Elektrometrische Analyse der Nitriersäure

60 E. Miiller und H. Kogert.

Elektrometrische Analyse der Nitriersture. Von ERICH MULLER und HERBERT KOGERT~).

Mit 3 Figuren im Text.

Die bisher benutzten Methoden, die Schwefel- und Salpetersaure in der Nitriersaure zu bestimmen, sind, wie uns aus Kreisen der chemischen Industrie mitgeteilt wurde, zeitraubend und nicht be- friedigend. Es erschien deshalb lohnend, zu untersuchen, ob fur diesen Zweck nicht elektrometrische Methoden einen Vorteil brachten. Einige Ergebnisse dahinzielender Bemiihungen sollen hier mitgeteilt werden. Zwei verschiedene Wege wurden von uns beschritten, der konduktometrische und der potentiometrische.

1. Die konduktometrische oder Leitfiihigkeitsmethode.

Bekanntlich besteht die Moglichkeit , eine SBure konduktometrisch zu bestimmen, darin, dal3 man eine gestellte Lauge in gleichen Portionen, etwa kubikzentiineterweise zugibt und nach jedem Zu- satz die Leitfahigkeit bestimmt. Bei der Titration von HC1 mit NaOH z. B. gemal3

H' + GI' + Na' + OH' = Na' + C1' + H,O

treten hierbei mehr und mehr an Stelle der schnell wandernden H-Ionen die langsamer wandernden Na'-Ionen, wodurch die Leit- fahigkeit abnimmt, solange noch keinc Aquivalenz eingetreten ist. 1st dieses aber der Fall, so ruft ein Uberschul3 der nun unveriindert bleibenden Lauge wieder eine Steigerung der Leitfahigkeit hervor. Stellt man sich die Leitfahigkeit in Abhangigkeit von der zugesetzten Lauge graphisch dar, so bekommt man eine Leitfahigkeits-Titrations- [TLI-Kurve vor und nach der Neutralisation, die sich im Aquivalenz- punkte schneiden.

Abschnitt a m der Dissertation von KOGERT, Deutsche technische Hochschule, Prag 1928, ,,Die Analyse cler Nitriersiiuren auf elektrochemischem Wege".

Elektrometrische Anelyse der Nitriersiiure. 61

A. T i t r a t i o n beider Sauren rnit Bary twssser . Bei einem Gemisch zweier starken Siiuren, wie es in den Nitrier-

sauren vorliegt, kann man natiirlich auf diese Weise nur die Summe beider finden, wenn man mit NaOH titriert. Titriert man indessen rnit Ba(OH),, so lBBt sich erwarten, da die Neutralisation in den beiden Stadien erfolgt :

1. 2 H’ + SO,’’ + (Ba” + 2 OH’) 2. 2 H’ + 2 NO,’ + (Ba” + 2 OH’) -+’ Ba” + 2 NO,’ + 2H,O

daB im ersten Stadium, weil H’ und SO:’ verschwinden, ein starkerer Abfall der Leitfahigkeit stattfindet als im zweiten, wo nur H’- durch Baa‘-Ion ersetzt wird, so daD das Ende der H2S0, - und der Beginn der HN0,-Titration sich durch einen Knick in der TL-Kurve Bennt- lich machen muB.

Die zur Prufung dieser Erwartung angestellten Versuche wurden, wie auch alle folgenden konduktometrischen in bekannter Weise und zwar an absichtlich hergestellten Gemischen ihrem Gehalt nach bekannter Losungen von HNO, und H,SO, ausgefuhrtl). Da es sich immer nur urn relative Anderungen der Leitfahigkeit handelt, ge- nugt es, das Verhaltnis der zu beiden Seiten des Schleifkontaktes befindlichen Lilngen des ausgespannten Drahtes in der WHEAT- sr0N’sChen Bruckenkombination in Betracht zu ziehen (in unserem

--f BaSO, + 2 H,O

100 - a a

Falle mit bezeichnet).

Versuch 1. 10 em3 0, l n-H2S04 + 10 cm3 0,l n-HNO, zu 100 om3 mit H20 verdunnt,

cm3 0,l n-Ba(OH),

0 1 2 3 4 8 6 7 8 9

10 11 12

_______._

mit 0,1 n-Bs

1000 - a a

3,85 3,74 339 3,42 3,27 3,11 2,95 2,79 2,60 2,45 2,27 2,lO 1,941

-. .____. ~ ~ ~ _ _ _ _ _

lH)* titriert :

cm3 0,1 n-Ba(OH),

13 i 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

1000 - a a

_____ 1,770 1,577 1,439 1,299 1,150 1,012 0,859 0,727 0,690 0,456 0,534 0,664

l) Vgl. z. B. ERICH MULLER, Elektrochemisches Praktikum. 4. Aufl. S. 66ff.

