Eine Übersicht über Emissionsspektralanalyse organischer Verbindungen nach den Linienspektren bei...

304 Bericht: Analyse organiseher Stoffe Bd. 195

Disul]ide, Sulfinsiiuren, Thioharnsto//derivate) werden die Erfassungsgrenzen an- gsgebsm Sis liegsn zwischen 1 vmd 5/~g.

Talanta (London) 9, 540--542 (1962). Lab. Prod. ~ e r a ] , Minist. Minas e Energia, Rio de Janeiro (Brasilien). D. KLOCKOW

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

Eine Ubersicht iiber Emissionsspektralanalyse organiseher Verbindungen naeh den Linienspektren bei niedrigen Temperaturen [8~ ( fliissiges He) 20~ (fliissiges It) 77~ (flfissiges 1~)] geben E. V. SPons~u und R. I. P ~so~ ov 1. Die Verff. unterstreichen die Spezifit~t der Methode, welche auch solche Isomeren wie 1,2-Benzpyren und 3,~-Benzpyren zu unterscheiden erlaubt, die Selektivit~t und die Empfindlicb~eit der h~ethode, welche l~lengen der GrS~enordnung yon 10 -9 his 10 -~~ g/ml zu entdeeken erlaubt. Laut den Verff. ist hack dem heutigen Stande diese ~[ethode besser zu qualitativen als zu quantitativen AnaIysen geeigne~.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 428--343 (1962) [l~ussisch]. J. M~LI~OWSKI

Eine Methode zur Mikrosehnellbestimmung yen Aeetylgruppen in organi- sehen Yerbindungen entwiekelten T. S. Go~E und S. S. GuP~E 1 aus der kiirztieh verSffenttiehten Bestimmungsme~hode f~r C-l~IethylgTuppen ~. Die Analysenzeit wird auf 30 mill herabgesetzt. Enthi~lt die Substanz auBer 0- oder N-Acetylgruppen noeh C-Methylgrul0pen, so werden diese miterfai]t, jedoeh kSnnen dabei dureh unvollsti~ndige Oxydation grSBere Fehler auftreten. -- Ver]ahrensweise. 3--8 mg der Probe werden in eine Kuhn-Apparatur eingewogen und mit 4 ml einer 5 n Chroms~ureiSsung and 1 ml konz. Schwefsls~ure versetzt. Dureh die Apparatur wird ein N2- oder Ou-S~rom yon 60 Blasen/min geschiek~ und langsam sine Bad- temloeratur yon 133--160~ eingestellt. Man destillier~ 25--30 rain, w~hrend man das Kolbenvolumen durch Zugabe yon dest. W~sser k0nstant h/~lt, w~scht den Kiihler mit 5--8 ml dest. Wasser, die mit dem Destilla~ (40--50 ml) vereinigt wsrdsn. Mit Baxinmchlorid prfift man auf Abwesenheit yon Sehwefels~ure, erhitzt 5--6see zum Sieden mid titriert raseh mit 0,01 n Natronlauge bis zur ersten bleibenden l~osaf~rbung yon Phsnolphthalsin.

1 iKikrochim. Acta (Wien) 1962, 486--.489. Dept,. Chem. Technsl., Vniv. Bom- bay (Indien). -- 2 Gog~, T. S., u. S. S. Gvrw~:: Mikrochim. Acta (Wien) 1961, 654; vgl. diese Z. 193, 34 (1962). W. TgI~S~L~

Carbonylgruppen lassen sich naeh K. I~ozv~ und K. H A z ~ ~ einfach in- direkt bestimmen, wenn die Substanzen re.it- 2,4-Dinitrophenylhydrazin in die Hydrazone iiberfiihrt werden und der 7[~eagensfibersehul~ dureh Polarisations- spannungstitration bsstimmt wird. -- Vorsehri/t. 3--5 mg Probe in 10 ml ~MkohoI werden mit 10 ml 0,005 m 2,4-Dinitrophenylhydrazinl6sung in 1 n Salzs~ure um- gesetzt, man fiigt 10 ml 0,02 n JodlSsung tfinzu und l~Bt bei l~aumtemperatur 20 ~ain stehen. Dann wird an zwei Platindrahtelek~roden mit einem Elektro]ysier- s~rom yon 1 teA ohne Abtrennung der :F~llung mit 0,02 n Thiosuffut16sung titTrier~. -- Testanatysen an 6 versehiedenen Substanzen lieferten Carbsnylgehalte yon 94 -- 98 ~ der Theorie.

Jap. Analys~ 10, 1240--1243 (1961) [Japanisch]. (~aeh engl. Zus.fass. reL) Fae. of Farmaey, Univ. Kyoto (J~p~on). K. C~vs~

(~ber das oseillographisehe Verhal~en orgunischer Verbindungen in Am- moni~mmitratammoniakat berichtet J. MA~u ~. ])as gsw~hlte Solvens is~ in polarograpkiseher Hinsieht alkalischen, w~Brigen LSsungen/~hnlich, beitet jedoch