Einen Beitrag zur Methode der Jodzahlbestimmung

1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege bezügliehe. 65

darauf hin, dass alle Reagenzien zunächst auf ihre Brauchbarkei t zu prüfen und die Bedingungen genauestens einzuhalten sind. Als unterste Grenze der Empfindlichkeit der Bes t immung ist eine Menge von 0,25 m g

je kg Salz anzusehen. Spuren von Eisen- und Manganbeimengungen stören die Best immung nicht. Grössere Mengen können nach dem Weg- kochen des Broms durch Zusatz von 1- -2 Tropfen '10°/oiger Oxalsäure- lösung zu der noch heissen Flüssigkeit beseitigt werden. Auch die Titer- s telhmg ist dann unter Zusatz von Oxalsäure vorzunehmen.

R. S t r o h c e k e r .

Einen Beitrag zur Methode der Jodzahlbest immung hat H. We r n e r 1) geliefert. Er hat sich insbesondere mit der Einwirkung von Chloljod auf Cholesterin befasst. Zur Ermi t t lung der Jodzahl des Cholesterins hat er die Brom-Methoden von L. W. W i n k l e r 2 ) , K. W. R o s e n m u n d und W. K u h n h e n n a) und H. P. K ~ u f m a n n 4) und von den Jod- methoden die Verfahren von J. Hanugö) , v. H ü b l 6 und J. J. A. W i j s 7) herangezogen. Während die Jodmethoden schwankende Werte lieferten, waren die Ergebnisse der Brommethoden einwandfreier. Offen- bar findet bei den Jodmethoden eine mehr oder weniger erhebliche Subst i tut ion des Cholesterins durch Halogen statt . R. S t r o h e c k e r .

Versuche über den Nachweis, die Best immung und das $7orkommen der Buttersänre in Lebenslnitteln haben J. G r o ß f e l d und F. B a t t a y s) angestellt. Quali tat iv kann die But tersäure am schärfsten durch den Geruch des Destillates nachgewiesen werden. Noch bei einer Verdünnung 1 : t 2 5 0 0 und in Gegenwart von Essigsäure bei einer Verdünnung von von 1:10800 ist But tersäure feststellbar.

Störende Stoffe entfernt man zweckmäßig dadurch, dass man die zu priifende Lösung (100 ccm) mit 20 c c m l °/oiger Ka] iumpermanganat - lösung und I c c m n-Natronlauge eine Zeitlang stehen lässt und danach den Geruch prüft. Zur quant i ta t iven Bes t immung t rennt man zunächst die in dem zu untersuchenden Lebensmittel enthal tenen flüchtigen Fet t - säuren ab. Capronsäure und höhere Fet t säuren schüttel t man mit Petrolä ther aus, die vorhandene Ameisensäure wird durch Zusatz von 20 c c m ~l °/oiger Kal iumpermanganat lösung und I c c m n-Natronlauge ent- fernt. Der Permanganatüberschuss kann durch 20 c c m schwefelsaure Ferro- sulfatlösung (200 g krystallisiertes Ferrosulfat -~- 50 c c m konz. Schwefel- säure auf I l) beseitigt werden. Übrig bleibt dann ein Gemisch von But tersäure und Essigsäure, in dem der Kal iumperchlora twer t (k ~~- o ó KC1Oa) bes t immt wird, nachdem man vorher But tersäure und Essig- säure durch Destil lation abget rennt hat. Man verfährt in der Weise, dass man das Destillat mit 0,'l n-Kalilauge genau neutralisiert, zur Trockne dampft , t rockner und wägt. I n dem Rücks tand bes t immt man

1) Ztschrft. f. Unters. (t. Lebensm. 61, 321 (193t). - - .2) Vergl. diese Ztschrft. 76, 61 (1929). - - 3) Vergl. diese Ztschrft. 72, 168 (1927). - - 4) Vergl. diese Ztschrft. 72, 170 (1927). - - ~) Vergl. diese Ztschrft. 72, 163 (1927). - - «) Vergl. diese Ztschrft. 20, 432 (1886). - - 7) Diese Ztschrft. "]7, 277 (1898). s) Ztsehrft. f. Unters. d, Lebensm. 61, 12!) (1931).

Z t s c h r f t . f. «,nal. Chcm. SS, 1. u. 2. H e f t . 5