E. Muller und H. Kogert. 62

Die Resultate von Versuch 1 finden sich in Fig. 1 graphisdl wiedergegeben. AuSer den1 starken Knick bei 3, der der Neutrali- sation be ider Sauren entspricht, findet sich noch ein sehr schwacher

- ccm5ao/i/t~ I I I I

R 5 :R 73 20 25

Fig. 1. Gernisch von H,SO, und HNO, mit Ba(OH), titriert.

bei 2 nach Neutralisation bzw. Fallung der Schwefelsaure, der pralr- tisch nicht au verwerten ist.

Dieses Resultat bestatigt eine Uberschlagsrechnung. Denn die 3 Punkte 1, 2 und 3 der Kmve lassen sich ermitteln unter der ver- einfachenden Annahme vollstiindiger Dissoziation und eines kon- stanten Volumens wahrend der Titration.

Punkt 1. Spez. Leitfiihigkeit des Sauregemisches

x = xH,SO, + x H N O ~ = 761,7 GI?-' denn x = q y A , ;

und xHzgo, = [A, 4H,s0, = 384,O - y = 1; q = g/Aq. in em3 ._

re%. Ohm %NO,, = 377,7 . 10-5 ,, ,, Punkt 2. Naoh Neutralisation und Fiillung der H2S0, enthalt

Punkt 3. Nach Neutralisation der HNO, enthalt die Losung nur

Bib" Da 1 - = 55,O und Z NO,' = 61,7 und 17 = ist, folgt fiir 2

die Losung nur noch HNO, mit x = 377,7 x

noch Ba(NO,), in einer der HNO, Lquivalenten Menge.

x = 116 x 10-5 rez. Ohm.

Die Verbindungsgeraden der Punkte 1 mit 2 einerseits und 2 mit 3 andererseits schliel3en den Winkel ein, unter dem sich die TL-Kurven

Elektrometrische Anrtlyse der Nitriersilure. 63

der beiden Sauren schneiden. Die Ergebnisse der Rechnung, in Fig. 2 graphisch dargestellt, ergeben in der Tat einen sehr stumpfen Winkel, und Versuch und Rechnung zeigen, da8 dieser Weg nicht gangbar ist.

600 7uffh

Fig. 2. Errechnete Kurve zu Fig. 1.

B. Ti t ra t ion der mi t NaOH neutral is ier ten Siiuren mit BaCl,. Hierbei wurde es sich urn eine konduktometrische Bestimmung

von Sulfat neben Nitrat handeln. Die Titrierung von Natrium- sulfat mit BaCl,, die zuletzt von KOLTHOFF~) studiert wurde, ist nach ihm an sich genau, wird aber durch gewisse Beimengungen, unter anderen gerade auch durch NO,', fehlerhaft.

Durch eigene Versuche fanden wir die Ergebnisse von KOLT- HOFF durchaus bestatigt. Einige unserer Resultate seien mitgeteilt. Von einer Wiedergabe der TL-Kurven wird abgesehen, da die Methode praktisch nicht anwendbar ist.

&) SO," ohne NO,'. 25 em3 0,l n-H,S04 wurden mit NaOH gegen Kongo neutrali-

siert, zu 100 em3 mit H,O verdunnt und mit n-BaCI,-Losung kon- duktometrisch titriert. Als Titrierburette diente eine 5 om3 fassende in Hundertstel em3 geteilte Mikroburette.

Tabelle 1.

cmS BrtCl,-Lbsung Versuchs-Nr. __-

verbraucht 1 verlangt

2 3 4 5

1) J. M. KOLTHOFF, Z. anrtlyt. Chem. 61 (1922) 433; von friiheren vgl. P. DUTOIT, Journ. Chim. Phys. 5 (1910), 27; DIENERT u. GUILLARD, Chem. Zbl. 1928,11, 280; HESSELINK, VAN SUCHTELEN u. ITANO, Journ. amer. Chem. SOC. 96 (1917), 1793.

