Eine papierchromatographische Trennung von Chlorid, Chlorit, Chlorat und Perchlorat

Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 215

eines geeigneten Neutralisationsindicators (Alizarin S) wird die StSrung durch Car- bonat ausgeschaltx~t. Der Endpunkt kann dureh Vergleich mit ether Farbstandard- 15sung [Mischung ether Co(NOa)~- und K2Cr0a-LSsung] auf 2,5--4,5 #g F genau erfal3t werden. Folgende Ionen oder l~Iolekiile stSren, wobei die angegebenen Mengen 1 #g F entsprechen: Pea ~- (3 #g), S042- (0,30 nag), SOs 2- (2,0 mg), BOa 3- (3,0mg), NO2- (0,75 rag), H20 ~ (1,7 rag), Cl~ (50/~g), AI~+(0,7 ]~g), Ba ~+ (0,14mg), I Hg ~+ (0,35 rag) und Pb ~+ (0,8 nag).

Jap. Analyst 12, 1161--1169 (1963) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Dept. Ind. Chem., Fuc. Engng., Kyoto Univ., Sakyo-ku, Kyoto (Japan).

R. H6 IqIGS O~fID -OnO SSICII

Eine indirekte spektrophotometrisehe Bestimmung kleiner Chloridmengen be- schreiben T. HATTOI~I und T. K v R o ~ L Die Verff. hatten sehon friiher kleinste Silbermengen in ammoniakalischer LSsung durch Extraktion mit Kupferdi~thyl- dithiocarbamidat bestimmt. Die Abnahme der Absorption yon Kupfercarbamidat in der benzolischen LSsung entspricht dem Silbergehalt. Diese Methode client zur Chloridbestimmung: Eine genau gewogene l~lenge Silbernitrat wird zur salpeter- sauren, chloridhaltigen LSsung (pH 1,0~2,0) gegeben und dann der Ag-~berschul~ nach Extraktion mit Kupferdi~thyldithlocarbamidatlSsung photometrisch be- stimmt. Der Chloridgehalt kann dann mlt Itilfe einer vorher aufgestellten Eichkurve errechnet werden. Bis 1 #g Chlorid k5nnen noch errant werden. Hg 2+, Pd 2+, Ag +, Br- und J - stSren.

Jap. Analyst 13, 749--753 (1964) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Furukaw~ Electric Co., Centr. Res. Lab., Shinagawa-ku, Tokyo (Japan). H. B ~

Eine papierchromatographische Trennung yon Chlorid~ Chlorit, Chlorat und 1)erchlorat besehreiben B. L. t t ~ n i s o ~ und D. H. ROSE~'~L~T~ 1. Auf einem 5 cm breiten und 43 cm langen Whatman I~ir. 1-Filterpapierstreifen werden 4 cm veto einen Ende entfernt je 10/~g Chlorid, Chlorit, Chlorat und Perchlorat aufgetragen und getrocknet. Der Streifen wird 16 Std in ether ,,Chromatobox" (~odell A-801; Emil Greiner Company, 20 N. Moore St., Drew York 13, N. u mit einem Gemiseh yon 2-Propanol-Wasser-Pyridin-konz. Ammoniak (15 : 2: 2 : 2) entwiekelt und bet Zimmertemperatur getrocknet. Die nnteren 11 cm des Streifens werden mit 0,2 n AgN08-LOsung besprfiht, getrocknet und 2 rain mit ether UV-Lampe belichtet. Chlorid erscheint ~ls dunkelpurpurner Fleck (Rr 0,25 ~ 0,02). Die Alkalihydroxide erseheinen bet Rf 0,09--0,12 als br~unliche Streifea. Die Region yon 11--24 cm wird mit einem frisch bereiteten Gemisch aus gleichen Teilen 5~ Diphenyl- aminlSsung und 3 m Salzs~ure-Aceton (1:1) bespriiht. Chlorit erscheint sofort als blauer Fleck (R~ 0,36 ~ 0,02) und Chlorat nach 2--3 rain Trocknen als griiner Fleck (R~ 0,54 • 0,02). Der Rest des Streifens wird mit ges~tt, w~i~riger Natrium- acetatlSsung besprfiht, getrocknet und dann mit 0,2~ w~i~riger l~ethylenblau- lOsung fibersprfiht. Perchlorat erscheint als violetter Fleck (Rr 0,71 • 0,02) auf hellbl~uem Untergrund. Hypochlorit wird durch das LSsungsmittel beim Chromato- graplfieren zerstSrt. Gute Chromatogramme kSnnen auch schon nach 4 Std Laufzeit erhalten werden; die R~-Werte betragen dann: 0,25, 0,34, 0,50 und 0,65. 1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 18, 271--272 (1964). Defens. Res./)iv. , U.S. Army Chem. l%es. and Developm. Labs., Edgewood Arsenal, Md. (USA). t t . BLA~A

Ylit der Bes t immung der absoluten Zerfallsrate yon ~25J-Pr~tparaten haben sich Y. S. ELDI~IDGE 11E.d P. Ctr 1 befaiBt. Dieses Nuklid zerfallt zu 100~ dutch Elek~roneneinfang, gefolgt yon einer 35 keV-y-Strahlung; diese wird in NaJ(T1)- Detektoren yon mehr als 2 mm Dicke vollstandig absorbiert, ebenso wie die auf-