IV. Spezielle Anwendungsgebiete

398 Z. Anal. Chem., Band 270, Heft 5 (1974)

The po ten t i a l u s e of h i g h - p e r f o r m a n c e l iquid c h r o m a - tog raphy in r e s i d u e a n a l y s i s . F . E i s e n b e i s s and H. S iepe r .

Bes t . yon P e s t i c i d e n in Biolog. M a t e r i a l , P f l a n z e n - m a t e r i a l ; C h r o m a t o g r a p h i e , S~ulen; HPLC.

Verf f . e m p f e h l e n die h i g h - p e r f o r m a n c e - S ~ u l e n - C h r o - m a t o g r a p h i e (HPLC) mi t a b s o r p t i o n s s p e k t r o m e t r i - s c h e r Detekt ion als A l t e r n a t i v e zu r G a s - C h r o m a t o - g raph ie bei d e r Rf i cks t andsana lyse yon P e s t i c i d e n in P f l a n z e n - o d e r t i e r i s c h e m Mate r i a l . Nach te i l e in Be- zug auf die Empf ind l i chke i t bzw. N a c h w e i s g r e n z e kSn- hen durch den E i n s a t z g r S ~ e r e r P r o b e n v o l u m i n a aus - geg l i chen w e rden , ohne daft L i n e a r i t ~ t o d e r P e a k s y m - m e t r i e s i ch v e r s c h l e c h t e r n . Die b e s o n d e r e n MSgl ieh- ke i t en d e r F l f i s s i g - C h r o m a t o g r a p h i e l i egen in d e r Ana- l y s e yon Subs tanzen mi t hohem Siedepunkt o d e r g e r i n - g e t t h e r m i s c h e r Stabil i t~t . Als B e i s p i e l e w e r d e n Be- s t i m m u n g e n yon Dithianon, DDT, M e t h y l c h l o r o p h e n o x y - e s s i g s ~ u r e , 2, 4-D und Clophen A 40 nach A b t r e n n u n g von b i o l o g i s c h e n M a t r i c e s an P e r i s o r b A-S~ulen b e - s c h r i e b e n .

J . C h r o m a t o g . 83, 439-446 (1973). E. M e r c k , D a r m - s t ad t W. C z y s z

Quant i ta t ive c h r o m a t o g r a p h i c d e t e r m i n a t i o n of m a l e i c h y d r a z i d e in c i g a r e t t e smoke . Yu-Ying Liu and D. Hoffmann.

Bes t . von M a l e i n h y d r a z i d in Tabakrauch ; C h r o m a t o - g raph ie , Gas .

Ffir die empf ind l i che g a s - c h r o m a t o g r a p h i s c h e Be- s t i m m u n g s m e t h o d e des W a c h s t u m s r e g u l a t o r s Ma le in - s ~ u r e h y d r a z i d (MH) in Tabak und Z i g a r e t t e n r a u c h e r - folgt U m s e t z u n g des i s o l i e r t e n MH mi t 4 - C h l o r b e n z y l - ch lo r id und g a s - c h r o m a t o g r a p h i s c h e B e s t i m m u n g des B i s - ( 4 - c h l o r b e n z y l ) - m a l e i n s ~ u r e h y d r a z i d (BBMH) mi t dem ECD. - A r b e i t s w e i s e . Z i g a r e t t e n r a u c h : Das Kondensa t von 2~0-Z[gare t ' ten-wird mi t 10 pg MH-14C ( i n t e r n e r Standard) v e r s e t z t und z w i s c h e n 200 rni 2 N NAOH und Athe r v e r t e i l t . Die ba~ i sche , w~l~rige P h a - s e w i rd n e u t r a l i s i e r t ; n~it ~ t h e r 5 x e x t r a h i e r t und e ingeeng t . De r a lkoho l i s che E x t r a k t des Rf icks tandes w i rd f iber e ine s a u r e I o n e n a u s t a u s c h e r s ~ n l e c h r o m a t o - g r a p h i e r t . Die F r a k t i o n mi t ~-Akt iv i t~ t wi rd mi t 2% a l k o h o l i s c h e r KOH v e r s e t z t und mi t 4 - C b l o r b e n z y l - ch lo r id 18 h gekocht . Das e ingeeng te U m s e t z u n g s p r o - dukt wi rd w i e d e r z w i s c h e n W a s s e r und A t h e r v e r t e i l t und d e r ~ t h e r i s c h e E x t r a k t z u e r s t f iber e ine K i e s e l - ge l s~ule , danach f iber 5 Alum~niumoxid- Df innschicht - p l a t t en ge re in ig t . Al iquote Te i l e w e r d e n zu r B e s t i m - mung d e r R e c o v e r y (40 - 50%7 im F l f i s s i g - S z i n t i l l a - t i o n s z ~ h l e r bzw. z u r quan t i t a t iven B e s t i m m u n g g a s - c h r o m a t o g r a p h i s c h v e r m e s s e n : S~ule 3 m m x 60 cm be i 210~ geffillt m i t 3% XE 60 auf G a s - C h r o m Q, 100 - 200 m e s h . D u r c h s c h n i t t l i c h wurden 29, 4 pg MH im Tabak und 1, 16 pg MH im Tabak rauch e i n e r US- B lend - Z i g a r e t t e gefunden.