64 E. Miiller und H. Kogert.

b) SO,” mit NO,’. Wie bei a), nur wurden auBerdem 10 em3 0,l n-NaN0,-Losung zu-

Tabelle 2. gesetzt.

om3 BaC1,-Losung verbraucht I verlangt

Versuchs-Nr. , __ _______ ~~

7 I 2 2:49 48 I 2942 2,42

C. T i t r a t i o n der mit NaOH neutral is ier ten Sauren rnit Pb(N03)2. Die konduktometrische Bestimmung rnit Pb(NO,), von Sulfat

allein wurde auch schon von KOLTHOFF~) untersucht und fur brauch- bar befunden. Ob auch in diesem Falle NO,’ stort, gibt er nicht an; wir fanden, dai3 dies nicht der Fall ist.

a) SO,” ohm NO;. Versuch 8.

25 cms 0,l n-H,SO, mit NaOH neutralisiert und auf 50 om3 mit H,O verdiinnt;

vgl. Kurve I, Fig. 3.

cms n-Pb(NO,),

190

2,o 2 2 2 3 2,4 2.5

-___

1,5

1 I 1 I 2; 6 2,7 I0 A5 2U 25

Fig. 3. Versuch 9.

1000 - a a

1,066 1,073 1,079 1,083 1,085 1,088 1,097 1,125 1,162

____

25 om3 0,l n-HzS04 mit NaOH neutralisiert auf 250 cms mit H,O verdiinnt; vgl. Kurve 112) in Fig. 3.

2.0 0,689 0,7075

l) J. M. KOLTHOFF, Z., analyt. Chem. 61 (1922), 372.

2, Der Mal3stab fur die -___ - Werte wurde in den Figuren verschieden l o o - u

groB gewiihlt, damit die Kurven auseinanderriickten.

Elektrometrische Analyse der Nitricrsiiure. 65

Zusatz Nr. cm3 0,l n-NaNO,I Alkohol

Vor dem Aquivalenzpunkt stellt sich die Leitfahigkeit erst nach :3 Minuten auf einen konstanten Wert ein. Prompter erfolgt sie bei Gegenwart von Alkohol, wodurch freilich der Knick stark verflacht (vgl. Kurve I und 111, Fig. 3).

b) SO,” + NO:. Versuch 10. Versuch 11.

%cm3 0,l n-H,SO, mit NaOH neu- 25cm3 0,1 n-&SO, mit NaOH neu- tralisiert + 30 cm3 Alkohol zu 100 om3 tralisiert + 25 om3 0,l n-NaNO, zu

mit H,O verdiinnt; vgl. Kurve 111, Fig. 3.

100cm3 mit H,O verdunnt; vgl. Kurve IV, Fig. 3.

cm3 Pb(N03), verbraucht I verlangt

1000 - a

8c 100 090

a

0,912 0,936 0,961 0,972 0,976 0,983 0,955 1,0315 1,067

_ _ ~ - _ _ ~ _ _

090 2,485 2,48

om3 n-Pb(NO,),

190 1.5

- ._ .__ -

10 100 30 10 l l a 100

l l c 100 25 l l b 1 100 10

1000 - a l a

2,47 2,48 2,48 2,48 2,47 I 2,48 2,485 2,48

1,037 1,042 1,047 1,049 1,055 1,060 1,076 1,094 1,113

In Tabelle 3 sind die graphisch ermittelten Resultate einiger

25 em3 0,l n-H,SO, mit NaOH neutralisiert. Versuche zmammengestellt.

D. Analyse e iner t echn i schen Ni t r ie rsaure .

Da nach der unter C besprochenen Methode die Schwefelsiiure neben der Salpetersaure gut bestimmbar ist, so wurde sie, nachdem noch festgestellt worden war, daB die Gegenwart kleiner Mengen salpetriger Saure nicht storte, auf eine technische NitriersBure an- gewandt .

Z. anorg. u. allg. Chem. Bd. 188. 5

66 E. Miiller und H. Kogert.

I O/O HNO, Einwage I E I a I 6

;I 1 3,2580 3,962 5,072 ::8E I 21,46 2;;

Etwa 2 em3 Nitriersaure wurden eingewogen, auf 200 em3 ver- dunnt und davon 20 (3111, zur Analyse genommen, das ist lll0 der Ge- samtmenge.

1st der Titer der Lauge y normal und werden b em3 gebraucht,

d o entsprechen sie ___ Aquivalenten, also fur. die Gesamtmenge

lob y Aquivalente HNO, + H2SO4. 1000

Die 20 em3 neutralisierter Sauren werden auf 100 em3 verdunnt und mit Pb(N0,)-Losung nach C konduktometrisch titriert.

