390 Berieht: Spezielle analy~isehe ~ethoden Bd. 204

Fi~r die Bestimmung von Chrora in niedriglegiertem Eisen und Stahl mittels Atomabsorp~ion verwenden K. KIsso~r P~. J. HoDo]ss und C. B. B~Lo~rn~ 1 als Spektrometer einen grogen Quarzspektrographen (E 492 yon ttilger) mit E.~cI.I.- Photomultiplier (9558-QB). Die reziproke Dispersion betr/~gt im Bereich der verwen- deten Analysenlinien 10 A/ram. Das Licht der Cr-Hohlkathode (mit Argon als Entladungsgas) wird moduliert. Um reproduzierbare ?r zu bekommen, mug die Spaltbreite etwa 100/~ betragen. Dann abet wird die empfindlichste Cr-Linie 3597 _~ dutch benaehbarte Argonlinien gest6rt, so da$ als geeignetste Linie Cr 3593 -~ bleibt. U~tersuchungen mit einem Sohlitzbrenner yon 10 cm L~nge und einer Luft-Acetylen-Flamme zeigen, dag Eisen die Cr-Absorption betr/~ehtlich vermindert. HC1, H~SO~ und HoP0 ~ zeigen keinen merkliehen Einflug. StSrungen dureh 5o/0 Ni z+, 5o/0 ~ n ~+, 50/0 Cu ~+, 50/o Co ~+, 5o/0 W ~ 2o/0 AP +, 2o/0 V ~+ oder l~ 5Io s+ sind ver- nachl~ssigbar, wenn _~nderungen der Konzentrationsbestimmung yon Cr um 0,005~ zugelassen werden. Die Analyse niedriglegierter Eisen- und Stahleiehproben mit Cr- Konzentrationen zwischen 0,005~ und 0,104~ ergab innerhMb der ffir l~outine- bestimmungen fiblichen Grenzen gute ~bereinstimmung mit den Konzentrations- angaben der Eichprobenatteste.

x Anal. china. Acta (Amsterdam) 29, 134--138 (1963). Broken Hill Propr. Comp. Ltd., Centr. P~es. Labs., Shortland, N.S.W. (AustraHen). It. ~ASS~A~

Die Bestimmung yon Wol/ram im Stahl mit radioaktiven Isotopen ffihren F. Bu- ~ss, M. Po~Escv und S. ST_~wcIv ~ durch Rfiekdiffnsion yon fi-Strahlen aus. Von einem fl-Strahler wird die Strablung ~uf die Probe gerichtet und die yon dieser znriickgeworfene Energie mit einem G-lVI-Zi~hlrohr, das gegen die S~r~hlenquelle abgeschirmt isg, gemessen. Als Strahlenquelle dient hier 2~ Dieses sender eine #-Energle yon 0,765 ~eV und sekund~r eine 7-Strahhng yon 0,076 MeV aus. Die Akti- vit~t derProbe ist etwa 40#C. Die Messung erfolgt in einer im Original abgebildeten Vorrichtung, in der in der ~it te die Strablungsquelle mit der Abschirmung gegen den Detektor, darfiber die Probe und darunter das G-~-l~ohr angeordnet ist. Es wurden Stahlproben rnit 1--19O/o W, 0,3--0,40/o Nr_n, 0,15--1,4~ V, 0--0,6~ No, 0,5 his 4,6~ Cr, 0,3-- 0,80/0 Si, und 0,2-- 1,25~ C untersueht. Die Abhi~ngigkeit der Wolfram- konzentration yon der Impulszahl ist zwisehen etwa 0 und 200/o geradlinig.

1 Rev. Chim. (Buearest) 14, 290--292 (1963) [Rum~nisch]. (Nit engl. Zus.fass.) H. KURTENACKEI~

Zur emissionsspektrochemischen Bestimmung yon Zirkonium in Nickel und Niekellegierungen, das bei der elektrolytisch~n Abscheidung yon Nickel ein- gescbleppt wird, verwenden Z. I. IVA~OVA, T.V. C:r und P. N. KOVA- L~KO 1 eine LSsungsmethode. Die ProbenlSsungen (140 mg Niin 100 ml) werden fiber einen Fulgurator mit zylindrischem, die Elektrode umgebenden Glasbecher in den Elek~rodenzwischenraum (Elektrodenabstand 1,5 ram) gebracht. Die Anregung erfolgt mit dem Generator DG-2 bei 3,2 A Bogenstrom. Als Analysenlinie wir4 Zr 3391,975 A, als Bezugslinie Ni 3391,050 A verwendet. Die gr61~te Genuuigkeit tier Zr-Bestimmung ergibt sich bei einem pH-Wert der LSsungen yon 1--2. Bei gTSgeren pH-Werten wird wegen der Hydrolyse der Zr-Salze die Reproduzierbarkeit schlechter. Stark saure LSsungen vermindern die Empfindlichkeit und ffihren zu einer schnellen ZerstSrung des Fulguratoraufsatzes. Zur besseren und gleichmgBi- geren Verdampfung wird den L6sungen NaNOa in der Konzentration 0,04 Mol/1 zugesetzt. Die Nachweisgrenze ffir die Zr-Bestimmung betriigt 5 �9 10 -5 ~ol/1 oder 0,0004~ �9

1 Ukrain. chim. ~. 29, 755--758 (1963) [t~ussisch]. Staatsuniversit~t l~ostow am Don (UdSSR). H. 5fASS~A~