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Stand: 15.04.2016
Inhaltsverzeichnis
1. ..... Übersicht 2
1.1. Versuch 2
1.2. Literatur 2
1.2.1. Grundlagen 2
1.2.2. Weiterführende Literatur 2
1.3. Zweck des Versuchs 2
1.4. Theoretische Grundlagen 3
2. ..... Aufgabenstellung 4
3. ..... Versuchsdurchführung 5
3.1. Herstellung der Lösungen 6
3.2. Einstellen der Volumenströme 6
3.3. Messung der Leitfähigkeit 6
3.4. Arbeitsablauf (Vorbereiten der Lösungen, Durchführung der Experimente mit Ermittlung der
Zellkonstanten) 7
3.5. Arbeitsablauf zur Ermittlung der Verweilzeitverteilung durch Stoßmarkierung 7
3.6. Arbeitsablauf zur Ermittlung der Summenkurve durch Verdrängungsmarkierung 8
3.7. Arbeitsablauf der Versuche zur Umsatzbestimmung 8
3.8. Nach Beendigung der Experimente… 8
4. ..... Versuchsauswertung 9
4.1. Verweilzeitverteilung 9
4.2. Berechnung des Umsatzgrades der Esterverseifung 10
4.3. Berechnung der Leitfähigkeit von verdünnter Natronlauge 11
4.4. Berechnung des Umsatzes der Esterverseifung für ideale Reaktoren 12
4.4.1. Umsatz im idealen Strömungsrohr 12
4.4.2. Umsatz im idealen Rührkessel 13
4.4.3. Umsatz in der idealen Rührkesselkaskade 13
4.4.4. Umsatz der Füllkörperkolonne 14
5. ..... Aufgabenstellung (Zusammenfassung) 15
6. ..... Hinweise zum Erstellen von Protokollen 16
7. ..... Anhang I
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 2
1. Übersicht
1.1. Versuch
Untersuchungen zum Verweilzeit- und Umsatz-Verhalten von Strömungsrohr, Rührkessel, Füllkörper-
kolonne und Glockenbodenkolonne.
1.2. Literatur
1.2.1. Grundlagen
1. M. Baerns, H. Hofmann, A. Renken: Chemische Reaktionstechnik, Georg Thieme Verlag,
Stuttgart -New York 1992.
(insbesondere S291/311, 310/313, 327 f., 351)
2. F. Patat, K. Kirchner: Praktikum der Technischen Chemie, Verlag Walter de Gruyter,
Berlin (1975), S. 167 ff.
3. M. Baerns, A. Behr, A.l Brehm, J. Gmehling, K. Hinrichsen, H. Hofmann, U. Onken, R. Palkovits,
A. Renken: Technische Chemie, 2. Auflage, Wiley, Weinheim, 2014.
4. H. Vogel, Lehrbuch Chemische Technologie, Wiley, Weinheim, 2005.
1.2.2. Weiterführende Literatur
1. O. Levenspiel : Chemical Reaction Engineering, John Wiley+Sons, New York (1972).
2. E. Fitzer, W. Fritz : Technische Chemie, Springer Verlag, Heidelberg (1975).
3. H. Kramers, K.R. Westerterp : Elements of Chemical Reactor Design and Operation,
Netherlands University Press, Amsterdam (1963).
4. K.D. Denbigh, J.C.R. Turner : Einführung in die Chemische Reaktionstechnik, Verlag
Chemie, Weinheim (1971).
5. J. Hagen : Chemische Reaktionstechnik, Verlag Chemie, Weinheim (1992)
Siehe auch die Vorlesungsunterlagen im Bereich Lehre der Technischen Chemie der TU-
Darmstadt!
