Eine methode zur bestimmung der spaltbreite

Spectrochimica Acto, 1950, Vol. 4, pp. 212 to 21;. Uuttenrorth-Springer, London

Eine Methode zur Bestimmung der Spaltbreite

EKKEHARD PREUSS

Optische Werke C. A. Steinheil SGhne, Miinchen

(Eingegangen 13. Oktober 1949)

Einleitung

Bei der spektrochemischen Analyse ist es zuweilen notwendig, den Spektrographen- spalt auf l/1000 mm genau reproduzierbar einzustellen. Bei manchen Spalten kann aber die Spaltbreite mit der Messtrommel nicht immer geniigend genau bestimmt oder eingestellt werden. Mit der folgenden Methode kann die Spaltbreite bestimmt und eingestellt werden, ohne dass eine Messtrommel notwendig ist und ohne dass der Spalt vijllig geschlossen werden muss, urn seine Nullstellung zu bestimmen. Die Spaltbreite kann an jeder Stelle des Spaltes gemessen werden. An der Aufstellung des Spektrographen und der optischen Bank wird nichts verandert .

Prinzip

Es ist bekannt, dass man die Spaltbreite aus der Beugungsfigur bestimmen kann, die man von der Kassette aus auf dem Prisma sieht. Der Spalt wird bei dieser Anordnung mit einem parallelen Lichtbtindel beleuchtet. Bei der spektrochemischen Analyse sind aber die Spaltbreiten oft so gering, dass die genaue Bestimmung aus nur. einer Beugungsfigur nicht miiglich ist. Deshalb werden zwei Lichtbiindel verwendet, die den Spelt unter einem veranderlichen Winkel beleuchten. Diese erzeugen 2 identische Beugungsfiguren, die bei entsprechender Richtung der Lichtbiindel iibereinander liegen und gegeneinander versetzt sind. Ihre Minima haben gleiche Abstande und dienen gewissermassen als Teilstriche eines Masstabes, dessen Enden durch die beiden O-ten Ordnungen gegeben sind. Bei der Messung werden die Minima zur Koinzidenz gebracht und zwischen den O-ten Ordnungen abgezahlt. Aus ihrer Anzahl und dem Winkel zwischen den beiden Lichtbiindeln lasst sich dann die Spaltbreite bestimmten.

Besehreibung der Methode

Der “ Doppelspalt ” aus den beiden Spalten S, und 1.9, hat einen festen seitlichen Abstand a [z.B. von 11-S mm] (Abbildung 1). Er steht im veranderlichen Abstand A vor dem Spektrographenspalt X, dessen Breite s bestimmt werden sol1 (Abbildung 3). Die Linse L bildet eine sehr helle Lichtquelle K (Kohlebogen) durch die beiden Spalte S, und 8, auf den Spektrographenspalt S ab. Diese zwei Licht- biindel werden durch den Spalt X zu zwei Beugungsfiguren auseinandergezogen, die man beim Einblick von der Kassette aus auf der Optik sieht (Abbildung 2). Diese beiden Beugungsfiguren sind urn den Winkel a/A verschoben. Die Spaltbreite

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kann bestimmt weden, wean eine bestimmte Am&l z von Minima zwischen den beiden U-ten O~dn~~~e~ iibereinander &hen. Der Winkel a zwischen der O-ten Ordnung und dem er&m Minimum oder

sin a

Abb. 1.

zwischen zwei Minima ist A

Abb, 1-Doppalspalt (fiir ANaD= 0*589@).

Abb. Z-Bltd dar ZW& E~ug~~~~~~u a.& def Uptik, 3 Minima s&hen m&hen den O-ten Orduungen Gbereinander : z = 3.

Abb. 3-Anordnung ZUY Bestirnmung der Spaltbreite mit dern Doppelspalt

Abkiirzungen : fI Li;~lyelle (Kohlebogon)

RI und S, Doppelspalt~e a Abstand der Doppelspalte A s

Abstand der Dqqelspalte vom S~~ktr~g~pbe~s~a~t Spak~r~g~~b~ns~&~~

s Spaltbreite c& Winkel zwischen und dem O-ten Ordmmg. I I) Minimum z Zahl der iibereinander stehenden Minima zwischen den O-ten Ordnungen.

Die Spaltbreits B ist so gross, dass die 1. Minima der Beugungsfiguren fUr das van 8, (ausgszogene Linie) und S, (gestricthelte I&&) ausgehende Lichtbiindel an derselban Stelle liegen (z = 1).

