Natronlauge (300 g NaOH in 1 1), denen man 50 ml der Cholinsalzl6sung zu- fiigt. Die Wandungen sptilt man mit wenig Wasser ab. In den als Vorlage dienenden E R L ~ Y E ~ - X o l b e n gibt man 50 ml Eisessig, weitere 10 ml Eisessig kommen in das den Absehlul3 bildende Reagensglas. Nach Zusammenstellung der Apparatur leitet man 75 min lang gereinigte Luft dnreh, so dab kontinuierlieh Blasen dureh die alkalische Cholinl6sung anfsteigen. Hierauf vereint man im Kolben beide Eis- essiglSsungen, versetzt mit 15 ml Essigsi~ureanhydrid und h~lt 5 min in sehwaehem Sieden. Naeh Abkiihlung ftigt man 1 Tropfen KristallviolettlSsung (1 g in i00 ml Eisessig) hinzu und titriert mit 0,1 n Perehlorsi~urel6sung auf Blaugrfin.

I-I. FREYTAG.

3Iethyhnethaerylat kann man nach St. PAL NOOA~E, L. 1~. PERKINS nnd A. It . I -I~E 2 in Gegenwart yon Perjodss mit Permanganat titrieren, wobei das Permanganat zwei ItO-Gruppen an die Doppelbindung anlagert ntnd die Perjod- s~ure das so gebfldete Diol spaltet. - - Ausfi~hrung: Um das ]V[onomere ants Polymerisaten abzutrennen, 16st man 1 g Polymethylmethaerylat in 40 ml Eis- essig, f~llt d~s Polymere dnreh Zutropfen yon 25 ml ~u unter I~fihren wieder aus ntnd destilliert 20 ml Flfissigkeit langsam ab. Im Destillat ist praktiseh alles monomere Methylmethaery]at enthalten. Znr Bestimmnng vermischt man 5 ml 50 volumprozentige Sehwefels~ure mit 1 ml 20%iger w ~ r i g e r (t~gheh friseh her- zustellender) Perjods~ure, kiihlt in Eiswasser, gibt eine 6 mg ~ethylmethaerylat m6gliohst nticht fibersehreitende ~enge Destillat hinznt und titriert mit 0,02 n KMn04-LSsnng, bis ein rosa Farbton 1 rain bestehen bleibt. 1 Millis K ~ n O 4 entspricht 21,7 mg Methylmethaerylat. Die Ergebnisse sind auf • 50/0 genau. - - Bei Anwendung grSgerer Mengen als 6 rag der zu bestimmenden Verbindung in einer Titration ist der Endpunkt wegen St6rung dureh Reduktionsprodnkte des Permanganats in zunehmendem ~al~e sehwieriger zu erkennen. - - Andere unge- s~ttigte Verbindungen lassen sieh, soweit sie in ws Essigs~ntre 16s]ieh sind, auf dieselbe Weise bestimmen, z. ]3. Methylacrylat, Acrylonitril und Styrol.

F. N E v ~ _ ~ .

Der Naehweis der Poly~ithylenglykole gelingt nach E. B ~ K ~ leieht und sicher auf Grund ihrer gleichzeitigen LSsliehkeit in Wasser und Benzolkohlenwasserstoffen (in Benzinkohlenwasserstoffen, _~ther, CSe usw. sind sie sehwer his unlSslich) sowie auf Grund der folgenden t~llnngs- und Farbreaktionen in Salben, Z~pfchen, Melkfetten usw., wenn diese frei yon Glycerin und einfaehen Glykolen sind. Nieder- schl~ge entstehen mit ttgCl~, Jodjodkalium, K~ttgJ~, KBiJ~. Permanganat in saurer, neutraler und alkaliseher L6sung, Diehromat in saurer LSsung werdent

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