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56 Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien
UV-Spektren muB nieht verdampft werden; aueh ist eine gr6gere Verdiinnung zuNissig. [1] Anal. Chem. 87, 593--595 (1965). Shell Development Co. Emeryville, Callfi (USA).
L. JO]~AN~S~
Ionenaustausch. Mehrwertige .Metatlkatione~ bilden mit den Hydroxam~giure- grup~en eines lonenaustauscherharzes Chelate. G. PICTURE, D. LOCK~ und C. E. M~- LOA~ [1] haben einen derartigen Austauseher naeh dem Verfahren yon W.B. R]~FROW jr. und C. R. H ~ v s ~ [2] aus dem Carboxylharz Amberlite IRC 50 und Hydroxylamin hergestellt. DiG gebildete Hydroxams~ure am Harz wird dureh Vergleich der IR-Spektren yon fein gemahlenem behandeltem und nieht behandel- tern I-Iarz, durch die Farbreaktion nach Adsorption von Vanadium(V)- oder Eisen- (III)-ionen sowie dutch Bestimmung des Sticksteffgehalts des Harzes festgestellt. [1] Anal. Chem. 87, 919--920 (1965). Dept. Chem., Kansas State Univ., Manhattan, K~n. (USA). -- [2] J. Am. Chem. Soc. 59, 2308 (1937). A. N s
Das yon G. S~.m~,NZA [1] aufgestellte Modell ]iir das Verhalten yon Polyelektrolyten bei der Ionenaustausehchromatographie wurde yon M. A. S~TH, M. A. STAn~A~ und G. S:~M~ZA [2] dureh Untersuchung einer Reihe yon Polylysin-Hydrolyse- produkten verschiedener Teilchengr6Be und Ladung experimentell gepriift. Die Massenwirkungstheorie der Chromatographie wurde anhand der Elutionsknrven unter wechselnden chromatographischen Bedingungen gestiitzt; die experimen- tellen Ergebnisse stimmten mit den theoretisehen Voraussagen gut fiberein. Die Beziehungen zwischen den Austauschisothermen der Peptide wurden ebenfa]ls theoretiseh vorausgesagt; darfiber lfinaus wurden auch Angaben fiber die Iso- thermen yon Po]ylysinen unter Nicht-Gleiehgewichtsbedingungen erhalten. Ob- wohl die theoretischen Beziehungen nur mit ttilfe einiger Hypothesen und Ni~he- rungen abgeleitet werden konnten, die in Wirklichkeit kaum realisiert sein dfirften, scheinen sie den IonenaustauschprozeB, in dem vermutlich elektrostatische Kriifte bestimmend sind, in befriedigender Weise zu beschreiben. [1] J. Chromatog. ]8, 359 (1965). -- [2] J. Chromatog. ]8, 366--373 (1965). Dept. Biochem., Univ. Wisconsin, Madison, Wise. (USA) und Univ. Ziirieh (Schweiz).
M. MENO~L
Die Adsorption yon Metallionen an Kationenaustauscherpapier aus Perchlorat- liisungen hat F. SA~AcI~O [1] nntersucht. Verf. verwendete zur Chromatographie Amberlite SA-2-Harzpapier [2], und ~ls Laufmitte] NatriumpereMoratl6sungen in I n Perchlors~ure (Ionenaustauscher in der Na-Form) bzw. 1 n Perchlors~iure (Ionenaustauscher in der H-l%rm). Bei 16 Metallionen erhielt er dieselben R~-Werte ffir die beiden E]ektrolyte, obwohl deren Aktivitiitskoeffizienten bei hSheren Konzentrationen stark verschieden sind. [1] J. Chromateg. 17, 425--427 (1965). Ist. Chim. Generale e Inorgan. Labor. Crom~tografia C.N.I~., Rom (Italien). -- [2] L~D]~]~I~, M., and F. Sx~AcI~o: J. Chromatog. 15, 80 (1964). L. JO~A~S~N
t~ber theoretlsehe Verteilungskurven bei der konzentrationsabMingigen Ver- teilung eines Stoffs zwisehen zwei Phasen und deren Vergleieh mit der sub- st6chiometrisehen ffIethode berichtet 1~[. K:fR~ [1]. Das subst6chiometrisehe Ver- fahren yon I. E. Zn~AKOV und G. S. ROZ~AVSK~ [2] bzw. J. STA~X~ und J. R6~I6KX [3] wird hierbei als Sonderfall der konzentrationsabhgngigen Verteilung beschrie- ben, bei der die Bestimmung eines Stoffes A z.B. durch Zusatz variierender, aber bekannter hCengen tines Steffes B erfolgt. Das Verfahren benutzt eine Eiehkurve, die die Abh{ingigkeit des Verteilungskoeffizienten in einem Zweiphasensystem,
Berieht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und l~eagentien 57