Anal. Chem. 45, 2270-2273 (1973). Naylor Dana I n s t . , A m e r . H e a l t h - F o u n d . , New York {USA)

H. -J. Klimisch

A n a l y s i s of m i n e r a l add i t ives in d e t e r g e n t s - II - de - t e r m i n a t i o n of ac t ive oxygen in p o w d e red d e t e r g e n t s . M . ~" B a r e s .

Bes t . yon Saue r s to f f in Tens iden ; Me t h o d en v e rg l e i ch .

In th is c o m m u n i c a t i o n the me t h o d s su i tab le fo r d e t e r - min ing ac t ive oxygen in p o w d e r e d d e t e r g e n t s a r e d i s - cu s s ed . The t i t r a t i on p e r m a n g a n a t e me thod and s p e c - t r o p h o t o m e t r y w e r e s tud ied f r o m the point of view of s a m p l e s i ze and i t s e f fec t on p r e c i s i o n in an an a ly s i s of ac t ive oxygen. The p r o b l e m of a c c u r a c y of both ana ly t ica l me thods was s tudied in m o r e deta i l . T h e s e ques t i ons w e r e fol lowed on mode l as well as c o m m e r - c ia l s a m p l e s . It i s shown that the t i t r a t i on p e r m a n g a - nate me thod i s su i t ab le fo r c o m m o n con t ro l ana lys i s due to i t s su f f i c i en t p r e c i s i o n and a c c u r a c y of r e s u l t s ; on the o t h e r hand, the s p e c t r o p h o t o m e t r i c me thod does not m e e t t h e s e c r i t e r i a and might be used only fo r ana lys ing s o m e s p e c i a l m i x t u r e s w h e r e the pr.evious me thod fa i l s .

C h e m . p r f i m . 23, 573 (1973) ( T s c h e c h i s c h , mi t engl. Zus. l a s s . ) TIB

Nachweis und B e s t i m m u n g von H ex ach l o ro p h en in k o s m e t i s c h e n E r z e u g n i s s e n . G. Schwedt.

Bes t . yon Hexach lo rophen in K o s m e t i c a ; C h r o m a t o - g r a p h i e / S p e k t r a l p h o t o m e t t i e , UV.

Der Nachweis des B a k t e r i c i d s 2, 2 - M e t h y l e n - b i s ( 3 , 4, 6- t r i ch l o rp h en o l ) nach Ab t rennung du rch F l f i s s ig - f l f i s - s i g - V e r t e i l u n g aus Seife, P u d e r , C r e m e s und Sprays w i rd b e s c h r i e b e n . N a c h w e i s - und B e s t i m m u n g s m e - t h o d en f iber d f i n n s c h i c h t - c h r o m a t o g r a p h i s c h e , g a s - c h r o m a t o g r a p h i s c h e und U V - p h o t o m e t r i s c h e V e r f a h - r e n e r m S g l i c h e n B e s t i m m u n g s g r e n z e n z w i s c h e n 0, 01 und 0, 05%. StSrungen durch ~hnl iche Inha l t s s to f f e d e r K o s m e t i c a kSnnen mi t den b e s c h r i e b e n e n V e r f a h - r e n e l i m i n i e r t w e rd en . Bei U n t e r s u c h u n g e n yon 104 k o s m e t i s c h e n E r z e u g n i s s e n wurde die T i t e l s u b s t a n z in K o n z e n t r a t i o n e n z w i s c h e n 0, 15 und 1, 3% e r m i t t e l t .