(URL: http://www.chemie.tu-darmstadt.de/tc/technischechemie/lehre_5/index.de.jsp)
1.3. Zweck des Versuchs
Experimentelle Ermittlung von Verweilzeitverteilungen
Experimentelle und rechnerische Ermittlung des Umsatzes
Vergleich verschiedener Reaktortypen
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 3
1.4. Theoretische Grundlagen
Formalkinetik von Homogenreaktionen
Massenbilanzen in technischen Reaktoren
Stoffbilanzen für ideale Reaktoren und Berechnung von Umsatz, Reaktorvolumen und
Damköhlerzahl (DaI)
Verweilzeitverhalten idealer und realer Reaktoren
Modelle zur Beschreibung realer Reaktoren
Messmethoden der Verweilzeit(-verteilung)
Messung elektrischer Ionenleitfähigkeit
Methoden zur Umsatzbestimmung Anhand kinetischer Daten und dem Verweilzeitverhalten
Experimentelle Ermittlung von Verweilzeitverteilungen
Experimentelle und rechnerische Ermittlung des Umsatzes
Vergleich verschiedener Reaktortypen
Die theoretischen Grundlagen sind, neben der allgemeinen Durchführung, sowie den Sinn und
Zweck dieses Versuches Prüfungsinhalt des Kolloquiums! Die notwendigen Inhalte sollen
eigenständig unter Verwendung der angegebenen Literatur und mit Hilfe des Versuchskriptes
erarbeitet werden (bei der aufgelisteten Literatur handelt sich lediglich um Vorschläge, es ist ratsam
verschiedene Quellen zu nutzen!).
Das Bestehen des Kolloqiums ist Vorraussetzung zur Durchführung des Versuches!
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 4
2. Aufgabenstellung
Für das Strömungsrohr, die Füllkörperkolonne, den Rührkessel und die Glockenbodenkolonne sollen ...
a) die Zellkonstanten der jeweiligen Leitfähigkeitsmesszellen ermittelt werden. (bei
Verdrängungsmarkierung)
b) durch Verdrängungsmarkierung die Verweilzeitsummenkurven und daraus die Verweilzeit-
verteilungen, sowie die entsprechenden mittleren Verweilzeiten ermittelt werden. Für das
Strömungsrohr sowie den CSTR sollen zudem Stoßmarkierungsexperimente (PFR und CSTR)
durchgeführt werden.
c) die Verweilzeitverteilungen durch Integration in die –Summenkurven und die
Verweilzeitsummenkurven durch Differentiation in die Verweilzeitverteilungen überführt und
verglichen werden
d) bei kontinuierlicher Versuchsführung der Umsatz der Verseifung von Ethylacetat mit
Natronlauge experimentell in den verschiedenen Reaktoren bestimmt werden.
e) Die Eigenschaften der verschiedenen Reaktortypen sollen verglichen und diskutiert werden.
Die nachfolgende Tabelle gibt eine Übersicht der durchzuführenden Versuche an.
Tabelle 2-1: Übersicht der durchzuführenden Experimente im Versuch Reaktionstechnik.
Reaktor
Verweilzeitverteilung
Umsatzbestimmung Stoßmarkierung Verdrängungsmarkierung
Strömungsrohr (PFR)
V = 100 mL
(1 N)
(bei RT und einer weiteren
Temperatur)
Rührkessel (CSTR)
V = 700 mL (1 N)
Füllkörperkolonne (FKK)
VGes. = 100 mL
Glockenbodenkolonne (RKK)
VGes. = 330 mL
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 5
3. Versuchsdurchführung
Kalibrierungen zum Einstellen der Flüsse siehe Kalibriergraden im Anhang.
Volumen der Reaktoren siehe Tabelle 3-1.
Für PFR und Füllkörperkolonne ist eine gemeinsame Rotametereinheit (H2O, Essigester, Natronlauge)
vorhanden (siehe Abbildung 4-1).
Abbildung 3-1: Vereinfachtes Flussdiagramm der Versuchsapparatur.
Abfolge der Versuche: (U: Umsatzbestimmung; S: Stoßmarkierung; V: Verdrängungsmarkierung)
PFR U
(RT) Heizen U
(2.Temp)
Spülen (Heizung aus) S V Spülen
FKK V U
(RT) Spülen
CSTR S V U
(RT) Spülen
RKK V U
(RT) Spülen
Zeit in Stunden
Zur Aufnahme der Verweilzeitverteilung mittels einer Stoßmarkierung werden einem konstanten
Wasserstrom, der den Reaktor durchfließt, mit einer Spritze über eine Kanüle am 6-Wege-Ventil mit
Phenolphtalein versetzte Natronlauge (1 N) zugegeben. Die zeitliche Änderung der Konzentration der
Natronlauge wird im Reaktor mit Hilfe der Leitfähigkeitsmessung verfolgt.
