338 Bericht: Spezielle anMy~ische Methoden

sowie 244 m# und Spaltbreite 52 gegen eine 0,4~ NatriumcitratlSsung ge- messen. Der l%hler betrigt ~- 1,5~ -- Zin]curanylacetatlSsung. Man lSst auf dem Wasserbad 7,7 g Uranyl~cetat �9 2H~O in 40 ml bidest. Wasser, das 1,4 ml Eisessig enth~lt un4 ffillt noeh warm auf 50 ml auf. Ebenso wird eine L6sung yon 23,1 g Zinkaeetat �9 3H20 in 40 ml Wasser mit 0,7 ml Eisessig hergestellt. Beide LSsungen werden gemiseht und friihestens nach 24 St4 durch eine Glassinter- nutsehe fil~riert. Die LSsung mul~ in brauner Fl~sehe au~bewahrt werden. -- Waschl6sung. 7,5 nil ZinkuranylacetatlSsung werden mit 1,5 ml 5~ ~atrium- chloridlSsung und dann langsam mit 2,5 ml absol. Alkohol versetzt. Nach i/~ Std filtrierb man 4urch eine Glassinternutsehe un4 w~scht dann in kleinen Portionen 5real mit 95~ Alkohol un4 5real mit ~ther, wobei jedesmal zwisehendureh troekengesaugt wird. Den ~iedersch]ag bringt man in einen 500 ml-Kolben un4 ffillt mit Aceton auf. Nach 24 Std ist die LSsung gebranehs~ertig.

i Mikrochim. Aeta (Wien) 1959, 243--248. Pharmakol. Inst., Univ. Gotenburg (Schweden). ~ k R G O T ZliM~]~R1VIAI~q

Eine Methode zur flammenphotometrisehen Caleiumbestimmung in Rinderblnt- serum beschreibt B. A. D~o~ITY i. Das Calcium yon 5 ml Serum wird dutch Zugabe yon 5 ml dest. Wasser und 2,5 ml 30/0iger AmmoniumoxalatlSsung gef~llt. Dann wh'd zentrifugiert, der Niederschlag nochmals mit 5 nil Ox~latlSsung versetzt und wieder zentrifugiert. (Zur quantitativen F~l]ung des Calciums sind etwa 20 rain efforderlieh.) Der ~iederschlag wird mit einigen Tropfen konz. Salpetersiure und 4,75 nil einer Lithiuml6sung (50 #g/ml) aufgenommen; in dieser LSsung wird der Caleinmgehalt fiammenphotometriseh bestimmt. Als Eichproben werden LSsungen benutzt, die 50 #g Lithium, 200 #g Oxals~ure, 0,01 ml Salpeters~ure und 50, 100 oder 150 #g Calcium je Milliliter enth~lten. Der Veff. zeigt, dal~ die flammenphoto- metriseh gefundenen Caleiumgehalte um ungefihr 0,6 rag/100 ml niedriger liegen ~]s titrimetrisch nach Clark-Collip bestimmte Gehalte; diese Differenz wird au~ das mitgef~llte ~agnesiumoxalat, zuriickgeffihrt, das bei der titrimetrischen Methode einen hSheren Caleinmgehalt vortiuseht.

i j . Dairy Sci. 42, 872--874 (1959). Agric. Exp. star., Wooster, Ohio (USA). t~. ROSV.~DA~L

Zur komplexometrisehen Caleiumbestimmung im Urin berichten E. KN~ePn und V. BSCK~L i fiber ihre Eriahrungen bei der Uberprfifung des bisher iibliehen Veffahrens. Trotz 4er Beseitigung der stSrenden Wirkung des Phosphats nach ~. J. P o r t e 2 waren die Ergebnisse infolge des anwesenden Snl~ats unbrauchbar. Um richtige Ergebnisse erh~lten zu kSnnen, wurden daher Calcium (uncl Magnesium) bei pI~ 2,5--3 auf einem Kationenaustauscher (Wofatit P) gebunden uncl mit 70/0iger Salzsiure eluiert. Die komplexometrische Bestimmung yon Calcium kann dann ira Eluat mi~ Fluorescein-Komplexon als Indicator befriedigend ausgeffihrt wer4en; dieser Indicator hat sich besser bewihrt als Murexid oder Caleon.

i Acta chim. Acad. Sci. hung. 18, 85--91 (1959). Dtsch. Ak~d. Wiss., Inst. Mikrobiol. Therapie, Jena. -- ~ Chem. Weekbl. 50, 698 (1954); vgl. diese Z. 148, 50 (1955/56). J. PLiNK

~ ) e r d i e automatische Titration yon Caleimn und Magnesium im Blutserum berichten H.V. ~[ALMSTADT und T.P. tt~DJHOANNOU i. Die Gesamtsumme Ca + Mg wird mit ~DTA gegen Eriochromschwarz T bestimmt, wahrend Calcium mit ~DTA und Cz~lcon als Indicator titriert wlrd. Die Titration wird voll~utoms- tisch im ,,Speetro-Electro"-Titrator 2 vorgenommen, in dem eine photometrische