1st der Titer der Pb(N0,)-Losung = x normal und werden

u em3 gebraucht, so sind das ~ Aqnivalente und fur die Gesamt-

menge 10mal so viel, =- Aquivalente oder ___ gH2S0,. Es kommen dann auf die NHO,

1000

a x 1000

a x a x 4 9 100 100

"0 H80, -

59,59 59,56 59,58

( b y - a x ) .. 49 (by - a x ) ____~__ dquivalente oder g HNO,. 100 100

1st E = Einwage der Nitriersaure, 49 bzw. 65 das Aquivalent- gewicht der H,SO, bzw. der HNO,, so enthalt die Nitriersaure

(b - ~ ) 6 5 E HNO, -~ -- *

I I . Die potentiometrische Titration.

Die Moglichkeit, Blei in Losung mit Ferrocyankaliuml) potentio- metrisch bestimmen zu konnen, eroffnet zwei Wege, im Gemisch der H,S04 und HNO, auBer der Summe beider noch eine zu finden.

A. Man behandelt das Sauregemisch mit uberschussigem PbC03: wobei die &SO, gefallt und eine der Salpetersaure Bquivalente Menge Blei in Losung geht, die dann mit Ferrocyanid titriert werden kann- Dies entspricht einer Bestimmung der Salpetersaure.

Verlag Theodor Steinkopff, Dresden und Leipzig. S. 143. 1) ERICA M~~LLER, Elektrometrische (potentiometrische) MaBanalyse. 4. AufL

67 Elektrometrische Analyse der Nitrierslure.

12 13 14 15

B. Xan fallt die SO:’ mit einer Pb(NO,),-Losung bekannten Gehaltes im UberschuB und titriert den UberschuB an Pb“ mit Feoc”” zuruck.

Dies entspricht einer Bestimmung der H,S04.

- 25,OO 25,OO 24,94 25,OO 24,92 25,OO 25,OO 25,OO

Fehler in O/o cm3 K,Fe( CN),

gefunden I verlangt Vers. Nr.

-

- 2,08

18 24,62 25,OO - 2,48 i! I 2:: I %:g 1 -2,48

Da bei Gegenwart von H,SO, zu wenig HNO, gefunden wird, so ist es wahrscheinlich, daB Pb(N03), von PbSO, adsorbiert wird. Dafur spricht die Beobachtung, daB das prozentuale Minus an HNO, mit deren Konzentrierung bei konstant gehaltener &SO,-Konzen- tration erst schneller, d a m langsamer abfallt.

5*

A. Best immung m i t Bleicarbonat .

Das verwendete PbC03 war ein Purissimum-Praparat von GEHE und enthielt keine loslichen Bleisalze. Es wurde in die zu bestimmende Saure bei 1 8 O C eingeruhrt, bis die durch etwas zugesetztes Methyl- orange zunachst entstandene Rotfarbung in Gelb umschlug. Darauf wurde auf ein bestimmtes Volumen mit Wasser aufgefullt und ein aliquoter Teil nach Filtration mit K,Feoc bei 60° C titriert.

Es zeigte sich, daB diese Methode fiir reine Salpetersaure genaue Werte gibt, aber nicht mehr, wenn sie gleichzeitig Schwefelsaure enthBlt .

a) HNO, ohm H@O,

Tabelle 5. 25 om3 n-HNO, rnit PbCO, neutralisiert, auf 250 cm3 aufgefiillt, davon 100 om3

mit 0,I molar K,Fe(CN), potentiometrisch titriert. -

Versuch om3 K,Fe(CN), Nr . gefunden I verlangt

68 E. Miiller und H. Kogert.

_ _ _ ~ ~

zur Titration cm3 0,l-mol. K,Fe[CN], verwendet em3 gebraucht I verlangt

Tabelle 7. 10 cms n-H,SO, mit steigenden Mengen n-HNO, wrsetat, mit PbCO, neutrali- siert, auf 250 om3 aufgefiillt und ein aliquoter Teil mit 0,l-mol. K,Fe(CN),-

Losung titriert.

Fehler in 'I/,,

-___ 19 10 20 25 21 50 22 100

Tabelle 8. 25 cm3 n-H,SO, in derselben Weise behandelt.

100 24,62 - 1,56 50 24,68 25,O - 1,26 25 24,85 - 0,6

100 100 50 25

9,60 10,o -- 4,O 24,47 25,O -- 2,l 24,55 25,O - 1,s 24,80 25,O - 0,8

Mit steigendeni Verhaltnis H,SO, : HNO, scheint der Fehler etwas grol3er zu werden.

