Für die Natriumbestimmung in Gegenwart von Kaliumsalzen

352 Berieht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe.

[(M~--~ 927,35 [\V~-~V~/ -~ dD ~ do ]

1. bei hohem DzO-Gehalt: Atom-% D =

2. bei geringem D~O-Gehalt" Atom-% D = 1--0,0329 [[ M/---M~']

[\ V~+V~ ] d--do

3. Vol.-% D~O -- d ~ - - d o " Dabei bedeuten: d = Diehte der ProbelSsung;

do ~ Dichte yon dest. Wasser bei 25,00~ C = 0,99707; dD ~ Dichte des D~O- Standards; V~ und V2 ~ geeiehte Volumina der Pyknometer; M~ und Ma siehe oben; M~' und M 2' entspreehen4 fiir niederen D~O-Gehalt. - - Der durehschnittliehe Fehler betr~gt ~ 0,02 Atom-% Deuterium. F. WE~r

Fiir die Natriambestimmung in Gegenwart yon Kaliumsalzen empfiehlt K. S. ~ESEV 1 di~ ~ l lnng als Natriumantimonat in w~l]rig-alkoholischer, sehwach alka- liseher LSsung. Im Niedersehlag wird der Antimongehalt jodometrisch bestimmt. Bei einem Mengenverh~ltnis K : N a ~ 50 enthi~lt die Fi~llungslesung 24--25% Alkohol. Man kann dabei 0,4--3,5 mg Na erfassen. Bei K : Na ~ 100 verwendet man 30%ige alkoholisehe LSsung und erfaBt 0,2--1,5 mg Na. Bei K : Na ~ 100 wird zun~ehst KC1 zum Tell mit ~thanol ausgef~llt (1 ml Probelesung + 3 his 4 ml Athanol). --Ausfi~hrung.Die Alkalichloride (gegebenenfalls nach Entfernung st5render Ionen mit NH 3, (NH4)2CO 3 und Abrauehen der Ammoniumsalze) werden mit einem gemessenen Volumen ammoniakaliseher Oxinlesung (siehe unten) versetz~. Nach 5--10 rain l~ngem Erhitzen uuf 50--60~ C zentrifugiert man, versetzt 1 ml der fiberstehenden klaren LSsung mit 5 ml (nStigenfalls mit 7,5 ml) konzentrierter KSb(OH)6-LSsung (4,5--4,6 g/1 KSb(OH)6 + 0,3---0,5 g/1 KOK in 25--26%igem Alkohol), li~l~t 1 Std in schmelzendem Eis stehen, filtriert und w~seht mit 35%igem Alkohol. Hierauf 15st man den Niederschlag in 6 ml konz. Salzs~ure, gibt 1 ml 10%ige KJ-LSsung zu und titriert naeh 3 rain mit 0,025 n Na2S~O3-LSsung und St~rke als Indicator. Bei geringen Na-Mengen priift man zuerst mit verdfinnterer ReagenslSsung (2,7--2,8 g/1 KSb(OH)6 + 0,3 g/1 KOtt in 31--32%igem Alkohol). Man mul~ bestreb~ sein, mSgliehs~ grobkristallinen Niedersehlag zu erhalten. - - Das Verfahren gestattet 0,2---3 mg Na auf ~= 3% genau in Pflanzenasehen und ~qaturprodukten zu bestimmen. - - Oxinlesung. 2 ml ges~ttigte (NH4)2CO3-L6sung + 5 ml 10%iges Ammoniak + 5 ml 2%ige alkoholisehe o-Oxyehiaolinlesung -[- 16 ml ~thanol + 72 ml Wasser. A.v. WIL~ERT.

Kalium. Die Bestimmung als Kaliumtetraphenyloborat wurde nach Mitteflung yon R. F. Mu~xc~ 2 yon Studierenden im Anf~ngerkurs mit dorselben Leiehtigkeit und Genauigkoit 4urohgefiihrt wie etwa die Bestimmung yon C1- oder S0~ ~-.

A. KURTENAOKER.

K. C. SCHEEL ~ beschreibt die Schnetlbestlmmung des Kallums in Kalisalzen durch Strahlungsmesstmg der fl-Strahlung yon t~ das im natfirliehen Isotopengemiseh zu 0,011% enthalten ist und das eine kontinuierliehe Strahlungsintensiti~t mit einem Maximum bei 1,4 MeV besitzt. Die Reiehweite der fl-Strahlung in Salz betrAgt daher max. 3 mm, es kann also das Mel~prinzip der unendlichen Sehiehtdieke angewendet

1 ~. anal. China. 9, 239--244 (1954) [•ussiseh]. Frunse-Kirgis. Forseh. Inst. f. Tierzucht.

2 Chemist-Analyst 48, 69--70 (1954). Lehigh Univ., Betlehem, Pa. (USA). 3 Angew. Chem. 66, 102--106 (1954). Kali-Chemie AG, Hannover.