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Den Naehweis yon Konservierungsmitteln in Holz beschreibt W. J. WILSO~ ~. Die untersuehten }Iolzkonservierungsmittel waren Gemisehe, die Zhlk, Kup~er, Chrora und Arsenat bzw. Flnorid, CArom, Arsenat und Phenol bzw. sautes Kupfer- chromat mit oder ohne Bors/~ure bzw. Bors/~ure und Borax enthielten. _Ms Reagens wird eine 0,1~ w/iBrige LSsung yon Brenzcatechinviolett empfohlen, der vor Gebraueh 5~ Ammoniumaeetat zugesetzt werden. Behandelt man das tIolz mit dieser LSsung, so entstehen bei Anwesenheit yon Be83-, Zn 2+ rote bis rotbraune, Cn 2+, Cff + tiefblaue Anf/irbungen, w~hrend unbehandeltes Holz mi~ dem Reagens ge]b wird. Da Fluorid nnd Arsenat die Ausbiidung des b]auen Zirkoniumkomp]exes des Brenzca~echinvioletts hemmen, kann man diese Ionen an der roten Farbe er- kennen, welche beim Behandeln mit einer LSsung yon 0,05% Brenzcateehinviolett und 0,05~ Zirkoniumoxychlorid in 0,1 n Salzs/~ure entsteht.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 21, 150--154 (1959). Forest Res. Inst., P. B. Whakarewarewa, Rotorua (Neu-Seeland). E. BAYEP~

Mikrogrammengen Methyleellnloseliisung lassen sJch colorimetrisch bei 640 nm nach Umsetzung mit Diphenylamin bestimmen, wie G. ]~AI~ZAKI und E. Y. B ~ o ~ 1 mitteilen. -- Arbeitsweise. In einem Reagensglas (1,8 x 20 era) gibt man zu 5 m] Diphenylaminreagens, das man dutch LSsen yon 3,75 g farblosem Diphenylamin in 150 ml Eisessig und Zugabe yon 90 ml Salzs~ure (D 1,18) herstellt, 2 ml LSsung mit 40--160#g Methylcellulose, sehiittelt gut durch, schliel~t mit einer Glaskugel und erhitzt 30 rain im 01bad bei 108 • 0,1 ~ C. Danaeh werden die Reagensgl~ser mit kal~em Wasser 10 rain abgekiihlt, und die Extinktion wird bei 640 nm gegen eine Blindprobe eolorimetrisch gemessen. Aus e~ner auf gleiehe Weise erhaltenen Eiehkurve lassen sich die Konzentrationen berechnen. Die Extink~ion gehoreht dem Lambert-Beerschen Gesetz. Proteine stSren und miissen v0rher durch Zusatz yon 1 ml 10~ Zinksulfat-heptahydrat-LSsung in 0,25 n Schwefelsgure abgetrennt werden. ~qach Zngabe yon 1 ml 0,75 n Natronlauge fallen danach die Proteine aus und werden'abzentrifugiert. Die Genauigkeit tier Bestimmung be- tragt • 2O/o .

1 Analyt. Chemistry 81, 1383--1385 (1959). Goldwater ~Vfemorial Hosp., Welfare Island, New York, N. Y. (USA). E. BAY~

Die Untersuehung eines Druekvergasungsteeres aus siidafrikaniseher Stein- kohl% speziell die Untersuchung einzelner Fraktionen der ~'eutralSle, unter Anwendung neuer Verfahrensweisen beschreiben E. TExans und H. H. HAm~ 1. Im einzelnen wird besehrieben: a) ])is Untersuchung der Fraktionen mit niedrigen Brechnngsindices dutch Fi~llung mit Harnstoff und Thioharnstoff und Zerlegung der aus den Addukten freigesetzten Kohlenwasserstoffe auf ehromatographisehem Wege; b) Teiluntersnehung einiger niedrig siedender Fraktionen (Benzol-, Heptan- fraktion); e) Untersuehung der Begleitsubstanzen des Naphthalins; d) Unter- suchung der Monomethylnaphthalinfraktionen; 8) Untersuchung der Biphenylen- oxydfraktion; 5) tteif3chromatogramm der Anthracen- und Fluoranthenfraktion. Zur Ausffihrung der Untersnehungen wttrden fliissig-fliissig-chromatographisehe, gasehromatographisehe und infrarotspektroskopische Methoden herangezogen.