Zur Aufnahme der Summenkurve, der Verweilzeitverteilung, wird der konstante Wasserstrom durch
einen gleich großen Strom einer 0,02 N NaOH-Lösung ersetzt. Auch hier wird die zeitliche Änderung
der Konzentration der Natronlauge im Reaktor mit Hilfe der Leitfähigkeitsmessung verfolgt.
Die Umsatzbestimmung der Verseifung von Ethylacetat mit Natronlauge erfolgt durch die Dosierung
gleich großer Lösungsmittelströme, die jeweils 0,02 mol/L Ethylacetat bzw. Natronlauge enthalten, in
den Reaktor. Die Vermischung der beiden Ströme erfolgt am Reaktorzulauf. Nach dem Reaktorablauf
wird zur Ermittlung des Restgehalts an Natronlauge die Leitfähigkeit gemessen.
Zusätzlich wird im Strömungsrohr eine Umsatzbestimmung bei einer zweiten Temperatur
durchgeführt, so dass sich die Arrhenius-Parameter der betrachteten Reaktion bestimmen lassen.
Eine Abbildung der Versuchsanlage ist im Anhang angefügt.
PFR FKK
Essig ester
NaOH CSTR RKK NaOH
Essig ester
H O
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 6
3.1. Herstellung der Lösungen
Aus der bereitgestellten 1 N NaOH werden durch Verdünnen 5 Liter 0,02 N NaOH hergestellt und in
das Vorratsgefäß der Versuchsanlage eingefüllt (Vorsicht! Vorratsgefäße stehen während des Versuchs
unter Druck! Vor jedem Befüllen muss das jeweilige Vorratsgefäß zunächst über die Hähne VB1a, VB2a
bzw. VB3a entspannt werden). Weiterhin sind für die Verseifungsreaktion 5 Liter 0,02 N
Essigsäureethylester- Lösung herzustellen und in das entsprechende Vorratsgefäß zu füllen.
3.2. Einstellen der Volumenströme
Nach der Einstellung der Druckluft können die Ströme a (Wasser), b (Essigsäureethylester) bzw. c
(Natronlauge) beispielsweise mit den Regulierventilen V1a, V1b bzw. V1c über den Reaktor 1
(Strömungsrohr) geleitet werden (siehe Fließschema im Anhang). Für Reaktor 2 (Füllkörperkolonne)
müssen die Regulierventile V2a/b/c, für Reaktor 3 (Rührkessel) die Regulierventile V3a/b/c sowie für
Reaktor 4 (Glockenbodenkolonne) die Regulierventile V4a/b/c bedient werden. Die Einstellung der
Ströme erfolgt über die Schwebekörperdurchflussmesser FI1 bis FI6 (zugehörigen Kalibrierkurven
siehe Abb 5). Es ist darauf zu achten, dass die Zuführungen der Schwebekörperdurchflussmesser,
sowie die Wendel des Rohrreaktors luftfrei sind. Dazu werden die Hähnen V6, V7, V9 und V10
zunächst auf Ablauf gestellt und die Ströme solange in den Abfallbehälter geleitet bis keine Luftblasen
mehr in der Anzeige der Schwebekörperdurchflussmesser zu sehen sind. Der Rohrreaktor lässt sich
durch Spülen mit Wasser entlüften.
Bei allen Versuchen ist der Gesamtdurchsatz so einzustellen, dass sich eine hydrodynamische
Verweilzeit von = 30 min im Reaktor ergibt. Die Volumen der Reaktoren sind in der Versuchs-
übersicht (siehe oben) aufgeführt. Für PFR und Füllkörperkolonne sind die Skalierungen auf den
Schwebekörperdurchflussmessern in L/h angegeben. Für CSTR und Glockenbodenkolonne sind die
Ströme anhand der Kalibrierkurven (siehe Anhang) zu ermitteln.
3.3. Messung der Leitfähigkeit Die Messung der Leitfähigkeit erfolgt on-line unter Verwendung der Software LabView®. Hierbei
können die erhaltenen Messdaten zum einen graphisch auf dem Bildschirm dargestellt und zum
anderen als TXT- Datensatz gespeichert werden.
