Struktur- und Gefügeanalyse II

Struktur- und Gefügeanalyse II

Realstrukturanalyse

Gliederung Mikrostrukturdefekte und ihre Spannungsfelder Methoden der Mikrostrukturanalytik Analyse der Verbreiterung der

Röntgenbeugungslinien (Kleine Kristallite, Mikrodehnung, Versetzungen)

Entfaltungsmethoden Diffuse Streuung an teilweise ungeordneten

Strukturen (Debye-Waller-Faktor, Phasenübergänge)

Vorzugsorientierung der Kristallite (Textur) Rietveld-Methode Dünnschichtanalyse Eigenspannungsanalyse

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Literatur

D. Rafaja: Röntgendiffraktometrie, in H. Biermann und L. Krüger: Moderne Methoden der Werkstoffprüfung, Wiley VCH, 2014/2015.

B. Warren: X-ray Diffraction, New York: Dover Publications, Inc., 1990.

L. Azároff: Elements of X-ray Crystallography, New York: McGraw-Hill Book Company, 1968.

C. Giacovazzo, H. Monaco, G. Artioli, D. Viterbo, M. Milanesio, G. Gilli, P. Gilli, G. Zanotti, G. Ferraris und M. Catti: Fundamentals of Crystallography, Oxford University Press, 2011.

A. Guinier: X-ray diffraction in crystals, imperfect crystals, and amorphous bodies, San Francisco: Freeman, 1963.

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Ideale und reale Kristalle

Perfekter Kristall3D-periodisch

Unendlich großFehlerfrei

Realer Kristall3D-periodischEndlich groß

Enthält Defekte in der Struktur

Besteht aus Kristalliten

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Klassifizierung der Strukturdefekte

Vergängliche Defekte – hauptsächlich Gitterschwingungen (Phononen)

Punkdefekte – Fehlstellen (Leerstellen und fremde Atome)

Eindimensionale Defekte (Stufen- und Schraubenversetzungen)

Zweidimensionale Gitterfehler (Korngrenzen, Stapelfehler, Zwillingsgrenzen)

Dreidimensionale Gitterfehler (Ausscheidungen, Konglomerate von anderen Defekten)

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Untersuchungsmethoden

Direkt– Optische Mikroskopie– Elektronenmikroskopie

(TEM, REM)– Topographie

Indirekt– Spektroskopie (z.B. PAS:

Positron annihilation spectroscopy, IR und Raman Spektroskopie)

– Untersuchung von physikalischen Eigenschaften (Elektrische Leitfähigkeit, Permitivität, Suszeptibilität)

– Röntgenbeugung und Röntgenstreuung

Kleinwinkelgrenze in geätztem Germanium. Optische Mikroskopie.

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Punktdefekte

Schottky Defekte und

Frenkel Defekte

Gleichgewichtkonzentration der Leerstellen

TkHkSC BfvB

fvv expexp0

Svf … entspricht der Veränderung der Schwingungsentropie,

die mit der Leerstelle verbunden ist.

Hvf ≈ Uv

f … Aktivierungsenergie der Leerstelle

kB … die Boltzmann Konstante

T … Temperatur

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Dichte der Punktdefekteist nicht konstant

hängt von der Temperatur ab

Al: Hvf ≈ 0.7 eV, T ≈ 900K (627°C), Cv0 ≈ 10–4

kann erhöht werden durch:

Rasches Abkühlen

Bestrahlung mit Neutronen, Elektronen, -Teilchen

Plastische Verzerrung (sekundär zur Bewegung von Versetzungen)

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Versetzungen

Stufenversetzung Schraubenversetzung

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Der Burgers Vektor

Für eine Stufenversetzung liegt der Burgers Vektor senkrecht zu der Versetzungslinie

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Der Burgers Vektor

Für eine Schraubenversetzung liegt der Burgers Vektor parallel zu der Versetzungslinie

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Spannungsfeld in der Nähe der Versetzung

Das Modell: die Volterr Versetzung

In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten

Die Schraubenversetzung

0

2;

2

4;

4

arctan2

2222

2222

xyzzyyxx

yzxz

yzxz

z

yx

xGb

yx

yGb

yx

xb

yx

yb

x

ybu

02

4

1

2

12

rzrzzrr

z

zz

z

r

Gb

r

bu

rz

u

bu

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Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung

In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten

0

14ln

18

21;arctan

214 22

2

2

22

22

z

yx

u

yx

yb

b

yxbu

y

xb

yx

xybu

0

2

3

14

14

214

22222

22

222

22

22222

22

zzyzxz

yy

xy

xx

yx

yb

yx

yxyb

yx

yxxb

yx

yb

yx

yxyb

0

sin

14

21

cos

14

sin

14

21

zzzrz

r

rr

r

b

r

b

r

b

14

Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung

In kartesischen Koordinaten

In zylindrischen Koordinaten

0

12

12

3

12

222

22

222

22

222

22

yzxz

yyxxzz

yy

xy

xx

yx

yxyGb

yx

yxxGb

yx

yxyGb

0

cos

12

sin

12

zrz

r

rr

r

Gb

r

Gb

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Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung

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Korngrenzen

Klein- oder Großwinkelkorngrenzen Disklination

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Kleinwinkelkorngrenze

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Großwinkelkorngrenze

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Disklination(Korngrenzen in Nanokristallen)

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Stapelfehler

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Dichteste Kugelpackung

Kubisch Hexagonal

A

B

C

A

A

B

A

B

Richtung 111 Richtung 001

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Phasenübergänge kubisch hexagonal

Kubisch Hexagonal

Co: Fm3m unterhalb von 690 K (417°C)

Ni: Fm3m

Ti: Im3m oberhalb von 1155 K (882°C)

Co: P63/mmc oberhalb von 690 K (417°C)

Ni: P63/mmc in dünnen Schichten

Ti: P63/mmc unterhalb von 1155 K (882°C)

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Antiphasengrenzen

Röntgenbeugung sieht die Antiphasengrenzen als Zwillinge; bessere Darstellung mit TEM

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Zwillingsgrenzen