Deut. L e b e n s m . - R u n d s c h a u 69, 221-223 (1973). Chem. U n t e r s u c h u n g s a m t Hagen F . R . Ri t t ig

2. Lebensmittel

Inves t i ga t i on of hea ted and ox id ized oi ls and fa ts by g r a d i e n t e lut ion l iquid c h r o m a t o g r a p h y . K. A i t ze t - mf i l le r .

A n a l y s e von b e l a s t e t e n und o x i d i e r t e n F e t t e n und Olen, C h r o m a t o g r a p h i e , S~ulen, Grad ien te lu t ion .

Grad ien te lu t ion mi t G e m i s e h e n aus Heptan, D i i sop ro - py l~ the r , Dif i thyl~ther , Athanol und g e r i n g en Zus~ t - zen von W a s s e r an M e r c k o g e l - ode r P o r a s i l A-S~ulen u n t e r S t icks to f fdruck w e r d e n zu r s ~ u l e n - e h r o m a t o - g r a p h i s c h e n A n a l y s e yon b e l a s t e t e n F e t t e n und 01en auf p o l a r e A r t e f a k t e n (ox id ie r t e T r i g l y c e r i d e , d i m e r e

Referate Spezielle Anwendungsgebiete: 9. Lebensmittel 399

und hSher polymere Triglyeeride und Hydrolysepro- dukte wie Diglyceride und freie Fetts~uren) eingesetzt. Unter Verwendung eines UV-Detektors in Verbindung mit einem moving-wire-Detektor (solute transport) werden Fingerprints erhalten, die den Alterungsgrad der Fette und Ole zuveri~ssig charakterisieren. Mit Hilfe des moving- wire- Detektors kann auch das ste- tige Anwachsen des Gesamtartefaktpeaks mit der Dauer des Erhitzens verfolgt werden. Eine Schema- skizze der Apparatur und charakteristische Chroma- togramme sind abgebildet.

J. Chromatog. 8__33, 461-469 (1973). Unilever For- sehungsges, mbH, D-2 Hamburg 50 W. Czysz

Determination of dimer content of corn oil by means of gel permeation chromatography. W.P. Ferren and W. E. Seery.

Best. von Dimeren in MaisSl; Chromatographie, S~u- fen, Gel / Spektrometrie, KMR.

Das Verfahren beruht auf gravimetrischer Bestim- mung der 61fraktion und Messung der kernmagneti- schen Resonanz. - Arbeitsweise. 1 g der Probe + i0 ml 0, 5 N methanolische Natronlauge werden am Rfickflu~ verseift, 12 ml Bortrifluorid-Methanol-Rea- gens hinzugeffigt und noch 2 rain am Rfickflu~ erhitzt. Die abgekfihlte L6sung wird dreimal mit je 50 ml Pe- trol~ther im Scheidetrichter extrahiert und die ver- einten Extrakte bis zur S~urefreiheit (Indicator Me- thylrot) mit je 20 ml dest. Wasser ausgewaschen. Dann wird fiber wasserfr. Natriumsulfat getrocknet und unter Stickstoffstrom abgedampft. Zur Herstel- lung der i, 5 x 120 cm-S~ule wird Sephadex LH-20 fiber Nacht in Chloroform aufgeschl~mmt und dann in die Siiule, die Chloroform enth~ilt, geffillt. Nach Schlie~en des Hahns gibt man 1 cm hoch reinen Sand auf die Siiule und l~t aus einer 250 ml Vorratsflasche 8 h fang Chloroform durehflie~en. Die Methylester werden in 2 ml Chloroform aufgegeben und mit Chlo- roform eluiert (2 ml-Fraktionen). Die Fraktionen werden im Buchler-Fraktionssammler aufgenommen. Zur Eichung des Ger~ts werden aliquote Fraktionen (Abstand I0 rain) nach Abdampfen unterm Stickstoff- strom gravimetrisch gemessen. Die Bestimmung er- folgt im Perkin Elmer R-24 Nuclear magnetic Reso- nanee-Spektralphotometer (_+ 0, 1 rag).

Anal. Chem. 45, 2278-2280 (1973). Dept. Chem., Wagner Coil. Sci. Center, Staten Island, N.Y. (USA)

D. Rittweger

Eine neue Methode zur automatischen Bestimmung oxidierender oder reduzierender Substanzen durch differentielle Potentiometrie. If. Manuelle Bestim- mung yon Lactose in Milch. J.O. Bosset, B. Blanc und E. Plattner.