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 7
3.4. Arbeitsablauf (Vorbereiten der Lösungen, Durchführung der Experimente mit Ermittlung der Zellkonstanten)
Zweckmäßigerweise erfolgt die Ermittlung der Zellkonstanten im Zuge des jeweiligen
Verdrängungsmarkierungsexperimentes (siehe dort). (bei der Auswertung zu beachten: Für die
Bestimmung des Umsatzes sind die Leitfähigkeiten mit der Zellkonstanten zu korrigieren.)
Falls nötig vor den Experimenten NaOH-Lösung ansetzen. Anschließend in die
Vorratsgefäße überführen
In Abschnitt 3 ist der Ablauf der Experimente grafisch dargestellt. Außer im PFR jeweils
mit der Stoß- bzw. Verdrängungsmarkierung beginnen. (Stoßmarkierungen vor den
Verdrängungsmarkierungen) Anschließend die Umsatzbestimmungen durchführen.
Zwischen den Experimenten muss nicht mit Wasser gespült werden. (Außer beim PFR
bzw. bei Abweichungen von der geschilderten Reihenfolge)
3.5. Arbeitsablauf zur Ermittlung der Verweilzeitverteilung durch Stoßmarkierung
Vor den Experimenten ist die Aufzeichnung in LabView® zu starten. Diese wird erst bei
Beendigung ALLER Versuche gestoppt.
Falls noch nicht geschehen: Den jeweiligen Reaktor solange mit Wasser spülen, bis die
Leitfähigkeit unter 3·10-5 -1 . cm-1 abgesunken ist.
Wasserstrom für = 30 min einstellen.
Natronlauge über das 6-Port-Ventil in die jeweilige Probeschleife injizieren (Stellung der
Sechswege- Hähne beim Injizieren auf „Loop“). Für die Injektion jeweils die Natronlauge (1
N) mit der an der Apparatur angebrachten Spritze einspritzen.
Sechswege-Hahn auf „Inject“ drehen und gleichzeitig die Zeit des Versuchsstarts notieren.
Versuchsdauer mindestens 90 min für den CSTR; für den PFR ist zu warten, bis das
Stoßsignal wieder auf den Wert vor dem Stoßsignal abgesunken ist.
Regelmäßig die Ströme an den Schwebekörperdurchflussmessern und den Füllstand
des Müllkanisters kontrollieren!
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 8
3.6. Arbeitsablauf zur Ermittlung der Summenkurve durch Verdrängungsmarkierung
Falls noch nicht geschehen: Den jeweiligen Reaktor solange mit Wasser spülen, bis die
Leitfähigkeit unter 3·10-5 -1 . cm-1 abgesunken ist.
Volumenströme für = 30 min einstellen. Danach Hahnstellung entsprechend des
Fließschemas im Anhang von Wasser auf Natronlauge ändern (V6 und V7 beim
Strömungsrohr und der Füllkörperkolonne, bzw. V9 und V10 beim Rührkessel und der
Glockenbodenkolonne).
Warten bis die Leitfähigkeit konstant ist (Versuchsdauer mindestens 90 min für CSTR).
Regelmäßig die Ströme an den Schwebekörperdurchflussmessern und den
Füllstand des Müllkanisters kontrollieren!
3.7. Arbeitsablauf der Versuche zur Umsatzbestimmung
Stoffströme für τ = 30 min (2 Ströme!) einstellen.
Regelmäßig die Ströme an den Schwebekörperdurchflussmesser und den Füllstand des
Müllkanisters kontrollieren! Sollten Luftblasen die korrekte Einstellung der Schwebekörper
verhindern, so sind diese durch einstellen größerer Flüsse zu entfernen.
Warten, bis die Leitfähigkeit einen stationären Wert erreicht hat (PFR: ca. 45 min| für CSTR
ca. 90- 120 min). War das Ändern eines Stroms aufgrund von Störungen nötig, gilt die
Zeitangabe erst ab der Korrektur der Flüsse!!!
Beim Versuch am Strömungsrohr: nach Beendigung des Versuchs bei Raumtemperatur wird
das Heizgerät auf die gewünschte zweite Versuchstemperatur eingestellt.
