Die Farbreaktion zwischen 4-Aminophenazon und Phenolen in Gegenwart von Kaliumhexacyanoferrat(III)

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 233

Zur eolorimetrischen Best immung yon Rutin und Quercitrfll benutzen J. DAV~D]~K und J. FRAG~]~]a 1 Farbreakt ionen mit Diazoninmsalzen einiger aromati- scher Basen. Die Diazoniumsalze der o-, m- und p-Aminobenzoesiiure, der Sulfanil- 8iiure, yon o-, on- und p-Nitranilin und 4-Methoxy-2-nitranilin gestat ten colori- metrische Bes t immungen voii Ru t in und Quercitriii, wenn die Substanzen zuvor chromatographisch getrennt werden. Die zur Diazotierung best immte Substanz wird in 10~ Schwefelsaure aufgel6st und mit 0,20/0 iger Natr iumnitr i t l5sung ver- setzt. Dann gibt man ]~utin oder Quercitriii zu und macht mit 10% iger Natroii- lauge alkalisch. Uber die Farbreakt ionen mit 21 diazotierten Substanzen wh'd berichtet , wovon aber nicht alle verweiidet werden kOm]en. Ffir 8 Substanzen werden die optimMen Reaktionsbedii igungen beschrieben. Die genaue Arbeitsvor- schrift soll an anderer Stelle verSffentlicht werden.

1 Nahrung 2, 401--407 (1958). Forschungsinst . Lebensmittet techn. , Prag (CSI~). B. ROSSMANN

Die Farbreakt ion zwischen 4-Aminophenazon und Phenolen in Gegenwart yon Kal iumhexaeyanofer ra t ( I I I ) benutzen C.A. Jom~so_~ und R .A . S~VIDG~ 1 zur .Bestimmung yon Phenolverbindungen in ]gharmazeutisehen PrSparaten. -- Arbeits- weise. Bei Bildung eiiies in Chloroform 15sliehen Farbstoffes wird yon der zu unter- suchendeii L6sung soviel in einen Seheidetriehter gegeben, daI~ ihre Menge etwa 0,2--0,4 mg Phenol entsprieht. Danii gibt man 1 ml der 4-AminophenazonI6sung (0,5 g in 25 ml Wasser gel6st; die L6sung ist 2 - -3 Tage hMtbar) zu uiid fifllt mi t verd. Ammoniakpufferl6sung auf 50 m] auf. (Die Ammoniakpufferl6sung wird erhal ten aus 67,5 g Ammoniumehlor id in 570 m] konz. Ammoniak dureh Verdfinnen mit Wasser auf 1 l; dureh Auffiillen yon 2 ml dieser konz. L6sung auf 1 1 mit Wasser erh~lt man die verd. PufferlSsung.) Darauf wird mit 1 ml frisch bereiteter Kalium- hexacyaiioferrat(III)-16sung (2 g in 25 m] Wasser ge]Sst) gemiseht, mi t 25 ml Chloroform ausgeschfittelt, noeh zweimal mit je 10 ml Chloroform nachgewaschell uiid in einen 50 ml-MeBk01beii durch mit Chloroform angefeuchtete Wat te filtriert. Naeh Aufffillen mit Chloroform auf 50 ml wird mit Ilford-Filter Nr. 602 die optisehe Dichte gemesseii. Bei der Bildung yon in Chloroform un]Ssliehen Farbstoffen wird anf~nglieh genauso verfahren. Jedoeh fiillt mail mi t verd. Ammoni~kpufferl6sung nu t auf 45 ml auf, miseht daiiii mi t 1 ml der Kaliumhexacyanoferrat(III)-16sung und verdi innt auf 50 ml mi t der Pufferl5sung. Nach Mischung migt man die Ext ink- t ion mi t I lford-Fil ter Nr. 603 gegen die gleiche LSsung ohne Kaliumhexaeyanoferrat- (III). - - Fiir die Best immung der Pheiio]e in InjektionslSsungen verschiedenster Art, in L6sungen yon Chloroxylenol, in Methylsalicylatsalben, in Jod-Methyl- salicylatsalben, in Gurgelmit teln aus Kal iumehlorat und Phenol, in Zink-Campher- salbeii, in CarbolS1, in St~ubemitteln, in Jod-PhenollSsungen und in Konservierungs- mit te ln werden die vorbereitendeii Ext rakt ionsmethoden angegeben.

J. Pha rmacy Pharmacol. 10, Suppl., 171--181 (1958). Boots Pure Drug Co., Ltd. (England). B. ROSS~A~-

Alkaloide. Eine kombinierte infrarotspektrophotometrische und nichtwSfirige Titrationsmethode fiir die Bestimmung yon Narcotin (Nc) neben Papaverin (Pv) haben L. KvM-TATT, R. A. I~OC]~E~BIE uiid L. LEvi 1 ausgearbeitet. - - Arbeitsweise. Aufstellung der Eiehkurvefiir Nc. Man 15st je 5, 10, 15, 20 und 25 mg (geiiau gewogeii) Nc in analysenreinem Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff zu einem Volumen yon je 10 ml uiid bes t immt die I~-Absorpt ioi i (A) dieter LOsungen nach bekanntem Ver- fahren zwischen den Wellenl/~ngen 1900 cm -1 und 1650 cm -1. Die korrigierte Ab- sorption Aeorr = A1760 - - (A19~0 @ A1650)/2 tr/~gt man in das Koordinatei isystem ein. - - Nc- und Pv-Bestimmung. Man steltt LOsungen voii 0,4--3,0 mg Nc/ml uiid 0,2 bis