Neutralisation der Sauren rnit PbC03 bei 90° C fuhrte auch nicht zu besseren Resultaten.

Gibt man die Sauren nache inande r zum PbCO,, erst die Bchwefelsaure und nach deren Neutralisation die Salpetersaure, so wird letztere richtig gefunden, also kein Pb( NO,), adsorbiert. Das fertig gebildete PbSO, adsorbiert deninach nicht, sondern nur das sich in (Gegenwart von NO,') bildende. Es durfte das darauf zuruck- zufuhren sein, da13 im ersten Fall n u r gealtertes PbSO, zur Wirkung gelangt , welches weniger dispers und daher von geringerer Ober- flache ist.

Wenn es nun gelange, das sich bei Gegenwart von NO,' bei der Neutralisation mit PbCO, bildende PbSO, zum sclinellen Altern zu bringen, so mul3te die adsorbierte Menge des Pb(NO,), abnehmen. Die Moglichkeit hierzu konnte vorhanden sein, wenn vor der Neutrali- sation schon etwas gealtertes PbSO, zugegeben wird. Dies kann in der Weise geschehen, dal3 man von dem zu verwendenden PbCO, einen Teil durch Zusatz von H,SO, in PbSO, verwandelt (Neutralitat gegen Methylorange!) und mit diesem PbS0,-haltigen Carbonat das zu bestimmende Sauregemisch neutralisiert. In dieser Weise aus-

23 24 25 26

10 25 50

100

Elektrometrische Analyse der Nitriersaure. 69

gefuhrte Versuche zeigten, daB die Fehler in den Resultaten zvar kleinerwerden, aber nicht auf einbrauchbaresMaB zu beschranken sind.

Auch ein langeres Auswaschen des nach der Neutralisation des Sauregemisches rnit PbCO, verbleibenden Niederschlages mit Alkohol brachte keine befriedigenden Resultate.

Die an sich recht elegante Methode ist deshalb leider fur die Nitriersaure nicht anwendbar.

B. Bestimmung der S chwefelsiiure. Bei dieser Methode wird das Gemisch von HNO, und H,SO,

gegen Kongo mit gestellter Lauge titriert und so die Summe beider gefunden. Zu der nun NaNO, und Na,SO, enthaltenden Losung wird eine gestellte Losung von Pb(NO,), im UberschuB gesetzt, und so SO," als PbSO, entfernt. Hierbei wird offenbar kein Pb(NO,), vom PbSO, adsorbiert, sonst konnte die konduktometrische Fiillung von Sulfat rnit PbNO, gemaB I, C keine richtigen Werte liefern. Es wird dann filtriert, mit Alkohol gewaschen und der UberschuB des Pb(NO,), rnit K,Fe(CN), zurucktitriert. Nach NIEMZ wird diese Methode der Bleibestimmung bei Gegenwart von Nitraten ungenau - nach unseren Beobachtungen freilich nur, wenn groBere Mengen davon zugegen sind. Kleine Mengen schaden nichts (vgl. Tabelle 9).

Tabelle 9. 12 om3 0,l-mol. Pb(NO,), mit und ohne Zusatz von 0,l-mol. NaN0,-Losung

mit 0,05-mol. K,Fe(CN),-Losung nach Verdiinnen auf 150 cm3 titriert.

28 29 30 1 31 1 32 33 !

0 10 25 25 50 50 60

12,18 12,18 12,16 12,18 12.15 12;18 12,13

Auch die Gegenwart von wenig salpetr iger Saure ist un- schadlich.

Wie schon MUILER und WERTHEIM~), welche zuerst die potentio- nietrische Bestimmung loslicher Sulfate beschreiben, angeben, mu13 man nach Fiillung des SO," rnit Pb(NO,),, um den UberschuB, d. In.

1) E. M~LT.ER, Elektrometrische (potentiornetrisehe) AflsLianalyse. 4. Aufl. Verlag Theodor Xteinkopff, Dresden u. Leipzig. S. 143.