3.8. Nach Beendigung der Experimente…
Sind die Reaktoren mit Wasser zu spülen, bis die Leitfähigkeit unter 3·10-5 -1 · cm-1 abgesunken
ist.
Neue Lösungen von Natronlauge und Essigsäure sind anzusetzen und die Vorratsgefäße damit
aufzufüllen.
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 9
4. Versuchsauswertung
4.1. Verweilzeitverteilung
Mit der Methode der Stoßmarkierung erhält man direkt die Verweilzeitverteilungsfunktion w(t). Sie
ergibt sich nach:
M
R
M
M
M
M
n
tcV
n
tcV
dttcV
tcVtw
)(
0
Gleichung 4-1
nM ist die Stoffmenge der Markierungssubstanz. Die Konzentration der Markierungssubstanz cM (t) am
Reaktorablauf ergibt sich aus dem linearen Zusammenhang der Konzentration und der Leitfähigkeit
und kann für die entsprechende Temperatur berechnet werden.
Die Summenkurve der Verweilzeitverteilung wird durch das folgende Integral wiedergegeben:
w t dt F t
t
0
Gleichung 4-2
Man erhält sie durch graphische oder numerische Integration. Da auch das VE-Wasser noch eine
gewisse Leitfähigkeit besitzt, ergibt sich beim Integrieren der experimentellen Stoßfunktion eine
Gerade als Grundlinie. Die berechnete Summenkurve ist mit dieser Grundlinie zu korrigieren und
anschließend auf 1 zu normieren.
Bei der Verdrängungsmarkierung erhält man direkt die Summenkurve. Es gilt dann:
F t
c t
c
M
M
0
Gleichung 4-3
Die Summenkurven der zu untersuchenden Reaktoren lassen sich in einem dimensionslosen Diagramm
in Abhängigkeit von t/τ darstellen. Die hydrodynamische Verweilzeit im Reaktor ergibt sich aus:
V
V
R
Gleichung 4-4
Die Abweichung des Verweilzeitverhaltens der jeweiligen Reaktoren von idealen Reaktoren ist am
besten zu diskutieren, wenn die Summenkurven in das dimensionslose Diagramm eingezeichnet
werden.
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 10
4.2. Berechnung des Umsatzgrades der Esterverseifung
Die Leitfähigkeit eines Elektrolyten ergibt sich aus der Summe über i aller anwesenden Ionen mit dem
Produkt aus der Äquivalenzfähigkeit i, der Ladungszahl zi und der Volumenkonzentration ci der
Ionen:
= i
iii cz Gleichung 4-5
Im Versuch werden äquimolare Mengen Natronlauge und Essigsäureethylester eingesetzt, so dass
unabhängig vom Umsatz die Hydroxylionenkonzentration gleich der Esterkonzentration ist.
Entsprechend der folgenden Reaktionsgleichung
CH COOC H Na OH CH COO Na C H OH3 2 5 3 2 5
Gleichung 4-6
gilt:
AAAC
OHEsterA
NaNaOHEsterA
ccc
ccc
ccccc
0
0000
Gleichung 4-7
Die Gesamtleitfähigkeit ergibt sich nach Gleichung 4-5 zu:
Reaktoreingang: 0
0 0 Na A OH Ac c Gleichung 4-8
Reaktorausgang:
Na A OH A AC A Ac c c c0 0 Gleichung 4-9
Bei vollständigem Umsatz ist
00
AACANacc Gleichung 4-10
Es ergibt sich aus der Verknüpfung von Gleichung 4-8 und Gleichung 4-10:
ACOH
Ac 00
Gleichung 4-11
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 11
sowie aus Gleichung 4-9 und Gleichung 4-10
ACOH
Ac
Gleichung 4-12
schließlich nach Division von Gleichung 4-12 durch Gleichung 4-11
0
01 U
c
c
A
A Gleichung 4-13
Durch die Vermischung gleicher Ströme von 0,02 N-NaOH und 0,02 molarer Esterlösung entsteht eine
0,01 N-NaOH. Für diese Lösung ist die Leitfähigkeit 0 im Anhang in einem Diagramm in Abhängigkeit
von der Temperatur aufgetragen.
