Die gaschromatographische Analyse von Fettalkoholmischungen (C10-C20) aus Sojabohnenöl, Leinsamen...

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 307

Eine neue Farbreaktion fiir Dieldrin und Endrin beschreiben E. J. SKERR3ETT und E. A. BAK]~RL Die Insecticide werden in benzoliseher LSsung durch Erhitzen mit Bol~riiiuorid-di~thy]~ther in Ketone iibergefiihrt. I-Iieraus werden in iiblieher Weise die entsprechenden 2,4-Dinitrophenylhydrazono hergestellt, welche beim Zugeben yon Tetra~fhy]ammoniumhydroxyd in ~thanolischer LSsung in rote Ver- bindungen fibergefiihrt werden kSnnen. Unter kontrollierten Bedingungen lassen sich auf diese Weise 10 #g Dieldrin oder Endrin bestimmen, wghrend 1 mg DDT oder BHC ohne Einflu• auf die Bestimmung sind.

1 Chem. ancl Ind. 1959, 539. Long Ashton Res. Star., Univ. Bristol (England). H. GARSC]tAG]~

Fiir die Probenahme im Geliinde und die Analyse ~on 57ervengasen wie Tabun (~thyl-N,ST-dimethylphosphoramidoeyanid) und Satin (Isopropylmethylphos- phorofinoridat) haben E. NEALE und B. J. p ] ~ y 1 eine neue ~Iethode aus- gearbeitet. Die Verff. haben zunachst fiir die Probenahme eine kleinere Wasch- flasehe fiir nut 2 ml Cyelohexanol konstruiert, die einen mSglichst groi~en Effekt in bezug au~ die Absorption tier kNervengase im L5sungsmittel besitzt. Sie ist im Original besehrieben. Die Genauigkeit der Erfassung der Nervengase nach friiheren Methoden2, 3 l~l~t sieh so auf • 1~ steigern. Die Zeiten fiir die Frobenahme k5nnen zwisehen 2 und 10 rain liegen. Die ~nalytischen Arbeitsg~nge sind yon den Verff. bereits beschrieben worden 3.

1 Analyst 84, 226--232 (1959). Chem. Def. Exp. Estab]., Porton Down, Salis- bury, Wilts. (England). -- 2 M ~ s ~ , D. J. , u. E. ~NEALE: Chem. and Ind. 1956, 494; vgl. diese Z. 155, 151 (1957). -- ~ MARSh, D. J., u. E. ~EAL~: J. appl. Chem. 8, 394 (1956). KLAVS BRODE~SEN

Die gasehromatographisehe Analyse yon Fettalkoholmisehungen (C~0-C~0) aus Sojabotmeniil, Leinsamen und WalratS1 (Spermoil) besehreiben W. E. L I~ : , H. M. HICKMA~ nnd R. A. MO~ISS~TT~L Die 01e werden mit Lithiumaluminium- hydrid reduziert und die gewonnenen Alkohole mit Essigsi~ureanhydrid verestert. Die Verh~tltnisse zwisehen den Gewichts- und Fl~chen-Prozenten werden gepriift, dabei wird eine nur teilweise Ubereinstimmung gefunden e. -- Arbeitsweise. Zur Trennung diente ein Fraktometer GC 2 (Fa. Beckman). Das Tr~gergas Helium strSmte mit 42 ml/min, die Arbeitstemperatur betrug 228 ~ C. Die ProbengrSBe war 2/~l. Die Bandenii~chen wurden mit einem kompensierenden Planimeter er- mittelt. Die Trenns~ule hatte eine L~nge yon etwa 2,70 m und einen inneren Dureh- messer yon 0,6 ram. Die Fiillung bestund aus 15~ l~esoflex 446 uu~ Chromosorb W (60-- 80 mesh, Johns-Manville; vorbehandelt mit konz. Sa]zsiiure, 100/0 iger Natron- lauge und Wasser, 2 Std getrocknet bei 200 ~ C). Die station~re Phase war kurz- zeitig bis 260~ und fiber Wochen his 230~ stabil. Die gestopfte S~ule wurde 8 Std im Fr~ktometer bei 220 ~ C vorbehandelt.

1 j . Amer. Oil Chemists' Soe. 36, 300--303 (1959). Areher-Daniels-Midland Comp., Minneapolis, 5Iinnesota (USA). - - ~ Friihere Mitteflung: LI~K, W. E., H. M. H I C ~ A ~ u. R. A. MO~ISSEr162 J. Amer. Oil Chemists' Soc. 36, 20 (1959); vgl. diese Z. 171,316 (1959). D. JE~TZSCJt

1Cber eine neue 2-Stufen-Austauschtechnik zur Bestimmung yon oberfliiehen- aktiven Substanzen berichten M. E. GI~z~ und C. L. C~u~cK ~. Zur Analyse yon Gemischen anioniseher mid niehtioniseher Detergentien entfernt man zun~ehsf mi~ Hilfe eines stark sauren Kationenaus~ausehers (z. B. Dowex 50 X 4, 20--50 mesh, H-Form) stSrende Kationen und li~l~t ansehliel]end einen schwach basisehen Anionenaustauseher (Duolite A-7, durch Behandlung mit ~ a O H und ~qaeCO~ in die OH-Form iibergefiihrt) passieren. Hierbei laufen die nichtionisehen Bestandtefle

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