1ErdS1 u. Kohle 1'2, 823--829 (1959). Bailey's Muekleneuk, Pre~oria (Siid- afrika). D. J]~TzscH

Zur Analyse yon ErdSlprodukten im Bereieh yon C~2 his C~0 schlagen G.L. l(]~Al~Cs, N. C. MAxA~ovs~:i und G. F. C~ABL~ ~ die Kombination der Fluoreseenz- ]ndiea*or-Adsorlotion rait der Niedervolt-Massenspektrometrie vor. Die Probe wird auf eine Sflieagelkolonne gegeben und mit Isopropanol entwiekel$. Mit Hilfe w n Ultraviolettlieht werden die farblosen Paraffine und die versehieden gef/~rbten

1960 2. Analyse yon Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 201

Aromaten und Olefine getrennt und in 3 ~raktionen au~gefangen. Jede Fraktion wird getrermt dem Niedervolt-Massenspektrometer zugeffihrt. Die Standard- einstellung des Instruments ist: EinlaBsystem 175~ Ziehspannung 1,5V, Ionisierungsspannung 8,0 V. Bei diesen Bedingungen treten nur Bruehstiicke yon Molekiilionen fiber m/e = 100 auf. Um st~rkere IonenstrSme zu erhalten, werden 4,6 #1 Substanz auf 2 1 Volumen des Probegef~Bes gegeben, 5real mehr als normal iiblieh. ])as Probenvolumen war auf 3o/0 reproduzierbar. Zm" Kalibrierung werden vornehmlich Alkylbenzole verwendet, in geringem Umfange Naphthaline, ferner Anthracen, Indan, Inden, Acenaphthen und Acenaphthylen. Gewisse Typen gleicher Summenformel wie Anthracen und Phenanthren, Diolefine und Cyelomonoolefine, Inden und Dihydro-naphth~lin, Ind~n und Tetralin k6nnen nieht als getrennte Typen unterschieden werden. -- Das Verfahren wird zur Untersuchung yon Diisenlcraftstoff, Petroleum, JDieselS1 und Heiz61 empfohlen. AnMysen mehrerer Mittel61e versehiedener Provenienz und Verwendung werden mitgeteilt.

Analyt. Chemistry 31, 1646--1651 (1959). Sulf t~es. & Develop. Co, Pittsburgh, P~. (USA). J. t~.sc~

Die radiometrisehe Absorptionsanalyse hat L. WIESNER 1 zur Bestimmung von Wasserstoff, Sauer~toff, Phosphor, Schwefel, Chlor, Jod und Blei in organischen Substanzen, auBerdem in technischen Produl~ten (Diesel]~raflstoffen, HeizSlen und Benzinen) verwendet. Der Verf. hat die bisherigen Methoden durch Anwendung eines 3/iethandurchfluBz/~hlers als Strahlendetektor mit seiner bekannt sehr Meinen Totzeit yon etwa 1 #see empfindlicher gestaltet. Der Z~hler besitzt eine mechanisch sehr stabile, mit Gold bedampfte lylarfolie als Endfenster. Als Strahlenqnellen hat der Verf. 55Fe, aI-I, 1~ und 9~176 benutzt. Das Analysenverfahren beruht auf der versehieden starken Absorption der Strahlung dnrch einzelne zu bestim- mende Elemente in den Proben. Es k6nnen mehrere Elemente nebeneinander bestimmt werden, well die Absorptionsmessung mit Strahlungsarten verschiedener Energie durehgeffihrt wird. Eine aus n + 1 Elementen aufgebante Probe kann mit n verschiedenen Strahlungsabsorptionsmessungen analysiert werden. Die Her- stellung der Eichkurven und die Durchfiihrung der AnMysen sind im Original sehr ausliihrlich besehrieben. Der VerL weist darauf hin, dab die Anschaffung einer derartigen Meganordnung 7000 bis 10000 D3I kostet, die App~ratm' sich nach etwa 3 Jahren bei 1000 Doppelbestimmungen im Jahr amortisiert und die Kapazi- tat der l~{eBeinrichtung dann trotzdem nur zu 15~ ausgenutzt ist.

1 Brennstoff-Chem. 40, 273--278 (1959). Inst. f. ErdSlforschg., IIannover. KL~.US BRODEI~SEN

Einen Chromatographen (ChPA-I) ffir die automatisehe Analyse yon Kohlen- wasserstoffen beschreiben A. I. TAI~ASOV, N.A. KUDI~J• A.V. IOGANSON und N. I. L~LOVA 1. Als Detektor der getrennten Gase dient eine Warmeleitfahig- keitsmeBzelle, die mit einer t~egL~triervorrichtung verbunden ist. Die Trennsaulen kOnnen fails erforderlich ausgewechselt werden. Ein modifiziertes Adsorbens, das sich fiir die Trennung der Kohlenwasserstoffe C1--C 5 und ihrer Isomeren als ge- eignet zeigte, wird angewandt. Die Konzentrationsermittlung erfolgt auf Grund der BandenhShe. Der ProportionaHtatsfaktor wird mitte]s einer gleichzeitigen Messung der Bandenflache bestimmt. Bei der Arbeit mit Wasserstoff Ms Tragergas wird angenommen, dab das Verhaltnis der Bandenflachen dem Konzentrationsverhaltnis gleieh ist. Bei der Anwendung yon Stickstoff Ms Tragergas warden die Koeffizienten mit Hilfe einer handelsfib]ichen Apparatur bestimmt. Die MeBresultate mit beiden Geraten sind in guter Ubereinstimmung. Erzielbare Ergebnisse: Mit den 4--6 m langen S~ulen (Durchmesser 6 ram), bei der Temperatur 40--20 ~ C und der Durch- flu[~geschwindigkeit des Tragergases 2--8 1/Std werden die Kohlenwasserstoffe