Außerdem findet sich im Anhang ein Diagramm für die Leitfähigkeit bei vollständigem Umsatz der
Mischung () in Abhängigkeit von der Temperatur.
4.3. Berechnung der Leitfähigkeit von verdünnter Natronlauge
Für die Berechnung der Leitfähigkeit einer verdünnten Natronlauge in Abhängigkeit von Temperatur
und Konzentration kann aus empirischen Daten folgende Beziehung abgeleitet werden.
)()()( TAcTmT Gleichung 4-14
mit (T): Leitfähigkeit in [S cm-1]
c: Konzentration der Natronlauge [mol l-1]
Hierbei stellen m(T) und A(T) temperaturabhängige Parameter dar und können durch folgende
einfache polynomische Gleichungen beschrieben werden:
cTbTaTm 2)( Gleichung 4-15
fTeTdTA 2)( Gleichung 4-16
Mit :
T: Temperatur in °C d = 110-10
a = 1,53107142910-4 e = 410-10
b = 2,015035714310-3 f = 1,9310-8
c = 1,86663928571410-1
Die Parameter a bis f sind vollständig für die Berechnung der Leitfähigkeit zu verwenden!
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 12
4.4. Berechnung des Umsatzes der Esterverseifung für ideale Reaktoren
Die Esterverseifung
NaOH + CH3COOC2H5 CH3COONa + C2H5OH Gleichung 4-17
A + B C + D Gleichung 4-18
ist eine irreversible Reaktion 2. Ordnung. Die Geschwindigkeitskonstante beträgt bei 25°C k=5,45 L
mol-1 min-1. Im Folgenden wird der äquimolare Einsatz von A und B (cA=cB) sowie ein stationärer
Betriebszustand vorausgesetzt.
4.4.1. Umsatz im idealen Strömungsrohr
Für die Komponente A gilt die Massenbilanz
20 A
A kcdx
dcu Gleichung 4-19
Die Anfangsbedingung lautet:
00 AA cxc Gleichung 4-20
Mit der Definition des Umsatzgrades, sowie der Verweilzeit
uL
c
cU
A
A ;10
Gleichung 4-21
ergibt sich
10
0
A
A
ck
ckU
Gleichung 4-22
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 13
4.4.2. Umsatz im idealen Rührkessel
Für die Komponente A gilt die folgende Massenbilanz
01
0 2
c c k cA A A Gleichung 4-23
Der Umsatz ergibt sich zu
Uk c
k cA
A 11
21 1 40
0
Gleichung 4-24
4.4.3. Umsatz in der idealen Rührkesselkaskade
Die folgende Herleitung für eine ideale Rührkesselkaskade soll für die im Praktikum verwendete
Glockenbodenkolonne (Anzahl der Böden N = 11 ) angewendet werden.
Für den ersten idealen Rührkessel, mit der Verweilzeit /N ergibt sich die Konzentration der
Komponente A im Reaktorablauf des 1. Kessels zu
ck N
k N cA A 1 1
21 1 4 0
// Gleichung 4-25
cA1 ist die Zulaufkonzentration für den zweiten Kessel. Daraus ergibt sich für den Ablauf des zweiten
Kessels.
ck N
k N cA A 2 1
21 1 4 1
/
/ Gleichung 4-26
und für den N-ten Kessel
ck N
k N cA A N N
1
21 1 4
1
// Gleichung 4-27
Der Umsatzgrad am Ausgang der Kaskade ist dann
0
,1
A
NA
c
cU Gleichung 4-28
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 14
Weiterhin besteht die Möglichkeit, die Bilanzgleichungen graphisch nach dem Treppenzugverfahren zu
lösen (vergleiche Literatur!). Hierzu ist die folgende Schreibweise der Bilanzgleichung für die
Komponente A hilfreich:
)1(
2
/
1 NAANAN cc
Nck
Gleichung 4-29
(Achtung: in der Literatur wird dieses Verfahren nicht so genannt; Sucht in der Literatur nach der
Auslegung einer Rührkesselkaskade)
4.4.4. Umsatz der Füllkörperkolonne
Bei der theoretischen Bestimmung des Umsatzes für die Füllkörperkolonne ergibt sich das Problem,
zunächst ein geeignetes System an Reaktoren gefunden werden muss, welches die Rührkesselkaskade
ausreichend genau beschreibt. Mit Gleichung 4-30 kann die Verweilzeitverteilung für eine beliebige
Anzahl an Kesseln berechnet werden.
