Ein polarographisches Verfahren zur Bestimmung von Gossypol

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 137

auflSst, beide L6sungen vermischt lind zur Farbentwicklung bcstimmtc Zeit in einem Wasserbad erwgrmt. - - Aus]i~hrung. 2 g Einwaage koeht man 10 rain in 100 ml Wasser aus, um 15sllche Kohlcnhydrate zu entfernen, w~scht, trocknet und l~Bt fiber Naeht bei Zimmertemperatur in 100 ml 60%iger Sehwefels~ure die Cellulose verzuckern. Von Ungel5stem (Lignin) zentrifugiert man ab und verdfinnt die LSsung mit 60%iger Sehwefcls~ure auf einen Gehalt yon 20 -400 /~g Zueker in 1 In]. 1 ml Hydrolysat vermiseht man mit 4 ml 60%iger Schwefcls~ure, 8 ml 0,16%iger AnthronlSsung in 60%iger Schwefcls~ure, h~ngt 5 rain in t in Wasserbad yon 95 ~ C, kfihlt in kaltem Wasser ab und miBt nach 1/2 Std die Extinktion bei 625 m#. - - Bei der Rohfaserbestimmung nach dem Weender Ver/ahren arbeitete Verf. genau nach der yon W. A. C. CA~PEN 1 verbesserten Ausfiihrungsform yon F. HOLDE- FLEISS 2. - - 2qiemals liefern zwei Methoden in allen F~llen fibcreinstimmende Er- gebnisse. Am h~ufigsten kommt man noch mit dcm Weendcr Verfahren and mit dcr Methode yon CnAMpr und MAYNARD ZU ann~hernd gleichen Werten. t i ier- gegen fallen die Ergebnisse nach ~OI~IA~I und JENKINS durchweg h5her, die naeh VINES und SILVEn~IA~ bei Heu niedriger ~us. Das umstgndliche Verfahren yon �9 NOI~MA~ und JENY~INS ist im Gegensatz zu den drei anderen zu Reihenanalysen weniger geeignet. F. ~ I ~ A N I ~

Ein polarographisches Verfahren zur Bestimmung yon Gossypol haben A. L. MA~K~AN und S. I7. KOLESOV 3 entwickelt. GossypollSsungen in 96gr~digem Athanol mit 0,1 n tIC1 oder 0,1 n NHaC1 a]s Grundelektrolyt oder in absolutcm Accton mit 0,5 n HC1 gebcn deutllehe Stufen mit den Halbstufenpotentialen E~/~ --0,62 V, --0,79 V bzw. --0,45 V. Aueh in w~13riger 0,25 n Natronlauge er- h~lt man eine gute Stufe mit E*/~ ~ --1,75 V. In allen LSsungen besteht Propor- tionaliti~t zwisehen StufenhShe und Gossypolkonzentration, in den nichtw~l]rigen L5sungen im Bercich 0--10 mMol Gossypol/l, in 0,25 n ITatronlauge im Bereieh 0--50 mMol Gossypol/l. Vor dem Polarographieren mfissen die L5sungen luft- frei gemaeht werden, indem man 30--40 rain Wasserstoff durchleitet. Raffiniertes gossypo~reies SonnenbhmensamenS1 ist polarographisch indifferent (keine Stufe) und bleibt es aueh bei ~ - - 3 stfindigem Erhitzen auf 80--140 ~ C. Etwa vorhandenes Gossypol vertr~gt allerdings ]~ngeres Erhitzen auf 120 ~ C und dariiber niel~t, die Stufen werden undeutlich. Zur Bestimmung yon Gossypo] in Sonnenblumen51 fiillt man die Einwaage yon 0,5--1,2 g mit 0,25 n Natronlauge auf 10 bzw. 25 ml auf, ent- liiftet, schiittelt 1 rain kr~ftig und polarographiert. Die Resultate stimmen be- friedigend mit den Ergebnissen der spektrophotometrischen Messung (ira Absorp- tionsmaximum bei 366 m#) und der chemisehen Bestimmung (Anflin-Pyridinver- fahren) iiberein. Die Reduktionsmethode mit Fehlingseher LSsung erweist sigh als wenig zuverl~ssig. A .v . WILPEt~T

Eine colorimetrisehe Methode der Bestlmmung yon 3-Nitre-4-hy0roxyphenyl- arsonsiiure in Futtermitteln beschreibt J . W. CAVET~ 4. Nach Abtrennung yon Eiweil] und st5renden Begleitsubstanzen photometriert man die in alkalischer LSsung intensiv gef~rbte 3-Nitro-4-hydroxyphenylarsons~ure(I) bei 410 m/~ und p~ 12 im Konzentrationsbereieh yon 0,1~2,0mg/100 ml MeB15sung. - - Aus- [i~hrung. 5,0 g Futtermit tel werden in einem 100 ml-Zentrffugenglas mit 50,0 ml 2%iger N'atrinmhydrogenearbonatlSsung mehrmals gesehiittelt. Naeh 15rain zentrifugiert man und dekantiert 30 ml dnreh ein Ffltertueh (K~setuch) in ein

Landbouwkund. Tijdschr. 61, 785 (1949). 2 Landwirtseh. Jb. 6, Suppl.-Heft I, 101 (1877); vgl. diese Z. 16, 492 (1877). 3 ~. prikl. China. ~9, 242--252 (1956) [Russiseh]. Zentralasiat. Polygeehn. Inst.

J. Assoc. off. agric. Chemists ]9 , 857--860 (1956). Dr. Salsbury's Labs., Charles City, Iowa (USA).