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1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege bezügliehe. 65 darauf hin, dass alle Reagenzien zunächst auf ihre Brauchbarkeit zu prüfen und die Bedingungen genauestens einzuhalten sind. Als unterste Grenze der Empfindlichkeit der Bestimmung ist eine Menge von 0,25 mg je kg Salz anzusehen. Spuren von Eisen- und Manganbeimengungen stören die Bestimmung nicht. Grössere Mengen können nach dem Weg- kochen des Broms durch Zusatz von 1--2 Tropfen '10°/oiger Oxalsäure- lösung zu der noch heissen Flüssigkeit beseitigt werden. Auch die Titer- stelhmg ist dann unter Zusatz von Oxalsäure vorzunehmen. R. Strohceker. Einen Beitrag zur Methode der Jodzahlbestimmung hat H. We r ner 1) geliefert. Er hat sich insbesondere mit der Einwirkung von Chloljod auf Cholesterin befasst. Zur Ermittlung der Jodzahl des Cholesterins hat er die Brom-Methoden von L. W. Winkler2), K. W. Rosenmund und W. Kuhnhenn a) und H. P. K~ufmann 4) und von den Jod- methoden die Verfahren von J. Hanugö), v. Hübl 6 und J. J. A. Wijs 7) herangezogen. Während die Jodmethoden schwankende Werte lieferten, waren die Ergebnisse der Brommethoden einwandfreier. Offen- bar findet bei den Jodmethoden eine mehr oder weniger erhebliche Substitution des Cholesterins durch Halogen statt. R. Strohecker. Versuche über den Nachweis, die Bestimmung und das $7orkommen der Buttersänre in Lebenslnitteln haben J. Großfeld und F. Battay s) angestellt. Qualitativ kann die Buttersäure am schärfsten durch den Geruch des Destillates nachgewiesen werden. Noch bei einer Verdünnung 1:t2500 und in Gegenwart von Essigsäure bei einer Verdünnung von von 1:10800 ist Buttersäure feststellbar. Störende Stoffe entfernt man zweckmäßig dadurch, dass man die zu priifende Lösung (100 ccm) mit 20 ccm l °/oiger Ka]iumpermanganat- lösung und I ccm n-Natronlauge eine Zeitlang stehen lässt und danach den Geruch prüft. Zur quantitativen Bestimmung trennt man zunächst die in dem zu untersuchenden Lebensmittel enthaltenen flüchtigen Fett- säuren ab. Capronsäure und höhere Fettsäuren schüttelt man mit Petroläther aus, die vorhandene Ameisensäure wird durch Zusatz von 20 ccm ~l °/oiger Kaliumpermanganatlösung und I ccm n-Natronlauge ent- fernt. Der Permanganatüberschuss kann durch 20 ccm schwefelsaure Ferro- sulfatlösung (200 g krystallisiertes Ferrosulfat -~- 50 ccm konz. Schwefel- säure auf I l) beseitigt werden. Übrig bleibt dann ein Gemisch von Buttersäure und Essigsäure, in dem der Kaliumperchloratwert (k ~~- o ó KC1Oa) bestimmt wird, nachdem man vorher Buttersäure und Essig- säure durch Destillation abgetrennt hat. Man verfährt in der Weise, dass man das Destillat mit 0,'l n-Kalilauge genau neutralisiert, zur Trockne dampft, trockner und wägt. In dem Rückstand bestimmt man 1) Ztschrft. f. Unters. (t. Lebensm. 61, 321 (193t). -- .2) Vergl. diese Ztschrft. 76, 61 (1929). -- 3) Vergl. diese Ztschrft. 72, 168 (1927). -- 4) Vergl. diese Ztschrft. 72, 170 (1927). -- ~) Vergl. diese Ztschrft. 72, 163 (1927). -- «) Vergl. diese Ztschrft. 20, 432 (1886). -- 7) Diese Ztschrft. "]7, 277 (1898). s) Ztsehrft. f. Unters. d, Lebensm. 61, 12!) (1931). Ztschrft. f. «,nal. Chcm. SS, 1. u. 2. Heft. 5