Mit: = hydrodynamische Verweilzeit t/, N = Anzahl der Kessel (vergleiche Literatur!)
Der berechnete Verlauf ließe sich nun mit dem experimentellen Verlauf in Abhängigkeit von der
angenommenen Kesselzahl vergleichen. Da sich zum Vergleich besser die Verweilzeitsummenfunktion
eignet, ist die Verweilzeitverteilungsfunktion vor dem Vergleich mit den experimentellen Daten mit
dem Trapezverfahren zu Integrieren.
Durch Variation der Kesselzahl N wird nun die theoretische Summenkurve der experimentellen
angepasst. Die erhaltene Kesselzahl N steht nun für die Zahl der Kessel einer äquivalent zur
Füllkörperkolonne arbeitenden Rührkesselkaskade, anhand derer der theoretische Umsatz der
Füllkörperkolonne bestimmt werden kann.
)exp()!1(
)();(
1
NN
NNNE
N
Gleichung 4-30
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 15
5. Aufgabenstellung (Zusammenfassung)
a) Bestimmung der Reynoldszahl für das Strömungsrohr (Durchmesser = 4 mm) und daraus die
Ableitung des Strömungszustands. Man beachte, dass der Strömungszustand im Strömungsrohr
das Verweilzeitverhalten entscheidend beeinflusst.
Die Reynoldszahl ist bereits für das Kolloq im Voraus zu berechnen!
b) Die Einzustellenden Volumenströme (in L/h für PFR und FKK; in SKT für CSTR und RKK)
sind für den Versuchstag im Voraus zu berechnen.
c) Messung der Verweilzeitverteilung nach der Methode der Stoßmarkierung (PFR, CSTR).
Messung der Summenkurve nach der Methode der Verdrängungsmarkierung (alle
Reaktoren).
d) Aus den gemessenen Verweilzeitverteilungen sind die Verweilzeitsummenkurven durch
Integration von w(t) zu bestimmen und mit den Verweilzeitsummenkurven, bestimmt durch
die Verdrängungsmarkierungen, zu vergleichen.
Aus den gemessenen Verweilzeitsummenkurven sind die Verweilzeitverteilungen durch
Differenzieren von F(t) zu bestimmen (und für PFR und CSTR mit den
Verweilzeitverteilungen, bestimmt durch Stoßmarkierung, zu vergleichen.
e) Die für Punkt d zu erstellenden Diagramme sind weiterhin mit den theoretischen erwarteten
Kurven zu ergänzen. …
f) … Hierzu ist es nötig, für die FKK eine geeignete Anzahl an theoretischen Stufen zu
ermitteln, durch die sich die FKK als Rührkessel-Kaskade näherungsweise beschreiben lässt.
g) Unter der Annahme der Richtigkeit der eingestellten Volumenströme sind aus den
experimentellen Daten die gemessenen Verweilzeiten (mittlere Verweilzeiten) zu bestimmen.
(siehe Literatur; wird auch im Kolloq gefragt)
h) Experimentelle Ermittlung des Umsatzgrades der Esterverseifung für alle Reaktortypen
anhand den gemessenen und mit den Zellkonstanten korrigierten (!!!) Leitfähigkeiten.
i) Vorhersage des Umsatzes durch Berechnung ausgehend von der Stoffmengenbilanz für PFR
und CSTR. Für RKK und FKK anhand der Gleichungen für eine Rührkesselkaskade. Des
Weiteren ist für die Glockenbodenkolonne der Umsatz mit Hilfe des Treppenzugverfahrens
und für die Füllkörperkolonne mit Hilfe des Hoffman-Schönemann-Verfahrens grafisch zu
bestimmen.
j) Bestimmung der Arrhenius-Parameter für die betrachtete Reaktion auf Basis der erhaltenen
Versuchsergebnisse beim Strömungsrohr (Abhängigkeit des Umsatzes von der
Reaktionstemperatur)
k) Fehlerbetrachtung
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 16
6. Hinweise zum Erstellen von Protokollen
Auf dem Deckblatt sollen die wichtigsten persönlichen Daten (Name, Matrikelnummer,
Gruppennummer, etc.) und die Eckdaten zum Versuch (welcher Versuch, wann durchgeführt,
etc.) enthalten sein. Über die Angabe der E-Mail-Adresse (ist freiwillig) können die
Praktikanten informiert werden, sobald die Korrektur fertig ist.