Best. yon Lactose in Milch; Potentiometrie; Ce(IV)- Ce(III)-Konz., Differenzmethode.

Die quantitative Bestimmung yon Lactose in frischer Vollmilch kann mittels differentieller Potentiometrie erfolgen, indem in einem ganz bestimmten Zeitinter- vall das Ce(IV)/Ce(III)-Konzentrationsverh~iltnis in

s c h w e f e l s a u r e r LSsung bet 85~ b e s t i m m t wird . Die Di f fe renz d e r zwei e n t s p r e e h e n d e n N e r n s t p o t e n t i a l e i s t im B e r e i c h yon 0, 05 - 1 mMol L a c t o s e b is auf e ine zu a d d i e r e n d e Kons t an te dem L o g a r i t h m u s d e r L a c t o s e k o n z e n t r a t i o n p r o p o r t i o n a l . G e a r b e i t e t wi rd in 0, 5 M Schwefe l s~u re mi t e i n e r Doppe le l ek t rode vom Typ P t - A g / A g C 1 u n t e r S t i c k s t o f f a t m o s p h ~ r e .

Anal . Chim. Ac ta 68, 161-175 (1974). Stat. F~d ~ra l e Rech. L a i t i ~ r e s , L i e b e f e l d - B e r n (Schweiz)

K. Henning

Planung und Durchffihrung von Ringversuchen ffir die Bestimmung yon Inseeticid-Rfickst~nden. H. Hadorn und K. Z(ircher.

Best. yon Insecticiden in Kfise; Chromatographie, Gas; Fehlerquellen bet Ringversuchen.

Die Arbeit befafit sich mit ether Diskussion der Feh- lerquellen bet Ringversuchen zur Insecticidbestimmung in K~se, ihrer Planung und Durchffihrung. Raps61, mit einer bekannten Menge chlorhaltiger Insecticide versetzt, wurde neben einem Hartk~se als Modellsub- stanz in ether Gemeinschaftsuntersuchung yon I0 La- boratorien eingesetzt. Die Analyse erfolgte durch quantitative Gaschromatographie mit einem 63Ni_ECD. In mehreren Labors wurden gute Resultate mit einer relativen Fehlergrenze yon .+ 15% erzielt. Bet Be- herrsehung der Methode betr~gt die Wiederauffindung mindestens 85%. Bet einer Erweiterung der Fehler- schranke (-30% bis +15%) haben 8 yon I0 Labors vor- wiegend brauchbare Resultate erzielt.

Deut. Lebensm.-Rundschau 69, 213-218 (1973). Zen- trallab. Coop Schweiz, Basel (Schweiz)

F.R. Rittig

Determination of soluble solids in roasted coffee. P. H. Vree and J. A. Yeransian.

Untersuchung yon Kaffee; Methodenvergleieh; 15sliche Substanzen.

Sechs Labors untersuchlen nach drei Methoden die Be- stimmung des 16slichen Anteils in neun Proben ge- rSsteten und gemahlenen Kaffees. Der Vergleich er- gab eine grS~ere lJbereinstimmung ffir die Navellier- und EDA-Methode, w~hrend die Werte bet der im Au- genbliek gebr~uchlichen, mi~ grSs Zeitaufwand verbundenen AOAC-Methode 15. 012 tiefer lagen. Auf- grund der besseren Reproduzierbarkeit0 der schnel- fen Durchffihrbarkeit und der MSglichkeit, Unterschie- de innerhalb der Probe zu erkennen wurde die EDA- Methode als offizielle vorl~ufige Methode und damit als Ersatz der bisherigen AOAC-Methode 15. 012 vor- geschlagen.

J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 5__6, 1126-1129 (1973). General Foods Corp., White Plains, N.Y. 10625 (USA) F.R. Rittig

400 Z. Anal. Chem., Band 270, Heft 5 (1974)

D e t e c t i o n of a d u l t e r a t i o n in g i n g e r g a l e n i c a l s by t h i n - l a y e r c h r o m a t o g r a p h y . L U. W. O s i s i o g u .

Nachw. yon V e r s c h n i t t z u s ~ t z e n in I n g w e r z u b e r e i t u n - gen; C h r o m a t o g r a p h i e , Df innschich t .

E in d i i n n s c h i c h t c h r o m a t o g r a p h i s c h e r N a c h w e i s f i i r Ver f~ i l schungen in I n g w e r - Z u b e r e i t u n g e n w i r d m i t g e - t e i l t . I n g w e r und die f ib l i chen V e r s c h n i t t m i t t e l w e t - den 12 h m i t 90% Athano l b e h a n d e l t ; ana log auch Mi- s c h u n g e n und die zu u n t e r s u c h e n d e n P r o b e n . Die ~ tha - n o l i s c h e n L S s u n g e n w e r d e n auf S i l i c age l F 2 5 4 - P l a t - t en m i t B e n z o l / M e t h a n o l (95 : 5) o d e r Benzo l c h r o m a - t o g r a p h i e r t . D u t c h V e r g l e i c h d e r C h r o m a t o g r a m m e kann auf die R e i n h e i t des I n g w e r s und Z u m i s c h u n g yon V e r s c h n i t t m i t t e l n g e s c b l o s s e n w e r d e n .

J. C h r o m a t o g . 84, 200-203 (1973). Dept . P h a r m . , Univ. N i g e r i a , Nsukka (Niger ia ) R .H . S t e r z e l

- 0 , 7 2 V v s . S C E i n 0 , 2 M a c e t a t e b u f f e r a t p H 3, 8. Both of the waves could be e m p l o y e d fo r the d e t e r m i - na t ion of AA a n d / o r DAA in foods, but the f i r s t one would be p r e f e r r e d in o r d e r to avoid i n t e r f e r e n c e With c o e x i s t i n g s u b s t a n c e s in foods. The m e t h o d could be app l i ed to the d e t e r m i n a t i o n of AA wi th a s t a n d a r d d e v i a t i o n of 0, 50 rag% fo r an a r t i f i c i a l s a m p l e con- t a i n i n g 4 4 , 0 rag% AA, t o g e t h e r wi th 110 rag% TR, 48, 1 mg% h i s t i d i n e , 21, 9 mg% p y r u v i c ac id and 68, 8 mg% h y d r o q u i n o n e . The l o w e s t l i m i t of AA con ten t which would be d e t e r m i n e d by the p r e s e n t m e t h o d was a r o u n d 2 rag% in the s a m p l e .

J a p a n A n a l y s t 22, 1051-1057 (1973) ( J a p a n i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ). Dept. L i v i n g S c i . , N a r a W o m e n ' s U n i v e r s i t y , K i t a u o y a n i s h i - m a c h i , N a r a - s h i , N a r a ; Dept . Agr . C h e m . , Kyoto U n i v e r s i t y , K i t a s h i r a k a - w a o i w a k e - c h o , Sakyo-ku , K y o t o - s h i , Kyoto (Japan)

Application of liquid chromatography in food analysis. T. van de Weerdhof, M.L. Wiersum and H. Reissen- weber.

Best. von Vitamin A, B-Carotin, Thiamin und Ribo- flavin in Lebensmitteln; Chromatographie, S~ulen / Fluorimetrie.

Verff. beschreiben ein automatisiertes fls matographisches System, mit dem Analysen yon Vi- tamin A, B-Carotin, Thiamin und Riboflavin in Le- bensmitteln im Routinebetrieb ausgef~hrt werden kbn- nen. Ein besonderes Augenmerk mu8 dabei auf die Probenvorbereitung gelegt werden: Nach Homogeni- sieren in flfissigem Stickstoff wird der ffir die Be- stimmung yon Vitamin A und B-Carotin vorgesehene Anteil mit 0, 5 N ~thanol. KOH versefft und mit n-He- xan extrahiert. Der Probenteil ffir die Bestimmung von Vitamin B 1 und B 2 muB nach S~urehydrolyse mit Takadiastase inkubiert und mit Trichloressigs~ure deproteinisiert werden, bevor der w~Brige Uberstand des Zentrifugats chromatographiert werden kann. Vi- tamin A und B-Carotin werden an AI203 + 5% H20 mit 3% Athanol in Benzol bzw. 1% ithylacetat in He- xan getrennt und Vitamin A fluorimetrisch (325/514 nm), B-Carotin photometrisch (460 nm) bestimmt. Die beiden B-Vitamine l~t man fiber eine Silicagel- s~ure mit 0, i M Phosphatpuffer pH 6, 8 + 10% Athanol (BI) bzw. 0, 1 M Acetatpuffer pH 4, 8 (B2) laufen. Vi- tamin B 1 wird (nach Oxidation zu Thiochrom) fluori- metrisch bei 362/464 nm bestimmt, Vitamin B 2 bei 432/545 nm.