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In den beiden iibereinander liegenden Beugungsfiguren werden also bei einem bestimmten A und s eine Anzahl z von Minima zwischen den O-ten Ordnungen iibereinanderstehen. Stehen gerade die 1. Minima iibereinander (also z = 1,

Abbildung 3 rechts), so gilt: a _&&<- A

Fi.ir z Minima (z.B. Abbildung 3 mit z =3) gilt’ dann

a - = (2 + 1) 01 = (2 + 1) + A

Daraus folgt :

s = k+l)nA a (1)

Demnach kann s bestimmt werden aus z und A, wenn h und a konstant sind. Fiir densFall z=l wird

Wenn man mit einer bestimmten WellenlSinge beobachtet, so ist es zweckmlssig, a SO zu wghlen, dass sich eine einfache Beziehung zwischen s und A ergibt. Wird in (2) a =2*h*lO 000 gewghlt, so stimmen die Zahlenwerte fiir s in p und A in cm iiberein.

Z.B. wird fti ANaD = 0.589 p ein a = 11-8 mm oder fiir hHg = 0.546 p ein

a = 10.9 mm gewiihlt.

Ausfiihrung

Der Doppelspalt aus Rasierklingen ist das einzige zusBtzlich notwendige Ger&t. Er sitzt auf einem Metallschirm mit einem Reiterstift und ist in der Hijhe und Seite verstellbar. Der Kohlelichtbogen in dem normalen Elektrodenstativ dient als Lichtquelle. Die Spalthijhe wird auf ca 2 mm beschrgnkt, damit sich die beiden Beugungsfiguren in der Mitte nicht zu sehr iiberdecken. Durch eine Linse vor dem Spalt kannte der Doppelspalt scharf mit seiner Grenze auf die Optik abgebildet werden, doch kijnnen dann die einfachen geometrischen Beziehungen gestiirt werden. Wenn die O-ten Ordnungen nicht mehr gleichzeitig auf der Optik sichtbar sind, ist es notwendig, den Doppelspalt nach beiden Seiten zu verschieben, sodass die Minima zwischen den O-ten Ordnungen abgezghlt werden k8nnen. Die not- wendige Monochromatisierung der Lichtquelle wird durch den Spektrographen selbst besorgt. Z.B. wird in der Brennebene das ganze Spektrum ausser dem Gelb der Na-linie abgedeckt. Durch den iibrigbleibenden Schlitz sieht man jetzt die Beugungsfigur im monochromatischen gelben Lichte. Steht eine Na- oder Hg-lampe zur Verfiigung, so wird diese statt der Linse L vor den Doppelspalt gesetzt.

Anwendung

a) Bestimmung einer unbekannten Spaltbreite. Der Doppelspalt wird entsprechend der Anordnung Abbildung 3 dem Spektrographenspalt geniihert, bis die beiden ersten Minima iibereinander stehen. Der Abstand A in cm ergibt dann die gesuchte Spaltbreite s in /.L

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b) Einstellung einer gewiinschten Spaltbreite s = x cm. Der Doppelspalt steht A=x cm vor dem Spalt. Dieser wird dann geoffnet oder geschlossen, bis die e&en Minima ubereinander stehen.

c) Priifung des toten Ganges. Eine bestimmte Stellung der Minima wird mehrfach durch Offnen und Schliessen des Spaltes eingestellt und die entsprechenden Trommelablesungen gemittelt. Der Unterschied ergibt den t)oten Gang.

d) Bestimmung der Nullstellung der Messtrommel. Der Doppelspalt steht in beliebigem Abstand (10 bis 30 cm) vor dem weitoffenen Spalt S. Dieser wird nach und nach geschlossen und die Messtrommel jedesmal abgelesen, wenn sich Minima uberdecken. Jede Verringerung urn z= 2 Minima entspricht einor Verkleinerung der Spaltbreite von

2hA

+- sn-2 = -7

Dieser Betrag wird in Teilstrichen ausgedriickt und entspricht also such dem Teilstrichwert, der von der Trommelstellung fiir z= 1 abgezogen werden muss, urn die Nullstellung zu erhalten (siehe Beispiel a).

e) Vergleich der Spaltbreite an verschiedenen Stellen. Ein Keilwinkel der Spaltbacken kann ohne Kenntnis der absoluten Breite bestimmt werden, indem einzelne Spaltteile ausgeblendet werden.

Messbeispiele

Die Arbeitsweise und Genauigkeit geht aus einigen Beispielen hervor.

a) An einem Blteren Spektrographen nut einer Trommelteilung von 5 p darf der Spalt nicht geschlossen werden, da er sonst beschgdigt wird. Es sollte seine Nullstellung bestimmt werden. Beim Schliessen wird die Teilung T, fiir z 3linima abgelesen (Mittel aus vier Messungen).

Z= T,= Z= T,= Z= T,==

17 94.55 11 88.30 5 81.90 15 92.50 9 86.20 3 79.85 13 90.40 7 84.05 1 77.70

Diese Messungen werden ausgeglichen. Es sei

t, die linderung der Spaltbreite in Teilstrichen, wenn sich z um 2 &ndert, T, die gesuchte Nullstellung des Spaltes in Teilstrichen.