Ein Inhaltsverzeichnis gibt den Aufbau und die Struktur des gesamten Werkes wieder.
In einer kurzen Einleitung soll zum Versuch hingeführt werden. Theoretische Grundlagen können
knapp erklärt werden, vor allem soll aber der Zweck des Versuchs und dessen Bedeutung für
praktische und industrielle Anwendungen deutlich gemacht werden.
Die schon im Skript enthaltene Aufgabenstellung soll klar formuliert und strukturiert werden, so
dass
z.B. anhand des zugeteilten Unterpunktes später die zugehörige Versuchsbeschreibung,
Auswertung und Diskussion genau zugeordnet werden kann.
Die Versuchsbeschreibung soll vom Aufbau her der Aufgabenstellung entsprechen und alle
durchgeführten experimentellen Schritte so beschreiben, dass eine Versuchsdurchführung ohne
weitere Kenntnisse erfolgen könnte.
Bei der Auswertung sollen alle durchgeführten Schritte und Rechnungen aufgeführt werden.
Hierbei sollten Rechnungen möglichst transparent gestaltet werden. Daher bitte immer
angeben:
Welche Werte werden in welche Gleichungen eingesetzt, um zum dargestellten Ergebnis zu gelangen?
Zwar sind relevante Formeln bereits im Skript angegeben. Jedoch wird es gerne gesehen,
Formeln wie Gleichung 4-22 und 4-24 aus den Bilanzgleichungen herzuleiten sind.
Die Reihenfolge der Auswertungen der unterschiedlichen Experimente soll sich nach der
Aufgabenstellung richten. Bei graphischen Auswertungen müssen die Graphen eine
ausreichende Größe besitzen (ca. gesamte Breite eines DIN A4 Blattes im Hochformat). Notfalls
kann auf den Anhang verwiesen werden. Alle Graphen sind im Text zu nennen und zu
diskutieren.
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum 17
Anschließend erfolgt die Diskussion der Ergebnisse. Dabei sollen die experimentellen
Ergebnisse mit dem, laut Theorie zu erwartenden Ergebnissen, verglichen werden. Eine
Begründung, warum diese übereinstimmen oder warum nicht, soll gegeben werden (Hierbei
wird die größte Individualleistung erbracht, alles andere wurde vom Skript bzw. dem
Assistenten vorgegeben!).
Im Literaturverzeichnis wird auf die verwendete Literatur verwiesen. Für das richtige Format und die
Zitierweise folgende Informationen beachten:
http://www.chemie.tu-darmstadt.de/rehahn/lehre_rehahn/praktika_rehahn/mmgp/index.de.jsp
Allgemeine Unterlagen M.MGP – Richtlinien zur Protokollerstellung (S. 3)
Das Abkürzungsverzeichnis enthält alle verwendeten Kürzel, deren Bedeutung und im Falle
von physikalischen Größen deren Einheit.
Der Anhang enthält die zur Auswertung herangezogenen Graphen in DIN A4R-Format und die
original Messdatenmitschriften.
Auch an Seitenzahlen, Kopfzeilen, Beispiele, Kapitelnummern etc. denken
Die Abgabe erfolgt innerhalb von 14 Tagen nach Versuchsende beim zuständigen Assistenten.
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum I
7. Anhang
Abbildung 7-1: Fließbild des Versuchstandes Reaktionstechnik.
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum II
Abbildung 7-2: Leitfähigkeit (0,01 N NaAC) in Abhängigkeit der Temperatur.
Reaktionstechnik TC-Grundpraktikum III
Abbildung 7-3: Leitfähigkeit (0,01 NaOH) in Abhängigkeit der Temperatur.
Recommended