Der Murexidindicator für die chelatometrische Calciumtitration mit ÄDTA

372 Berieht: Analyse ~norganiseher Stoffe Bd. 184

Fiir die eolorimetrisehe Goldbestimmung mit Hi]re yon Quecksilber(I)-elflorid x hat W. DzI:~DZ~owIcz 2 die Bedingtmgen gefunden, unter denen der st6rende Einflu]3 vo~ Eisen und Ku!o]er au~ einfache Weise beseitigt werden kann. Das Kupfer wird aus der LSsung der zu untersuehenden Probe in KSnigswasser naeh NOa-- Entfernung und naeh entspreehender Verdfirmung der restlichen Salzs~ure mit Oxals~ure als Kupferoxalat gef~llt. Aus dem Ffltrat wird nach Entfernung der C1--Ionen das Gold dureh Oxals~urezugabe als ~etall niedergesehlagen, w~hrend das Eisen im Filtrat verbleibt. Der abfiltrierte Gold-hTiedersehlag wird in mit Oh]or ges~ttigter Salzs~ure gelSst, die L5sung entspreehend mit Wasser verdiinnt und zur eigentliehen colorimetrisehen 1 Bestimmung verwendet. -- Ausf~hrung. Die genau eingewogene Menge der zu untersuehenden Probe (z.B. ve~yoldete Transistorenteile) wird auf dem siedenden Wasserbad in KSnigswasser gel5st, die Salpeters~ure dureh 2--3maliges Eindampfen mit Salzs~ure vertrieben und der Salzs~uregehalt sehlie~lieh dutch Eindampfen mit Wasser bis zur sehwaeh sauren Reaktion (Uni- versalpapier) herabgesetzt. Man filtriert, w~seht den etwa vorhandenen Riiekstand grfindlieh mit 2~ Salzs~ure und f~llt aus dem Ffltrat saint der Wasehs~ure alas Kupfer dutch Zugabe yon kristallisierter Oxals~ure bis zur Endkonzentration yon etwa 5--10~ . (Bei HC1-Konzentratiouen ~ 20/0 wird mit dem Kupfer aueh das Gold mitgef~llt, bei HC1-Konzentrationen >2~ 15st sieh das ausgefallte Kupfer- oxalat zum Tell wieder.) Man l~Bt fiber Naeht stehen, filtriert dann und w~seht mit 2~ SMzs~ure. Das Ffltrat saint der Was chfliissigkeit (Gold und Eisen enthaltend) wird auf dem Wasserbad mehrfaeh mit Wasser zu Troekne einged~mpft: und naeh AuflSsung des Riiekstandes in Wasser wird das Gold im Sieden mit der in der LSsung vorhandenen Oxals~ure als Metall ge~llt. Der Gold-Niederschlag wird abfiltriert und mit heiBem Wasser gewasehen. ~ a n 15st ihn dann veto Filter in verdiinnter, mit gusfSrmigem Ohlor ges~ttigter Salzs~ure (1 -~ 1), vertreibt das Chlor sowie die fihersehiissige Salzs~ure dutch Eindampfen mit Wasser und verdiirmt in einem MeBkolben so, dab flit die eolorimetrische Bestimmung Goldkonzentra- tionen yon 0,0002 bis 0,02 mg Au/ml vorliegen. Die Bestimmung effolgt dureh Ver- gleieh mit einer Farbskala zun~ehst grob, dann in einem Bereieh, bei dem sieh zwei benaehbarte Proben um 0,001 mg Au unterseheiden. Die Arbeitsweise folgt der yon PI~soN 1. Die Vergleiohsproben enthalten 0,1 g Hg~CI~ auf 5 ml. Der Vergleieh effolgt 10 rain naeh dem Herstellen der Proben. -- Unter diesen Bedingungen betrag~ der Analysenfehler hSchstens 50~ der Differenz zwisehen zwei naeh- einanderstehenden Skalaangaben, also h5ehstens =~0,0005mg Au abs., werm 0,01--0,03 mg Au neben 400 mg Fe und etwa 50 mg Cu bestimmt werden.

1 P~v.~so~, G. G.: Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 6, 437 (1934); vgl. diese Z. 103, 292 (1935). -- ~ Chem. analit. (Warszawa) 5, 827--829 (1960) [Polniseh]. Zentralamt ffir MaBe und Gewiehte, Warsz~w~ (Polen). M. H ~ r v ~

Der Murexidindicator fiir die chelatometrische Calciumtitration mit ~ D T A erleidet in stark alkalisehem Medium (p~ ~ 9) sehnelle, irreversible Zersetzung unter Ausbleichung. N. A. R ~ und R. K. C H ~ T ~ V ~ ~ finden, dab die Zer- setzung eine Reaktion 1. Ordnung ist, die dutch die Zugabe yon organisehen LS- sungsmitteln (~th~no], Aeeton) gehemmt wird. Es wird gezeigt, dal~ Murexid in 25o/0igem_~thanol wesentlieh st~bfler und demnaeh die C~leiumtitration in diesem Medium genauer und bequemer durehfiihrbar ist.

Current Sei. 29, 305--306 (1960). Dept. Phys. Chem., N~tional Sugar Inst., Kanpur (Indien). E. B ~

Zur Bestimmung yon Calcium mid Magnesium in hock Mangan enthaltenden Salzsehmelzen versetzen P. POVO~DR~ und I~. PRIBI~ ~ die ProbelSsung bei p~ 4,0~-4,4 (Aeet~tpuffer) mit einem UbersehuB an Diaminocyclohexantetraessigsiiure: