Identifizierung von Wasserstoffperoxidlösungen an aktivierten Fertigfolien für die...

Kurze Mitteilungen

Z. Anal. Chem. 274, 381 (1975) - �9 by Springer-Verlag 1975

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Identifizierung von Wasserstoffperoxidl6sungen an aktivierten Fertigfolien ftir die Dtinnschicht-Chromatographie

H. Thielemann

Eingegangen am 24. August 1974

Identification of Hydrogen Peroxide Solutions on Activated Ready-Made Foils for Thin-Layer Chromatography

Nachw. von Wasserstoffperoxid; Chromatographie, Dtinn- schicht; Fertigfolien

Als ein besonders wertvolles Hilfsmittel erwies sich die Dfinnschicht-Chromatographie bei der Untersuchung peroxidischer Zwischenstufen und synthetisierter Per- oxide. Man verwendete Kieselgel-G-Schichten und als Fliegmittel Benzol/Aceton (50: 50). Die getrennten Hydroperoxide und leicht hydrolysierbaren Peroxide lassen sich durch Besprtihen mit einer essigsauren w/iBrigen Kaliumjodidl6sung sichtbar machen. Di- alkylperoxide und schwer hydrolysierbare Peroxide k6nnen erst durch anschliegendes Besprtihen mit konz. Salzs/iure sichtbar gemacht werden. Eine spe- zifische dtinnschicht-chromatographische Nachweis- reaktion von Wasserstoffperoxid ist nicht bekannt, weshalb versucht wurde, diese Verbindung an akti- vierten Fertigfolien zu identifizieren bzw. sogar semi- quantitativ zu bestimmen.

Verwendet wurden Silufol Fertigfolien UV 254 der Fa. Skhirny Kavalier (0SSR), fiber deren Zusammensetzung und

Anwendbarkeit bereits in zahlreichen Mitteilungen des Au- tors mehrfach berichtet wurde.

Experimentelles. Beim Bespriihen der Fertigfolien mit jeweils 10~igen w/iBrigen L6sungen von Kupfernitrat, Kupfersulfat, Kupferacetat und Kaliumjodid bilden sich bei Anwesenheit yon H202 auf den Folien sofort gelbe Flecke (hRr-Wert: 0,58). Die Empfindlichkeit der Detektionsmethode mit den Sprfihmitteln ist aus Tab. 1 erkennbar. Die ent- sprechenden Wasserstoffperoxidkonzentrationen wurden durch Verdtinnen von Perhydrol hergestellt. Als Laufmittel diente Methanol.

Tabelle 1. Nachweisgrenze von Wasserstoffperoxidl6sung an Fertigfolien

Spriihmittel erkennbar semiquantitativ bestimmbar

Wasserstoff- Wasserstoff- peroxidl6sung peroxidl6sung

ml ~ ml

Kupfer(II)-sulfat 0,01 10 a a Kupfer(II)-acetat 0,01 0,1 0,05 0,1 Kupfer(II)-nitrat 0,02 0,1 " a Kaliumjodid 0,01 0,001 0,01 0,01

a nicht bestimmbar.

Dr. H. Thielemann, DDR-36 Halberstadt, Wasserturmstr. 10, Deutsche Demokratische Republik