Meßgeräte Teil 2: Partialdruck

Teil ck 2: Paiwtddm 0

In der Beschichtungstechnik, der Lecksuche, der Analytik und vielen anderen Gebieten ist die Gmurammensetzung aler der Anted bestimmter Gaskomponenten von entscheidender

Bedcc l tq , wdihrend der Totaldruck weniger wichtig ist. Zur Vakuummessung verwendet mun hier zweckmdJigerweise PartiaMruckmecSgerate, von denen das

Quadrupol-Massenspektrometer der heute am meisten verbreitete Typ ist. Dieses kann dowoM reeht einfach und preiswert gebaut werden als auch prhise und mit hoher Leistu&l#h&it. Hiichste A u f i u n g und Stabilittit werden von magnetischen Sektor$eld-Massenspespektrome&wn

erreicht. In der Grundlagenforschung und der Oberjbchenanalytik werden auch hufzeit-Massenspektrometer eingesetzt.

Dic TypemWalt von PartialdruckmeUge- rtlten iet p a . AUen (;ergten irt gemein- urn, d.B sie daa CM bm. daa Caqpmieeh zunycbt in einer Ionenquelle ionbieren und &e errelycn Ionen &em Trenn-

no& ihrem Mame-zu-Ladung (dq)-VeMtnia aekktieren. h i m h h - rtimawn der Trenmyrtems entateht das Mwempektrum (Abb. 1). Die Ioneeerseugung erfolgt h i Partial-

druckme6gerHten wie bei den Totaldruck- -ten (aiehe h t e Fob) . Zur Mas- cen8rennang werden ekktrkhe odedund mapetbche Folder venvendet. Magneti-

Felder dnd zeitlich konotant oder w e d m nur sur Masaendurcbtimmq verindert, & die Induttion von Magnet- ep&n keine raochen bderungen z&Bt. Ebktrkhe Felder k6nnen mwohl statireh ab such dynamhh win, d.h. an h e n k6-n Hochfrcquend-Wechselspennun- gan (typkh einige MHz) enliegen. Der Imennachweie kann durch eine einfuche

Auffiingenlektrde d e r einen Fernday- kcher erfolgen. Dil Masscnrpektrometer auch zur Messung kleinster Parti.ldrllcke eingesetzt werden und die Transmission den Trennrpteaw teilwek wring bt, irt in dieacn FYlkn der Ionenrtrom a& klein. Man venvendet dnnn Sekundhlektro- nenvervielfachcr (Multiplier) aur VerstOir- Lung dee Stromes oder zum ZiiBlen einzel- ner Ionen.

1 5 30 35

m f q +

A66. I : mlq-Spektrirm con Rest&a<.

2 Geriitetypen

Im tirchsnsek

spectrometer; franr.: d p w n ii oecteur magn6tique) werden die Ionen sunkhot durch ein rtatincher ebktrL.bcr Feld h~chl~u- . Aufgund ihnr w&-- lichen d q - V e r W t n h u hdten die d o zu monoanergsti.ehen Ioawn -hid- liche Impulse. Ein M C ~ ~ O ~ ~ W B & S Magnet- feld bcwirkt durch -sine r&umliehe T ~ C M U ~ der vermhiadenen Marsen (Abb. 2). Im Zykloiden--

(en&: trochoidrl focuwt( 1y1 rp”t~’o- meter; frans.: d y a e u r cycMW) befin- den sich mehnre ole- - Able&- platten in &em hpetfd& Bsi -- ten Ablenkrp.napycn h d die I d a h - nen z y k l o i d e n f t i ~ .

Dee (en&: oregtron; frana.: odgatron) verwendet gekreuxtr rlektrieche und magnebhe FeMPr (Ahb. 3). An die elektrkhen FeldpLttsn

t r o m m * a c w

L i

Elaktronan tingar \ Ionantingar

HF-Elektroda

Magnatteld

Kathoda klronen- gar

Ionantingar 1'

ntinger

Elaktronantingar

wird eine hochfrequente Wechselspan- nung a-legt. Ionen mit dem ,,richtigen" mlq-Verhfiltnis beschreiben in dem Ma- gnetfeld eine spiralfdrmige Bahn, indem sie aus jeder Hochfrequenz-Schwingng Energie aufnehmen, bis sie den a d e n angebrachten Ionendetektor erreichen. Im Leufzeitmassenepektrometer (engl.:

time of flight mass spectrometer; franz.: analyseur A temps de vol) wird zuniichst ein Ionenpula mit kurzer Zeitdauer eneugt. Die Ionen werden durch ein sta- tisches elektrieches Feld beschleunigt, wodurch sie je nach dq-Verhilltnis unter- schiedliche Geschwindigkeiten erhalten. Eine nachfohende Laufstrecke wird nun entsprechend der Geschwindigkeit unter- schiedlich schnell durchlaufen. so daB ein zeitauflasender Ionendetektor das Mas- senspektrum registriert. Ln Quadrupol-Massenspektrometer