Einen Beitrag zur Methode der Jodzahlbestimmung

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1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege bezügliehe. 65

darauf hin, dass alle Reagenzien zunächst auf ihre Brauchbarkei t zu prüfen und die Bedingungen genauestens einzuhalten sind. Als unterste Grenze der Empfindlichkeit der Bes t immung ist eine Menge von 0,25 m g

je kg Salz anzusehen. Spuren von Eisen- und Manganbeimengungen stören die Best immung nicht. Grössere Mengen können nach dem Weg- kochen des Broms durch Zusatz von 1- -2 Tropfen '10°/oiger Oxalsäure- lösung zu der noch heissen Flüssigkeit beseitigt werden. Auch die Titer- s telhmg ist dann unter Zusatz von Oxalsäure vorzunehmen.

R. S t r o h c e k e r .

Einen Beitrag zur Methode der Jodzahlbest immung hat H. We r n e r 1) geliefert. Er hat sich insbesondere mit der Einwirkung von Chloljod auf Cholesterin befasst. Zur Ermi t t lung der Jodzahl des Cholesterins hat er die Brom-Methoden von L. W. W i n k l e r 2 ) , K. W. R o s e n m u n d und W. K u h n h e n n a) und H. P. K ~ u f m a n n 4) und von den Jod- methoden die Verfahren von J. Hanugö) , v. H ü b l 6 und J. J. A. W i j s 7) herangezogen. Während die Jodmethoden schwankende Werte lieferten, waren die Ergebnisse der Brommethoden einwandfreier. Offen- bar findet bei den Jodmethoden eine mehr oder weniger erhebliche Subst i tut ion des Cholesterins durch Halogen statt . R. S t r o h e c k e r .

Versuche über den Nachweis, die Best immung und das $7orkommen der Buttersänre in Lebenslnitteln haben J. G r o ß f e l d und F. B a t t a y s) angestellt. Quali tat iv kann die But tersäure am schärfsten durch den Geruch des Destillates nachgewiesen werden. Noch bei einer Verdünnung 1 : t 2 5 0 0 und in Gegenwart von Essigsäure bei einer Verdünnung von von 1:10800 ist But tersäure feststellbar.

Störende Stoffe entfernt man zweckmäßig dadurch, dass man die zu priifende Lösung (100 ccm) mit 20 c c m l °/oiger Ka] iumpermanganat - lösung und I c c m n-Natronlauge eine Zeitlang stehen lässt und danach den Geruch prüft. Zur quant i ta t iven Bes t immung t rennt man zunächst die in dem zu untersuchenden Lebensmittel enthal tenen flüchtigen Fet t - säuren ab. Capronsäure und höhere Fet t säuren schüttel t man mit Petrolä ther aus, die vorhandene Ameisensäure wird durch Zusatz von 20 c c m ~l °/oiger Kal iumpermanganat lösung und I c c m n-Natronlauge ent- fernt. Der Permanganatüberschuss kann durch 20 c c m schwefelsaure Ferro- sulfatlösung (200 g krystallisiertes Ferrosulfat -~- 50 c c m konz. Schwefel- säure auf I l) beseitigt werden. Übrig bleibt dann ein Gemisch von But tersäure und Essigsäure, in dem der Kal iumperchlora twer t (k ~~- o ó KC1Oa) bes t immt wird, nachdem man vorher But tersäure und Essig- säure durch Destil lation abget rennt hat. Man verfährt in der Weise, dass man das Destillat mit 0,'l n-Kalilauge genau neutralisiert, zur Trockne dampft , t rockner und wägt. I n dem Rücks tand bes t immt man

1) Ztschrft. f. Unters. (t. Lebensm. 61, 321 (193t). - - .2) Vergl. diese Ztschrft. 76, 61 (1929). - - 3) Vergl. diese Ztschrft. 72, 168 (1927). - - 4) Vergl. diese Ztschrft. 72, 170 (1927). - - ~) Vergl. diese Ztschrft. 72, 163 (1927). - - «) Vergl. diese Ztschrft. 20, 432 (1886). - - 7) Diese Ztschrft. "]7, 277 (1898). s) Ztsehrft. f. Unters. d, Lebensm. 61, 12!) (1931).

Z t s c h r f t . f. «,nal. Chcm. SS, 1. u. 2. H e f t . 5