J. Chromatog. 8__33, 455-460 (1973). Unilever Res. Duiven, Zevenaar (Niederlande) W. Czysz

D e t e r m i n a t i o n of L - a s c o r b i c ac id in foods by p o l a r o - g r a p h i c o - p h e n y l e n e d i a m i n e m e t h o d . T. Ka j i t a , Y. Y a m a m o t o and M. Senda.

Bes t . yon A s c o r b i n s ~ u r e in L e b e n s m i t t e l n ; P o l a r o - g r aph i e ; m i t o - P h e n y l e n d i a m i n .

The c o n d e n s a t i o n p r o d u c t of o - p h e n y l e n e d i a m i n e - (OPD) wi th d e h y d r o a s c o r b i c ac id (DAA), which was f o r m e d f r o m a s c o r b i c ac id (AA) by ox ida t ion wi th b r o m i n e , gave two r e d u c t i o n waves at -0 , 35 and

Separation and identification of food dyes. V. Exami- nation of ponceau 6R dyes: extraction of dyes from confectionery products (cakes, cake mixtures and pastries). W.P. Hayes, N.Y. Nyaku, D.T. Burns, R. A. Hoodless and J. Thomson.

Nachw. yon Farbstoffen, Ponceau 6R in Lebensmit- teln; Chromatographic.

Zum Nachweis yon Ponceau 6R-Farbstoffen in Geb~ck werden 5 g Probe 30 rain bei 100~ getrocknet. Die trockene Probe wird mehrmals mit Petrol~ther ge- waschen, getrocknet, gemahlen und mit 4 g Celit ge- mischt. Dieses Gemisch wird in eine S~ule gegeben und mit 30 ml Aeeton gewaschen; dann werden 50 ml einer Mischung Methanol/Wasser/Tetramethylam- moniumhydroxid (40:9:1) durchgegeben, der pH des Eluats auf 6 (mit HCI) eingestellt, 5 ml 1% Polyoxy- ~thylensorbitanmonooleat zugesetzt und eingeengt. ]Wach Verdfinnen mit Wasser wird auf eine Cellulose/ Silicagel-S~ule gegeben, die S~ule mit Aceton und einer Mischnng yon Chloroform/abs. Athanol/Wasser/ Ameisens~ure (I00: 90:10:I) mehrmals gewaschen, dann wieder mit Aceton und schlieBlich mit Wasser. Die Farbstoffe werden mit Aceton/Ammoniak-LOsung extrahiert. Der Rfickstand des abgedampften Eluats wird dfinnschichtchromatographisch auf Cellulose- oder Silieagelplatten mit 7 verschiedenen FlieBmittel- systemen getrennt.

J. Chromatog. 8._44, 195-199 (1973). Dept. Chem., Univ. Technol. Loughborough, Leic. (GroBbritannien)

R.H. Sterzel

Estimation of volatile N-nitrosarnine by high-perfor- mance liquid chromatography. G. B, Cox.

Best. yon N-Nitrosaminen in Lebensmitteln; Chroma- tographie, S~ulen; HPLC.

High-performance- Flfissig-Chromatographie, die durch ihre apparative Ausstattung an die analytischen Mbglichkeiten der Gas-Chromatographic herankommt, wird zur Bestimmung yon flfichtigen N-Nitrosaminen in Lebensmitteln eingesetzt, wodurch die Analysen- dauer auf ein Ffinftel der bei der GC benOtigten Zeit herabgesetzt wird. Zwei Varianten werden beschrie-

Referate Speziene Anwendungsgebiete: 3. Pharmazeutische Produk~e 401

ben . Bei d e r e i n e n w i rd n a c h D a m p f d e s t i l l a t i o n und e l e k t r o c h e m i s c h e r Reduk t ion zu den e n t s p r e c h e n d e n 2, 4 - D i n i t r o p h e n y l a m i n d e r i v a i e n u r n g e s e t z t . D e r e n c h r o m a t o g r a p h i s c h e T r e n n u n g e r f o l g t an C a r b o w a x 400-Silicagel Si 60 mit Dioxan/2, 2, 4-Trimethylpen- tan (25:75). Beim Nachweis im UV-Detektor werden bet 350 nm 1 - i0 pg/kg N-Nitrosamin erfagt. Fiir Routineanalysen und bet Lebensmitteln ohne stSrende B e g l e i t s t o f f e l ~ t s i c h das V e r f a h r e n d a h i n g e h e n d v e r - e in fachen , dal~ die U m s e t z u n g zu den D N P - D e r i v a t e n en t f~ l l t . Die T r e n n u n g e r f o l g t an e t h e r S~ule m i t Di ( 2 - c y a n o ~ t h y l ) - ~ t h e r auf Z ipax m i t 2, 2, 4 - T r i m e t h y l - pen tan , das m i t d e r s t a t i o n ~ r e n P h a s e ges~ t t ig t i s t . De r N a c h w e i s e r f o l g t be t 230 nm. A n a l y s e n d a u e r 13 ra in .