welches die zu bestimmende Substanz oder eine andere, die mit ihr eine Reaktion eingeht, en~h~lt, yon der Gesamtkonzentration der zu bestimmenden Subst~nz aufzeigt. Beziehungen zur radiometrischen Titration bzw. der,,substSchiometrischen" Methode bei der Isotopenverdiinnung werden besproehen. Formeln flit die theo- retisehen Eiehkurven der folgenden vier Systeme werden abgeleitet: a) Sorption naeh der l~reundlich-Isotherme, b) Sorption nach der Langmuir-Isotherme, c) Ex- traktion mit einer konstanten Menge eines extrahierenden Reagenses und d) Sorp- tion bzw. Extrakt~on in Gegenwart einer konstanten Menge eines Chelatbildners. Fiir diese Beispiele werden theoretisehe Empfindlichkeiten angegeben. [1] Anal. Chim. Aeta 33, 245--256 (1965). Kernforschg. Inst., Tsehechoslow. Akad. Wiss., l~e~ bei Prag (CSSt~). -- [2] Tr. Komis. po Analit. Chim. Akad. Nauk SSSR, 9 (12), 231 (1958). -- [3] Chem. Listy 57, 1025 (1963) ; Tatanta 1964II, 697 ; vgl. diese Z. 209, 346 (1965). C. KELLER
t~ber die Anwen~ung eines coulometrischen Detektors zur automatisehen Registrierung vovt Eluatfraktionen in der Fliissigkeitschroma~ographie beriehten Y. TXKATX und G. MvTo [1]. Das Eluat durchilieSt die Elektrolysezelle, die a]s Arbeitselektroden eine Platingegenelektrode und eine potentiost~tiseh gesteuerte Kupfernetzelektrode enth~lt, mit einer Gesehwindigkeit yon 1 ml/min. Es werden Versuche zur Tre~aung yon Au, Fe und Cu ausgeffihrt. Beim Eluieren verschiede- ner Mengen FeIILIonen mit 1 n Salzs~ure ist bei einem Elektrodenpotential yon -- 0,20 V (G. K. E.) die Fl~che unter den registrierten Kurven den Eisenmengen linear proportional.
[1] Japan Analyst 14, 453--457 (1965) [JapanisehJ. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Inst. Ind. Sci., Univ. Tokyo, Minato-ku, Tokyo (Japan). It. MOmEN
Gaschromatographie. Die Verwendung yon Teflon als last ina~tives Trggermaterial in tier Gasverteilunyschr~aatographie beschreiben C. LAm)AULT und G. GuIoc~o~ [1]. ~bliche Tefions~ulen haben 70--100 theoret. B6den je Meter, die Perkin-Elmer- S~ule W nach Vermessung eines ver5ffentlichten Chromatogramms hat 400 theoret. BSden. Beim Zerschneiden der S~ulen konnte man festgestopfte Partien neben fast leeren Stellen finden. Schneider man den Anfang und das Ende der unter Klopfen und u m ,,Korn flit Korn" geffillten S ~u]e ab, erh~lt man etwa 400 -- 500 theoret. B6den pro Meter. Bei dem gfinstigsten Wert der Gasgesehwindigkeit (van Deemter- Gleichung) erh~lt :man fast keine Schwanzbildung. Bei 100 ~ C liel~ sich keine Abnah- me der Leistungsf~higkeit feststellen; bei hSheren Temperaturen kSnnte sich die Wirksamkeit dutch Zusammenbacken der Kfigelchen verschleehtern. Als :Beispiele werden Analysen yon Wasser, Ammoniak und Alkoholgemisehen sowie yon Aminen, Wasser und Alkohol gezeigb. AuBerdem werden Beispiele flit l~etentionsindices gegeben: n-Alkohole (C1--C7) ; n-Aldehyde (C~--C6); Acetate (C~--C5). Als flfissige Phage ffir alle Versuehe diente Carbowax 1500 in wechselnder Menge (5--200/0). [1] J. Chromatog. 9, 133--146 (1962). Eeole Polyteehn., Lab. du Prof. L. Jaqu~, Paris (Frankreieh). C. HESSE
Verwendung und PrSparation yon Glasperlen, die mit hochdispersen Oxiden und einer ~leinen Menge Tri~ithylenflykol (TEG) belegt sind (6,24% ZrO~, 0,16~ TEG; 5,630/o fl-F%Os, 0,56~ TEG; 9,90~ fl-F%03, 0,99~ TEG) beschreiben I. HAL~_sz und C. I-IORVAT~ [1]. Die fiber :Nach~ ausgeheizten Oxide werden in Petrol~ther (KP 40--70~ suspendiert, TEG wird zugegeben, dann 10 rain geschfittelt und abgesaugt. Die nach dem Troeknen erhaltenen S~ulenffillungen zeigen Eigenschaften, die sich weder aus denen yon Verteilungs- noeh aus denen yon Adsorptionsschichten allein verstehen lassen. Man sieht sie besser als eine neue Art yon Phase an. Derartige
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