(engl.: yuadrupole mas's spectrometer; franz.: analyseur yuadripoluire) treten die eneugten Ionen nach Dirrchgang

A66.2: Magnetisches Massenspektrometer.

Ab6. 3: O m e g a t r o n .

Ab6. 1: Qtuctlrupul- Mawm.vpektrorneter.

durch ein elektrastatisclies Beschleuni- gurysfeld in ein transversales Quadrupol- feld ein, das von vier, maist stabfijrmigen Elektroden eneugt wird. An die Elektro- den wird eine hochfrequente Wechsel- spannung und eine Gleichspannung in einem bestimmten Verhiiltnis angelegt. Die sich ergebenden Ionenbahnen sind komplizierte Kurven, die Liisungen der Mathieuschen Differentialgleichungen sind. Fur eine bestimmte GroBe der Span- nungen gelangen Ionen mit einem be- stimmten dq-Verhaltnis auf den Auffiin- ger am Ende des Quadrupolfeldes (Abb. 4).

3 KenngroBen

Die Linienbreite (end.: line width) ist die Breite einer Litlie gemessrn in Massenein- heiten (u). Sie ist cin Mul) fur tlun Auflii- sungsvermiigen.

Der Massenbereich (engl.: mass range) eines PartialdruckmeBgeriites wird ange- gehn durch die Massenzahlen der leichte- sten und schwersten einfach geladenen Ionen, die nachgewiesen werden kannen.

Die Empfmdlichkeit E (engl.: seneitivi- ty) ist der Quotient aus dem am Auffhger gemessenen Ionenstrom und dem Partial- druck des Bezuggases in der Ionenquel- le .

Der kleinste nachweisbare Partialdruck p,,,in (engl.: least detectable partial pres- sure) ist derjenige Partialdruck des Bezugsgases in der Ionenquelle, bei wel- chem der aufgefangene Strom von Bezug- sionen gleich der Summe aus der auf den Auffanger bezogenen Rauschamplitude und der Nullpunktwanderung wiihrend der kleinstmijiglichen Einstelheit ist.

Das kleinste nachweisbare Partial- druckverhiiltnie (engl.: least detectable partial pressure ratio) ist das Verhilltnie des kleinsten nachweisbaren Partialdruk- kes eines weiteren anzugebenden Gases zum Partialdruck des Bezuggases. Der Druck des Bezugsgases darf dabei die obere Druckgrenze des Linearitiitsberei- ches nicht iibersteigen.

Der Linearitiitsbereich (end.: linear range) ist der Druckbereich des Bezugga- ses, in dem die Empfindlichkeit innerhalb unzugehender Crenzen (bei Partialdruck- MeUgeriiten k 10 %) konstant bleibt.

Eine Massenverteilung der Fragment- ivnen (engl.: cracking pattern) entsteht dadurch, dal) beim Ionisierungprozel) Molekiile in Bruchstucke zerfallen. Das Fragmentspektrum hiingt vom Molekiil ab. Aitfgrund des unterschiedlichen Frag- mentierungverhaltens und der sped% schen Isotopenzusammensetzung lassen sich massengleiche Case wie Cp&. CO und N? unterscheiden. Moderne rechnerge- steuerte Partialdruck-Massenspektrome- ter kannen durch Anwendung mathemati- scher Algorithmen eine automatische Gas- identifiiation aus gemessenen Massen- spektren vornehmen.

Literatur

[l] DIN 28400, Teil3 und DIN 28410 [2] C. Edelmann, Vakuumphysik und

-Tech&. Leipzig: &ad. Verlagsges. 1978

[3] G. F. Weston, Vacuum 30, 49 (1980) [J] J. A. Koprio, Vakuum-Technik 38, 134

( 1989)

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