Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten von Diphenyl mit verschiedenen Entwicklerreagentien an...

206 Z. Anal. Chem., Band 272, Heft 3 (1974)

Yergleich der Nachweisempfindlichkeiten ,con ])iphenyl mit verschiedenen Entwicklerreagentien an Fertigfolien und Kieselgel-G-Schichten Comparison of ~he Detection Sensitivities of Diphenyl with Different Developing Reagents on Ready-Made Foils and on Silica Gel G Layers

Nachw. yon Diphenyl; Chromatographie, Diinnschicht; verschiedene Reagentien u. Schichten

H. Thielemann

Eingegangen am 17. Oktober 1973; l~eue Fassung 8. Februar 1974

Die Empfindl ichkei$ des d f innsch ich t -chromato- g raph ischen Nachweises von D i p h e n y l wurde a u f Fer t ig fo l i en (verwende t wurde die schon mehr fach beschr iebene Sflufol Fer t igfol ie UV 254 (vgl. z.B. [1,2]) sowie a u f Kieselgel G m i t un te rsch ied l ichen E n t - wick le r reagent ien vergl ichen. Die ]~rgebnisse s ind in Tab. 1 wiedergegeben.

Fo lgende R e a g e n t i e n k a m e n zur Verwendung :

I. Rhodamin B Sprfhl6sung: Rhodamin B-L6sung (0,025--0,05~ in Atha- nol). Beobachten im langwelligen UV-Licht.

II. Silbernitrat.Fluorescein

LSsung a: SilbernitratlSsung (10% in Wasser). LSsung b: 0,2 g Fluorescein.Natrium werden zu 100 ml in ~thanol (absolut) gelSst. Spriihl6sung: Vor Gebrauch werden 10ml a mit 50ml b gemischt.

I I I . 2,6-Dibromchinonchlorimid

SpriihlSsung: Friseh bcreitete 2,6-Dibromchinonehlorimid- 15sung (0,40/0 in Methanol). Nachbehandlung: Mit NatriumcarbonatlSsung (10~ in Wasser) bespriihen oder in eine mit AmmoniaklSsung (25 ~ ) besehiekte Kammcr einstellen.

IV. Silbernitrat-Ammoniak

L6sung a: 0,1 N SilbernitratlSsung. L6sung b: 5 N AmmoniakISsung. SpriihlSsung: Bei Bedarf werden 1 Vol a mit 5 Vol b ge- miseht. Beobachten nach Bestrahlung im langwelligen UV- Licht.

V. Bromkresolgriin-Indicator

Spriihl6sung: 0,04 g BromI~resolgrfin wcrden in 100 ml Athanol gelSst. Die LSsung wird mit 0,1 N Natronlauge bis zur eben auftretenden Blaufiirbung versetzt.

Der Versuch als Entwick]erreagens Cer(IV)-sulfatlSsung (Schwefels~ure) zu verwenden, sowie eine Lokalisation mit Joddampf zu erreichen, miBlang.

Tabelle 1. Nachweisgrenzen yon Diphenyl bzw. des Nitrierungsproduktes an Fertigfolien und Kieselgel G-Schichten mit unterschiedlichen Sprtihreagentien

Verbindung Spriihreagens

I I I I I I IV V UV-Licht

a b a b a b a b a b a b

Diphenyl Fertigfolien 6 Kieselgel G-Schicht 10

~Vitrierungsprodukt Fertigfolie 1 Kieselgel G-Schieh~ 0,6

6 20 2 10 a . . . . . 2 1 0 - - 4 . . . . . .

10 0,4 -- -- -- 1 l0 b 2 10 0,4 4 4 8 - - - - - - 1 10 -- - - 1 - -

a ---- erkennbar ab tLg. b = nachweisbar ab ~g. a Gclbe Flecke. b Helle Flecke. Laufmittel fiir Diphenyl = n-Hexan. Laufmittel fiir das l~itrierungsprodukt ~ Benzol.

Literatur 1. Thielemann, H.: diese Z. 267, 46 (1973) 2. Thielemann, H. : diese Z. 267, 48 (1973)

Dr. H. Thielemann DDR-36 Halbcrstadt, WasserturmstraBe 10 Deutsche Demokratisehe Republik