Das Bestimmungsverfahren von Natriumtripolyphosphat

304 Bericht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe.

bis 1,1%. Ammoniumsalze stOrert die Hydrazinbestimmung aueh dann nieht, wenn sie in 5000faehera Ubersehug anwesend sind. Semicarbazid oder Harnstoff verursaehen im Molverhiltnis 100:1 relative Fehler yon etwa 4--6~ . - - Zur Auf- nahme der Eiehkurve versetzt man weehselnde Mengen Hydrazin-StandardlOsung mit 10 ml I~eagenslOsnng (0,4 g p-DimethylaminobenzMdehyd + 20 ml ~_thanol d- 2,0 ml konz. Salzs~ure) und ftillt m i t m SMzsiure auf 25 ml auf. Hierauf miBt man bei 458 m# in der 10 mm-Kiivette gegen einen Blindansatz. H. Pomp.

Das Bestimmungsverfahren yon Natriumtdpolyphosphat nach R. N. BEnL 1 be- steht darin, dab man die bei Zugabe einer Zn-SO4-LOsung vom pE-Wert 3,8 zu der PhosphatlOsung veto pR-Wert 3,8 freiwerdende Siure mit Lunge titriert und veto Langeverbraueh den dem vorhandenen Pyrophosphat entspreehenden Anteil ab- zieht. Das Pyrophosphat f i l l t bei der Umsetzung unlOslieh aus und wird naeh dem Abfiltrieren Ms Zn2P~O 7 zur Wigung gebraeht. Die Umsetzung der Phosphate mit Zinksalz erfolgt nicht genau stOchiometrisch, man benutzt daher zur Bereehnung einen empirisehen Faktor. R. N. BEryL, A. 1%. W~EATH und W. T. CURLESS 2 suehen dieses Verfahren zu verbessern, da sieh herausgestellt hat, dug man nut d~nn riehtige Tripolyphosphatwerte erhalt, wenn der PyrophosphatgehMt 15--25% N%P~O~ betrigt . Darunter End darfiber fallen die Werte zu lxiedrig bzw. zu hoch aus. Die Temperatur muB auf 25 ~ == 1 ~ C gehalten werden. Bei Durehfiihrung der Bestimmung sind viele Einzelheiten zu beriicksichtigen, die im Original genau angegeben sind. H. SCm~DT.

Eine colorinletrisehe ~likrobestimmungsmethode yon Antimon mit Triphenyl- arsoniumjotlid geben B. FmGIs und N.A. GIBSO~ 3 an. Der entstandene Kom- plex (Ph3MeAs) (SbJ4). 2H~O 10st sioh in o-Diehlorbenzol. Die Farbe ist stabil, wem~ man dutch Zugabe yon Natrinmhypophosphit eine Oxydation duroh den Luft- sauerstoff verhindert. Die Methode gestattet 10--100 #g/ml Sb auf 2% genau zu bestimmen. Die Bestimmung wird schon durch kleine Sn-, As-, Bi- und Cu-~engen (i/io--~/2 o der Sb-Menge) gestOrt, weniger stOrend wirken Pb ++, Hg ++, Ag +, Br-. J - , P04 s-, C1-, NO3-, Tartrat kOnnen in 50--100fachem, K +, Na +, S0~ 2- sogar in 2000faehem iJberschull vorhanden sein, ohne zu stOren. Eine Trennung yon allen stOrenden Ionen auger Arsen kalm mit Dithizon in sehwach ammoniakMischer LOsnng, die Tartrat End Citrat enthil t , erreicht werden. Arsen destilliert man als AsC1 s ab. - - Aus/~hrung. In einem kleinen Scheidetrichter werden zu 5 ml o-Di- chlorbenzol (Kp 180--183 ~ C) 5 ml AntimonlOsung pipettiert, die zwischen 10 bis 100 #g/ml Sb in mindestens 2 n SMzsaure enthaltea sollen. Naeh dem Zufiigen yon 5 ml einer l~ ArsoniumjodidlOsung in 2%iger w~tllriger Natriumhypophosphit- 10sung und 5 ml einer l%igen LOsung yon K J in 6 n Schwefelsiure, die ebeEfalls 2 g Natriumhypophosphit je 100 mlFlt~ssigkeit enthi l t , wird das entstandene Arsonium- jodoaEtimonat(III) mit o-Diehlorbenzot ausgesehtittelt nnd die Flfissigkeit filtriert. Die Extraktion wird 2ram mit je 5 ml o-Dichlorbenzol wiederholt. Die vereinigten, filtrierten Extrakte werden in einen 25 ml-Megkolben gebraeht nnd in 1 cm-Zellen colorimetrisch mit Violettfilter 601 (Spekker) gegen eine BlindlOsung gemessen. Der AntimongehMt wird einer Eichkurve entnommen. K. BRODEESEN.

51lob. Uber die Indenti]izierung von Niob in zusammengesetzten Proben berichtet 1%. VA~OSSI ~ in Fortsetzung seiner friiheren, andere Metalle betreffenden Unter-

i Analy~. Chemistry 19, 97 (1947); vgl. diese Z. 134, 18 (1951/52). 2 Analyt. Chemistry 24, 1997--1998 (1952). Victor Chemical Works, Chicago

Heights, Ill. (USA). Anal. chim. Acta (Amsterdam) 7, 313--318 0952). Univ. Sidney, N. S. W.

4 An. Asoe. quire, argent. 41, 127--148 (1953). Fac. Ciencias Exaetas, Fisic. Natur, Buenos-Aires (Argentinien).