Einen kritischen Überblick über die Methode zur Bestimmung der Pteroylglutaminsäure

158 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

5fterem Umsehwenken erst ab, filtriert durch ein sehr hartes Filter und verschliel3t gu~. a) Ascorbins~iurebestimmung: Zu 25 ml Filtrat , die 10--15 mg Ascorbinsaure ent- halten sollen, ftigt man 5 ml 2%ige Kaliumjodidl5sung, 15 ml Wasser, 1 ml St~rke- 15sung und ti tr iert mit 0,01 n Kaliumdichromat-LSsung bis zur ersten bleibenden Blauf~rbung. 1 ml 0,01 n KaliumdichromaltSsung entspricht 0,8806 mg Ascorbin- s~ure. Ascorbins~urelSsung (in Ampullen) und Eisenascorbinat-Tropfen werden entsprechend verdiinnt, b) Eisenbestimmung: 25 ml Filtrat versetzt man mit 10 mi 4 n Schwefels~ure und 4 Tropfen DiphenylaminlSsung (DAB. 6) und t i tr iert mit 0,01 n KaliumdichromatlSsung bis griinlich, ffigt nun 5 ml 25%ige Phosphors~ure hinzu und ti tr iert bis zum Auftreten der Violettf~rbung. Man erh~lt den Verbrauch ffir Aseorbins~ure plus Eisen(II)-salz. t t iervon subtrahiert man den Verbraueh fiir Ascorbinss (unter a) und erh~lt den Wert fiir Eisen(II)-salz. Erhiilt man bei der qualitativen Prtifung eine positive Reaktion auf Eisen(III)-Ionen, so deutet dies auf einen Verlust an Ascorbinsaure hin. Kann die Gesamteisenbestimmung nach der tiblichen jodometrischen Methode nicht durchgeftihrt werden, so verfahrt man permanganometriseh folgendermal~en: 25 ml Untersuehungsl5sung (Injektions- 15sung oder nicht angesiiuertes Filtrat), die etwa 0,05 g Eisen enthalten, erhitzt man zum Sieden, gibt 30 ml 3%ige WasserstoffperoxydlSsung zu, l~iBt etwas abkiihlen, versetzt mit 10 m125%iger Schwefels~ure, kocht 2 rain und l~Bt abkiihlen. Man gibt 1% ige KaliumpermanganatlSsung bis zur 15 see bleibenden Rotfiirbung zu, versetzt mit 2 g krist. Ammoniumchlorid und ftihrt nach Reduktion mit Zinn(II)-chlorid- 15sung die iibliche Eisentitration nach Z~nVI~RMAN~-R]~IN~mDT mit 0,1 n KMnO 4- L5sung durch. - - Zur Bestimmung yon E, isen in 2%iger ~olIoidaler Eisenoxyd- saccharat-LSsung mischt man 25 ml einer 1 : 10 verdtinnten Probel5sung mit 20 ml Wasser und 20 ml verdiinnter S chwefels~ure (etwa 23% ig), erhitzt auf dem Wasser- bad, his die anf~ngliche Rotf~rbung hellgelb und wasserklar ist, gibt 10--15 g granuliertes Zink hinzu und erhitzt den mit Bunsenventil verschlossenen Kolben 1 Std auf dem Wasserbad. Man filtriert das abgekfihtte Reduktionsgemisch durch Glaswolle und ergs es mit Wasser auf 250 ml. Zu 25 ml dieser LSsung gibt man 10 ml 4 n Schwefels~iure und ti tr iert wie oben beschrieben mit 0,01 n Kalium- dichromatlSsung. W. HEN~IO.

Einen kritisehen ~berblick iiber die Methode zur Bestimmung der Pteroyl- glutamins~ure, wie sie in der , ,Pharmacopeia of the United Statcs of America" enthalten ist, geben RUTH ABBOTT KASELIS, W. LEIBMANI~', W. SEAMAN, J . P . SIC~Ls, E. :[. STE.~RNS und J. T. WOODS 1. Die Methode beruht auf der Reduktion der Substanz mit Zink und S~ure in Gegenwart yon Gelatine, Diazotierung der gebildeten p-Aminobenzoylglutaminss und Kupplung mit 1-Naphthyl-athylen- diamin zur Ausbildung einer F~rbung, die man gegen eine Standardl5sung (p- Aminobenzoes~ure) colorimetrisch vergleicht. Diese Methode ergibt keine einheit- lichen Werte und bedarf der Abanderung. So schlagen die Verf. als Reduktions- mittel Zinkamalgam vor und als Standardsubstanz die p-Aminobenzoylglutamin- s~ure vor. Werte, die so erhatten wurden, zeigen eine Abweiehung yon ~= 0,8%. Einzelheiten der Methode vgl. Original. E. BA~RTIC~.

Zum l~'achweis yon Pyramidon und anderen Pyrazolonderivaten benutzen G. MADAUS und FR. MEYER e einen kfirzlich mitgeteilten adsorptionsanalytischen Nachweis des Flaveserins A und anderer Physostigminabbauprodukte 3, welche zu- sammen mit Pyramidon auf der Frankonitsaule eine karmesinrote Zone ergeben.

1 Analytic. Chemistry 23, 746 (1951) American Cyanamid Co., Calco Chemical Division, Bound Brook, N. J .

2 Arzneimittel-l%rsch. 1, 375 (1951). Pharmakolog. Inst. Univ. Hamburg. 3 ~EYER, FR., und V. SCHnEiDeR: Arzneimittel-Forsch. 1, 165 (1951).