Papier-chromatographische Unterscheidung von Nylon und Perlon L (Dederon)

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Z. Anal. Chem. 276, 304 (1975) - �9 by Springer-Verlag 1975

Z. Anal. Chem., Band 276, Heft 4 (1975)

Papier-chromatographische Unterscheidung von Nylon und Perlon L (Dederon)

H. Thielemann

Eingegangen am 26. M/irz 1975

Paper-Chromatographic Differentiation of Nylon and Perlon L ( Dederon )

Das Ver fahren zur Hers te l lung yon Ny lonse ide bas ier t a u f d e r P o l y k o n d e n s a t i o n yon a l ipha t i schen D i c a r b o n - sfiuren mi t D iaminen , und zwar geht m a n in der Tech- n ik so vor, dab mo la r e M e n g e n Adip insf iure und H e x a m e t h y l e n d i a m i n bei 220 ~ C verschmolzen werden. Bei de r F a b r i k a t i o n der Per lonse ide wi rd das e- C a p r o l a c t a m eingesetzt , das sich be im Erh i tzen in G e g e n w a r t von etwas W a s s e r fiber die intermedif i r auf t re tende e-Amino-caprons~iure zu langen Ke t t en po lymer i s ie r t . Die H y d r o l y s e p r o d u k t e von N y l o n (Adipinsf iure und H e x a m e t h y l e n d i a m i n ) und Per lon L (e -Amino-capronsf iu re ) wurden an F i l t r ak -Spez ia l - pap ie ren ffir die P a p i e r - C h r o m a t o g r a p h i e un te r Ver-

wendung von Bromkreso lgr f in als Spr t ihreagens ge- t r enn t und identif iziert .

Experimentelles

F/ir die Untersuchungen dienten Filtrak-Chromatographie- Papiere der Spezialpapierfabrik Niederschlag des VEB Frei- burger Zellstoff- und Papierfabrik zu Weigenborn (DDR), und zwar Papiersorten, deren wichtigste physikalische Daten aus der Tab. 1 hervorgehen. Verwendet man als Laufmittel- system ein Gemisch aus Butanol/Ameisensfiure/Wasser (40 : 20: 40), so erhfilt man nach dem Entwickeln der an der Luft getrockneten Papier-Chromatogramme mit Bromkresolgrfin (0,04 g Bromkresolgrtin werden in 100 ml Athanol gel6st und mit 0,1 N Natronlauge bis zur eben auftretenden Blauf'~irbung versetzt) ftir Hexamethylendiamin einen blauen, Adipinsfiure und e-Amino-caprons~ure einen gelben Fleck auf blaugrfinem Untergrund. Die Chromatogramme k6nnen zur besseren Sichtbarmachung der Hydrolyseprodukte kurze Zeit im Trockenschrank bei ca. 100 ~ C aufbewahrt werden. Ergebnisse sind in Tab. 2 angeftihrt.

Tabelle 1. Verwendete Filtrak-Papiersorten - wichtigste physikalische Daten

Papiersorte F15.chengew. Dicke (mm) Oberflfiche Lauf- Vergleich zu (g/m 2) geschwindigkeit Whatman etwa Schl. & Sch. etwa

FN 1 8 5 - 90 0,18-0,2 matt schnell 4 2040a FN 2 120-125 0,2 - 0,23 glatt schnell - 2040b FN 4 120-125 0,2 - 0,23 glatt mittel - 2043 b FN 5 8 5 - 90 0,17-0,19 matt langsam 20 2045a FN 6 120-125 0,2 - 0,23 glatt langsam - 2045 b FN 7 145-150 0,28 - 0,3 matt schnell 3 598 L FN 8 270- 280 0,51 - 0,55 matt schnell - 2247

Tabelle 2. hRf-Werte der Hydrolyseprodukte von Nylon und Perlon L (Dederon) an unterschiedlichen Filtrak-Papiersorten

Papiersorte Laufzeit (h) Laufstrecke (cm) Adipins/iure Hexamethylen- e-Amino-capron- diamin sS.ure

FN 1 16 22 0,92 0,48 0,39 FN 2 20 27 0,75 0,21 0,32 FN 4 17 25 0,66 0,38 0,32 FN 5 10 18 0,73 0,17 0,25 FN 6 10 18 0,73 0,10 0,20 FN 7 7 20 0,80 0,33 0,42 FN 8 6 17 0,84 0,60 0,35 Als Vergleich: Schl. & Sch. 2040b 21 14 0,71 0,11 0,57

Dr. H. Thie(emann, DDR-36 Halberstadt, Wasserturmstr. 10, Deutsche Demokratische Republik