Eine Spektral-Isotopenmethode der Stickstoffbestimmung in Metallen

152 Berichf: Spezielle analytische Methoden Bd. 201

gehalte stSren. Diese Methode ermSglicht die Bestimmung yon 1 mg Pd nait rela- t ivem Fehler von 20/0 bei reiner Pd-L5sung und 3~ in Anwesenheit der erw~hnten Metalle.

1 ~. anal. Chim. 17, 1018--1019 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Medi- zinisches Inst., Perna (UdSSR). -- 2 G~SEV, S. I., u. L. A. K]~TOVA: ~. anal. China. 16, 552 (1961); vgl. diese Z. 194, 300 (1963). M. BARTUSEK

IV. Spezielle ana ly t i sche Methoden

2. A n a l y s e y o n M a t e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , d e s H a n d e l s

u n d d e r L a n d w i r t s c h a f t

Uber die mikroanalytische Untersuchung des Gefiiges yon Legierungen beriehtet W. Koc~ 1 in einem mit vielen Abbildungen versehenen Artikel. Der Verf. entwirft Schemata ffir die Auftrennung und die Analyse. Es werden apparative Einrichtungen gezeigt. Metallkundliche Untersuchungen der Isolate erg~nzen die chemische Analyse. Wegen Einzelheiten, die sich zum Referieren nich~ eignen, sei auf die lesenswerte Arbeit selbst und die vor einiger Zeit erschienene VerSffent- lichung yon W. K o c ~ 2 verwiesen.

1 Angew. Chem. 75, 241--246 (1963). Max Planck-Institu~ Eisenforsch. Dfissel- dorf. -- 2 Diese Z. 192, 202 (1963). H. KV~T~ACKV.R

Eine Spektral-Isotopenmethode der Stickstoffbestimmung in Metallen beschreiben A. H. ZAJD~L und A. A. P~TROV 1. Die Grundlage der Methode bildet die Isotopenverdfinnungsmethode unter Verwendung des stabilen 15N-Isotops zur Bestimmung des Stickstoffgehaltes in azotiertem und nicht azotiertem Armco- Eisen. Die Probe wird in einem Beh~lter in der an 15N angereicherter Stickstoff- atmosphere bis zur Zersetzung der Hitride erhitzt. Nach dem Erreichen des Gleich- gewichtes des Sticksi~offaustausehes, das yon der Tenaperatur und der ~e ta l la r t abh~ngig ist, wird die neue Isotopenzusammense~zung im Gasgemiseh spektro- skopisch festgestellt. Dazu regt man in einer Quarzeapillare mit einem ttochfrequenz- generator an und nimmt das Spektrum nait Hilfe eines Diffraktionsgittermono- ehromators, SEV und potentiometrischen Schreibers auf. Die Methode ist fiir Metalle, die in der Hitze kein CO entwickeln, anwendbar.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 552--555 (1962) [Russiseh]. Staatsuniv. Leningrad (UdSSR). J. M~I~OWSKI

Die Bestimmung yon Sauerstoff in metallischem 5Tatrium nach J . MI~CZEW- SKI, S. W4SOWlOZ und D. DA~CEWlCZ I beruht auf der yon L. P. PxrKOWlTZ und W. C. JvD]) 2 angegebenen Tatsache, daI~ Natrinmoxid weder in metallischem Quecksilber noch in H~trinnaamalgam 15slich ist und also nach der Amalgamierung des Metalls an der Oberfl~che schwimnat. - - Zur Bestimnaung verwendet naan die in Abb. 1 gezeigte Apparatur, die sich yon der friiheren 2 etwas unterscheidet. Im Triehter A befindet sich Quecksilber. Die Apparatur wird zun~ehst mit Argon, das fiber einer NaK-Legierung (Waschflasche E) gereinigt wird, luftfrei genaacht. Die Analysenprobe befindet sich in der Ampulle im Hahn C. Man stSl~t die Am- pulle aus der konischen (~ffnung aus, wodurch der Inhalt yon 0,9--1,4 g Hatrium