In dem angegebeneu Messbeispiel ergibt’ die Ausgleichung t, = 2.11 Teilstrich und T, = 75.61 Teilstrich. (1 T = 5 p). Weitere Messungen ergaben :

A = 10-o t, = 2.05 To= 75.62

10.0 2.04 75.60 20.0 4.01 75.71 20.0 3.96 75.88 30.0 6.055 75.70 40.0 7.99 75.82 40.0 7.97 75.88

DieT,-Werte zeigen einen systematischen Gang mit A, in dem sich moglicherweise ein Einfluss des Profils der Spaltbacken bemerkbar macht.

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b) Die Spaltbreite wurde an 3 Stellen eines Spaltes bestimmt, die je 3 mm Abstand hatten. Spaltbreite war 15 p, A = 15 cm. Die Einstellung (16 fach wieder- holt) ergi bt

oben A = 153.7 a 0.3 mm

Mitte A = 150.0 rt 0.3 mm

unten A = 146.0 + 0.3 mm (Einzelfehler _+ l-2 mm)

Diesen Werten von A entspricht eine Spaltbreite von

oben s = 15.37 +_ 0.03 p

Mitte s = 15.00 + 0.03 p

unten s = 14.67 + 0.03 FL

Die Anderung der Spaltbreite betragt also auf 6 mm Spalthohe 0.7 p. Dies macht bei einer Spaltbreite von 10 p einen Unterschied von 7% (Keilfehler).

c) Die Einstellgenauigkeit geht bereits aus Messung b) hervor, Sie betragt bei einer vielfach wiederholten Einstellung auf das erste Minimum : A = 5 1.6 mm bezw. s = + 0.16 p (Einzelfehler). Die Verschiebung von A ist empfindlicher abzulesen als die Tronnnelstellung.

Genauigkeit der Methode a) Die Genauigkeit ist von der Sorgfalt abhangig, mit der der Abstand des

Doppelspaltes a eingehalten wird. Dieser Fehler wird 2% nicht iiberschreiten.

b) Die Einstellgenauigkeit auf ein Minimum betragt im Einzelfalle + 0.16 p. Mit’ diesem Einzelfehler kann die Spaltbreite reproduzierbar eingestellt, werden oder in rerechiedenen Hohen verglichen werden.

c) Der absolute Betrag der Spaltbreite ist noch von dem Profil der Backen abhhngig, das je nach der Herstellung verschieden ist. IIierbei konnen Unterschiede bis 0.3-O-5 p auftreten, je nachdem A gewahlt wird. Es wird noch gepruft, wie weit sich mit dieser Methode such die Backenprofile untersuchen lassen.

Zwei Ab5nderungen der Methode

Fiir die beschriebene Methode geniigt es, mit dem leicht herstellbaren festen Doppel- spah zu arbeiten. Da aber die Anderung von A zuweilen hnbequem ist, wenn verschiedene Spaltbreiten eingestellt werden sollen, wurde such A konstant gehalten und a veranderlich gemacht. Die beiden Spalte sind auf zwei Streifen bestestigt, die durch eine rechts und links gewundene Schraube bewegt werden. Die Schraube und die Streifen tragen eine Teilung, durch die s sofort abgelesen werden kann. Es zeigte sich aber im Gebrauch, dass die Verwendung des einfachen Doppelspaltes such bei grosseren Spaltbreit,en geniigt.

In gleicher Weise kaml such die Breite von einzelnen Spalten, die nicht in Spektrographen eingebaut sind, bestimmt werden. Dann ist nur eine monochro- matische Lichtquelle erforderlich, fiir deren Wellenlange a eingestellt wird. Das Auge wird dann zur Beobachtung der Beugungsfiguren direkt hinter den Spalt X gebracht. Hiermit lassen sich vor allem such kleinere Spaltbreiten bestimmten.

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Zusammenfassung

Es wird eine Methode angegeben, mit der die Breite von Spalten im Spektrographen ohne Benutzung der Messtrommel bestimmt und eingestellt werden kann. Hierbei wird die Verschiebung von zwei Beugungsfiguren benutzt. Die relativen Unter- schiede in der Spaltbreite werden mit einem Einzelfehler von k 0.16 p> die Spalt- breiten mit ninem Fehler von etwa 2 O,4, bezw. 0.3 p bestimmt .

Summary A method of determining slit widths is described which is independent of the slit screw drum calibrat,ion, but depends on t,he displacement of two interference patterns. Slit widths ran be determined with a precision of 0,s~ and variations in the slit width of 0.16~ can be recognized.

RCsumC On prkente une mkthode permettant de dktermincr et tic r$ler la largeur de fente d’un sprctropraphe sans avoir recours k un tambour gmduk. On se srrt du d6placement relntif de deux figures d’inter- fknce.

Des diffkrences de largcur peuvent etre mew&s B & 0.16~ p&s, les largeurs absolues k 2”/0 p&s.

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