Über die Bestimmung von Fluor durch Neutronenaktivierungsanalyse

120 Berieh~: Analyse anorganiseher S~offe

Ultramikroeoulometrisehe Titration yon Chrom(u Die Titration yon Chrom- (VI) mit elektrolytiseh erzeugtem Fell wird yon G. D. C~ISTZA~ und F. J. FELD- ~AN [1] zur Bestimmung kleinster ~engen Chrom verbessert. Die Bestimmung erfolgt in einem Grm~delektrolyCen, der aus 7 Teilen einer 0,6 ~ FeIILLSsung in 2 M Sehwefelsgure und 1 TeLl 85~ Phosphors&ure bestehL. Als Hilfselektrode wird ein 1 cm ~ groBes Platinblech und als Referenzelektrode ein gesgtk wgi~rige Kalomel- elektrode verwendet. Die Genauigkeit dieser Methode betrggt bei der noeh zu erfas- senden Konzentration yon 4 ng Cr in 30 mI 5,7%. [1] Anal. China. Acta 84, 115--119 (1966). Div. Bioehem., Walter Reed Army IVied. Center, Washington D. C. (USA). G. GRITZNER

Kinetisehe Bestimmnng yon Molybdiin. Eine neue katalytische Reaktion zur Bestimmung yon Mo wurde yon K. B. JAcI~IRS]~ZJ und A. P. Fx~xPPov [l] angewen- def. Sie beruht auf der katalytischen Beschleunigung der Oxydation yon 1-Naphthyl- amin durch Bromat. Die Empfindlichkeit der Bestimmung betr~gt 0,005 i~g Mo/ 25 ml. Oxydationsmittel nnd Bromid bei Konz. > 10 -5 M und V bei Konz. > 10 -s M stSren. W, Fe und Cu stSren nieht bis zu einem 10 faeheu ~bersehuB. -- Aus/i~hrung. In die eine Abteilung eines Misehgef~Bes bringt man 5 ml 1-NaphthylaminlSsung (0,05 M in Athanol) und his zu 8 ml der zu untersuehenden MolybdatlSsung (10 -G his 10 -s M) ; in die andere Abteilung gibt man 10 ml KBrO3-LSsung (0,3 M) und 2 ml 0,4 N Sehwefels~ure. In ein zweites Misehgef~B gibt man die gleichen LSsungen, ver- wendet nut anstelle der zu nutersuchenden LSsungWasser. Alle LSsungeu und Kiivet- ten werden auf 25~ gehalten. In beiden Gef~Ben werden gleichzeitig die L6sungen vermischt, die Mischungen 30 see geschiitLelt und in die Photometer-Kiivetten gegeben. Man bringt die Kiivetten in den Strahlengang (die Kfivette mit der Blind- ISsung in den Vergleichsstrahl) und regis~riert 10--12 miu tang, beginnend genau l oder 2 min nach Vermischung, die Differenz der optisehen Dichten. Man bildet die Abh~ngigkeit log (D~--D1)----](t) und entnimmt aus der Neigung der Geraden mittels einer Eichkurve den Mo-Gehalt. [1] ~. Anal. Chim. 20, 815--819 (1965) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. al]g. ~norg. Chem., Akad. Wiss. der Ukrain. SSR, Kiew (UdSSR). G. W I ~ v s

Uber die Bestimmnng yon Fluor dureh Nentronenaktivierungsanalyse bericbten J. M. BAKES und P. G. JEFFEI~Y [1]. Von den vier m6gliehen neutroneninduzierten Reaktionen [19F(n,y)2~ Z9F(n,2n)XSF, 19F(n,p)190 und lOF(n,a)z6N] eignet sieh letz- tere am besten zur Fluorbestimmung. Die Probe mit 75 g eines fluorhaltigen Erzes oder Konzentrats wird mit den 2,8. 107n/see (3--5 Meu Energie) einer 1,5 Ci 22STh-Be-Qnelle 35 see bestrahlt und anschlieBend die hochgereinigten y-Quanten des 16N mit tl/~ ~ 7,2 see 30 see gezghlt. Die Zghlvorrichtung bestand aus einem IqaJ(T1)-Kristall in Verbindung mit einem EinkanalimpulshShenanalysaLor, dessert Sehwelleneinstellung so gewEhlt wurde, dab nur y-Quanten mit E ~ 5 MeV gezgh]t wurden. Die auf diese Weise bestimmLen Fluorgehalte yon Proben mit 5--45 ~ Finor stimmen mit den auf pyrohydrolytisch bestimmten Werten auf • 2 ~ genau fiberein. [1] Analyst 91, 216--217 (1966). Warren Spring Lab., Gunnel's Wood Road, Stevenage, Herts. (Grol3britannien). C. KELLER

Naehweis yon Fluoridionen im Nanogrammbereieh. A. D. W~S0N und J. R. C o o ~ [1] fiihreu den Naehweis yon Fluoridionen mit 3,3"-Bis-di(carboxymethyl)- amlnodlmethylthymolsulfonphthaleln (Methylthymolblau) (I) oder 3,3'-Bis-di(carb- o~y)-amlnomethyl-o-kresolsul/onphthalein (Xylenolorange) (II) in saurer Zirkonium- 16sung bis zu 3 �9 10 -9 g in 0,03 ml Liisung dureh. I ergibt eine blaue (~max = 600 nm)