70 E. Miiller und H. Kogert

34 090 0 8 12,53 35 4 0 0,o I 12,52

___________ - -

36 25,O 090 12,54 37 25,O 0,o l2,53

den zur Fallung nicht benotigten TeiI des letzteren mit Ferrocyan- kalium bestimmen zu konnen, das gebildete PbSO, entfernen, weil sonst auch das in ihm enthaltene Blei, wenn auch langsam, rnit dem Ferrocyanid reagiert . Einfacher als durch Filtrieren und Auswaschen kann man das durch Absitzenlassen und durch Titrieren nureines Teiles der klaren Losung erreichen. So wurde auch von uns verfahren.

Tabelle 10. 25 om3 0,2-n-H2SO, mit NaOH gegen Kongo neutralilisiert, ohne oder rnit ciner angegebenen Amah1 Kubikzentimeter Natriumnitrat- bzw. -nitritlosung vermiecht auf 150 cm3 verdunnt, wurden mit einer 0,4 n-Pb(NO,),-Losung aus ciner Burette langsam unter Umschiitteln bis iiber die Fiillung versetzt, auf 200 cm3 aufgefiillt nach dem Durchmischen und Absitzen das nicht gefiillte Blei in 100cm3 mit

K,Fe(CN), titriert.

12,50 12,50 12,M) 12,50

38 39

C. Analyse e i n e r technischen Nitriersiiure. Die Analyse wurde mit etwa 2 om3 bzw. rund 3 g Nitriersiiure

ausgef uhrt . Einwage E g gelost zu 100 em3. Davon 20 om3 mit etwa 0,5 n-

NaOH auf Neutralitlit titriert. Genauer Titer der NaOH y-normal. a Y Verbrauch = n em3, d. i. __- Aquivalente fur der Einwage, fur

1000

die gesamte Einwage = ~ Aquivalente Gesamtsiiure. 1000

Die neutralisierten 20 em3 Losung wurden auf 150 em3 ver- dunnt und rnit 20 cm3 etwa 0,5 molarer Pb(NO,),-Liisung versetat. Diese 20 em3 brauchen x em3 etwa 0,l molarer K4Fe(CN),-Losung. Nacli Clem Fallen des PbSO, wird genau auf 200 em3 aufgefullt, geschuttelt,

090 10,o 12,53 1233 25,O 1 10,O 12,55 1 12,50

Die stets etwas zu hoch gefundenen Werte deuten auf eine ge- ringe Adsorption hin. Wird die Fallung mit Pb(NO,),-Losung bei starkeren Konzentrationen vorgenommen, so steigt der Fehler (z. B. bei der 2l/,fachen Konzentration der Tabelle 10) bis auf +lo/,. Bei Anwendung der Methode auf Nitriersauren mu13 deshalb entsprechend verdunnt werden.

Elektrometrische Analyse der Nitriersllure. 71

absit,zen gelassen und 100 em3 mit der K,Fe(CN),-Losung titriert, d. h. yl0 der ganzen Einwage. Es werden w ern3 gebraucht. Dann sind 42-w = d em3 fiir die Fallung der HzS04 verbraucht worden.

1st der genaue Titer der K,Fe(CN),-Losung = x molar, 80 wer- den gem8;B

2 Pb(NO,), + K,Fe(CN), = 4 KNO, + Pb,Fe(CN),

2A Mole Bleinitrat in ljl0 der Einwage durch ebensoviel Mole 1000 H,S04 als Sulfat gefallt und in der ganzen Einwage sind

40 Ax 49 g Aquivalente H,SO, = 1000

4 l 0 d x 1000 lo ' 2 4 X Mole oder 1000

vorhanden gewesen. Nun gilt Salpetersaure = Gesamtsaure-Schwefelsaure (in Aquivalenten)

63 Aquivalente = - 1000 [5 a y - 40 Ax] g. Salpetersaure =

In Gewichtsprozenten der Einwage E 4Ax49 196 - - A X E H,S04 = - -

6 3 31,5 HNO, = [ S a y - 4OAx]- E = --[CAY - SAX].

Fur eine Einwage E = 3,2680 g wurde o. B. gefunden: a y = 10,165, A X = 0,9935,

was ergibt 59,58% H,SO,, 21,37°/0 HNO,.

59,58°/0 H,S04, 21,42% HNO,.

111. Zusarnmenfassung.

Es wird eine konduktometrische (KapitelI C und D) und eine potentiometrische (Kapitel I1 B und C) Methode zur Analyse von Nitriersauren gegeben.

Dresderc, Institut fur Elebtrochemie und physikalische Chemie der S&hsischen Technischen Hochschule. Oktober 1929.

Die konduktometrische Analyse gemiiB I C ergab

Bei der Redaktion eingegangen am 13. November 1999.