J . C h r o m a t o g . 8__33, 471-48ik(1973) . Lab . G o v e r n m . C h e m i s t , C o r n w a l l House , L o n d o n ( G r o ~ b r i t a n n i e n )

W. C z y s z

C o l l a b o r a t i v e s tudy of the q u a n t i t a t i v e d e t e r m i n a t i o n and c h e m i c a l c o n f i r m a t i o n of s t e r i ~ m a t o c y s t i n in g r a i n s . M . E . S tack and J . V. R o d r i c k s .

B e s t . yon S t e r i g m a t o c y s t i n in G e t r e i d e ; C h r o m a t o g r a - phie , D( innschicht .

In e t h e r G e m e i n s c h a f t s u n t e r s u c h u n g yon 17 L a b o r s wurde e ine A n a l y s e n m e t h o d e z u r q u a n t i t a t i v e n Be - s t i m m u n g d i e s e s i n t e r e s s a n t e n M e t a b o l i t e n des Stoff- w e c h s e l s e i n i g e r b e k a n n t e r M y e z e t e n in G e t r e i d e ge - t e s t e r . In s i e b e n L a b o r s t r a t e n S c h w i e r i g k e i t e n be t K o r n - und H a f e r p r o b e n auf, da e in 51iger R t i cks tand die D f i r m s c h i c h t c h r o m a t o g r a p h i e d e r T i t e l s u b s t a n z m i t d e r engen s t r u k t u r e l l e n B e z i e h u n g zu den s e h r g i f t igen A f l a t o x i n e n s t S r t e . G e r s t e - und W e i z e n p r o b e n k o n n t e n ohne S c h w i e r i g k e i t e n a n a l y s i e r t w e r d e n . Die E r g e b - r h s s e z e i g e n die be t d e r v i s u e l l e n A u s w e r t u n g yon DC- P l a t t e n f ib l i chen F e h l e r g r e n z e n . Die Me t hode z u r q u a n t i t a t i v e n B e s t i m m u n g yon S t e r i g m a t o c y s t i n in G e r s t e und W e i z e n und z u m d t i n n s c h i c h t c h r o m a t o g r a - p h i s c h e n N a c h w e i s yon S t e r i g m a t o c y s t i n w u r d e n a l s o f f i z i e l l e vo r l~u f ige A O A C - M e t h o d e a n g e n o m m e n . .

J . A s s o c . Offic. Ana l . C h e m i s t s 56, 1123-1125 (1973). Div. C h e m . P h y s i c s , Food a. Drug A d m i n . , W a s h i n g - ton, D.C. 20204 (USA) F. I~ Rittig

3. P h a r m a z e u t i s c h e P r o d u k t e

B i a m p e r o m e t r i s c h e Ind ika t ion von c h e l a t o m e t r i s c h e n T i t r a t i o n e n in d e r p h a r m a z e u t i s c h e n A n a l y s e . II. A. ~ _ h l a v s k s F. Vydra , M. B ~ r t o v ~ und V. Sl~nsk~.

Bes t . yon A l u m i n i u m in P h a r m a z e u t . P r o d u k t e n m i t DCTA; V o l u m e t r i e .

Die O p t i m a l b e d i n g u n g e n z u r d i r e k t e n B e s t i m m u n g des A l u m i n i u r n s m i t DCTA u n t e r b i a m p e r o m e t r i s c h e r In- d ika t ion w u r d e n s t u d i e r t . Das M e d i u m A c e t a t p u f f e r - 15sung (pH3, 5), das E l e k t r o d e n s y s t e m P t - P t m i t d e r 26 Z. Anal Chem., Bd. 270

Spannung yon 1, 0 V und e ine T e m p e r a t u r von 70 b i s 80~ ha t s i c h a m b e s t e n b e w ~ h r t . 1 m l 0, 05 M C h e - l a t o n 4 e n t s p r i c h t 1 ,349 m g A1. Es wurde d e r A lu - m i n i u m g e h a l t in e i n igen A r z n e i p r ~ p a r a t e n (Alaun, M u t h e s a - W y e t h , G r e n a c h e r ' s c h e R e a g e n s l S s u n g , V a c c i n a A l d i t i p e r a u. a . ) b e s t i m m t . In d e r S u s p e n s i o n M u t h e s a wurde in a m m o n i a k a l i s c h e m M e d i u m (pH 10) u n t e r Z i m m e r t e m p e r a t u r auch M a g n e s i u m q u a n t i t a t i v e r m i t t e l t .

~ e s k o s l o v . F a r m . 22, 212-214 (1973). ( T s c h e c h i s c h , m i t engl . und deut . Z u s . f a s s . ). Ins t . ~ r z t . u. p h a r m . F o r t b i l d u n g P r a h a , P o l a r o g r . I n s t . H e y r o v s k ~ P r a h a ( T s c h e c h o s l o w a k e i ) Z. S t e j ska l

Q u a n t i t a t i v e G L C - d e t e r m i n a i i o n of r e s o r e i n o l m o n o - a c e t a t e in d e r m a t o l o g i c a l p r o d u c t s . P . P . K h a r k a n i s , D. O. Edlund and J. R. A n f i n s e n .

Bes t . von R e s o r c i n m o n o a c e t a t in P h a r m a z e u t . P r o - dukten; C h r o m a t o g r a p h i e , Gas .

Es w i rd e ine G L C - B e s t i m m u n g yon R e s o r c i n m o n o - acetat rnit Orcin als innerem Standard beschrieben. Ffir die Untersuchung pharmazeutischer Produkte (Salben etc. ) wird die Isolierung des mit Pyridin/ Essigs~ureanhydrid veresterten Resorcins mit Benzol durchgef~ihrt. Nach der Entfernung des Benzols wird in Chloroform aufgenommen und auf einer 5% Cyano- ~thylsilicon- Kies elgur - S~ule chromatographiert (i, 22 m x 2 mm, 170~ 15 ml/min He, FID). Die Riickgewinnung yon Standardproben betr~gt 99, 76% mit einem Mefifehler yon -+ i, 4%.

J. Pharm. Sci. 6._22, 804-806 (1973). Methods Dev. Lab. Miles Labs., Inc. Elkhart, IN 46514 (USA)

E.H. Reimerdes

Determination of polyvinylpyrrolidone in drugs by in- frared absorption spectroscopy. T. Minamikawa and N. Y a m a g i s h i .

Bes t . von P o l y v i n y l p y r r o l i d o n in P h a r m a z e u t . P r o - dukten; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e , IR.

P o l y v i n y l p y r r o l i d o n kann in w~f l r ige r S u s p e n s i o n m i t Hilfe d e r I R - S p e k t r o p h o t o m e t r i e b e s t i m m t w e r d e n . Man e x t r a h i e r t die V e r m i n d u n g m i t C h l o r o f o r m und mi~ t d ie C O - A b s o r p t i o n s b a n d e be t 1660 cm -1. St5- r u n g e n d u r c h C h l o r a m p h e n i c o l , P r o p y l - und M e t h y l - p a r a b e n und D i b u c a i n h y d r o c h l o r i d k 5 n n e n d a d u r c h a u s g e s c h a l t e t w e r d e n , da~ m a n die L S s u n g v o r d e r E x t r a k t i o n a l k a l i s c h m a c h t . A n d e r e K o r n p o n e n t e n d e r f ib l i chen A q u o s u s p e n s i o n b e e i n f l u s s e n das V e r f a h r e n n ich t .

J a p a n A n a l y s t 2_.~2, 109-111 (1973). ( J a p a n i s c h , n a c h engl . Zus . f a s s . r e f . ). Hokur iku P h a r m . C o . , Inokuch i , K a t s u y a m a - s h i , F u k u i - k e n (Japan) W. Czysz

D t i n n s c h i c h t - C h r o m a t o g r a p h i e von P y r a z o l o n d e r i v a - ten . M. Yar~(movs und B. Kaks

T r e n n . yon P y r a z o l o n d e r i v a t e n ; C h r o m a t o g r a p h i e , Dtinns ch ich t .