Wasser und Anilin in Hydrazin

1961 2. Analyse yon Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 229

Wasser und Anilin in Hydrazin kSnnen nach F. L~Z~A~NE 1 IR-spektro- skopisch bestimmt werden. Zwei Verfahren werden fiir 0--7~ Wasser und 0 bis 2,50/0 Anilin angegeben. Naeh dem ersten bestimmt man in 12,5 mm-Kfivetten die Absorption des Wassers bet 1,9#, die des Anilins in 0,1 mm Schiehtdicke (Flu~spatfenster) bet 6,5 und 6,66 #. Die Differenz der Absorption bet diesen beiden Wellenl~ngen ist dem Anilingehalt proportional und unabh~ngig yore Wassergehalt. Eine Korrektur fiir die Wasserbestimmung in Abh~.ngigkeit vom AnilingehMt ist naeh diesem Verfahren notwendig. Die zweite Me~hode is~ ein- faeher. Man miler die Absorption in 0,1 mm-Kfivetten yon 6,4--7,4 te, bestimmt Anilin wie oben und den Wassergehalt bet 7,15/~. Die Absorption des Wassers bet 7,15 # ist in den angegebenen Grenzen unabh~ngig vom Anflingehalt. Die Mes- sungen wurden duchgefiihrt mit dem Perkin-Elmer-Doppelstratflger~t, Modell 21. Die Vergleichskiivetten enthielten in allen F~llen reines Hydrazin.

1 Chim. analytique 41, 45--48 (1959). Office National Industriel de l 'Azote (Frankreich). H. S]?~CKE~

Die papierehromatographische (p-ehr) Auftrennung und Bestimmung der durch Hydrolyse der Kohlenhydraffraktion yon Holz entstehenden Monosaeeharide Glucose (I), Galaktose (H) , Mannose (HI)~ Arabinose (IV) und Xylose (V) haben P. COLOMBO, I). COI%BETTA, A. PIROTTA, G. RUFFINI und A. S~a~oEI 1 bearbeite~. - - Ver/ahren. Man beschickt die Startlinie eines Bogens Whatman-Papier Nr. t von 22• cm GrSBe mittels einer Mikropipette mit je 2 tel der zu nn~ersuchenden L6sung sowie mit gleichen Mengen StandardlSsungen yon I - -V , die 2--10 #g der einzelnen Zucker/tel enthalten, trocknet an der Luft and entwickelt absteigend naeh bekarmtem Verfahren bet 20~ innerhalb yon 18 Std fiir die qualitative bzw. 25 Std ffir die quanti tat ive Bestimmung. Als Fliel3mittel verwendet man die obere Phase des friseh zubereiteten Systems Athylacetat -Pyridin-Wasser (3,6:1 : 1,5), wahrend man die untere Sehieht fiir die ~quilibrierung der Chromatographier- kammer beniitzt~. Nach dem Trocknen bet Raumtemperatur bespriiht man m6g- lichst gleichmal~ig mit einer LSsung yon 2,5 g saurem Anilinpthalat (siehe unten) in 100 ml wassergesattigtem Butanol. Durch 5 rain langes Trocknen in einem Ofen mit Luftzirkula~ion yon 105 :]: 1 ~ C werden die Flecken sichtbar. Das Ver- haltnis der Laufstrecken der einzelnen Monosen gegenfiber der yon I (1%1) zeigt bet untersehiedlichen Entwicklungszeiten der P-ehr kleine Differenzen, die naeh- folgend zusammengestellt sind (Laufzeit 15 Std; 18 Std; 22 Std): ffir I I : 0,79; 0,80; 0,80. I I I : 1,30; 1,30; 1,30. IV: 1,57; 1,62; 1,64. V- 2,01; 2,14; 2,18. Rhamnose: 3,16; 0,00; 4,30. Ffir die quantitative Bestimmung der Zucker mi~t man mit Hilfe eines Photovolt-Densitometers, Modell 600, mit ]31aufilter Wratten 49 die Farbdichte der Flecken aus und vergleicht sie mit den unter Anwendung standardi- sierter LSsungen aufgestellten Eichkurven (Tabelle im Original). - - Sautes Anilin- phthalat. Man 16st Phthalsaure in warmem Alkohol, gibt die aquivalente Menge Anilin zu, kristallisiert das beim Abkfihlen ausfallende Salz aus Alkohol um und w~scht zuletzt mit Ather.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 3, 343--350 (1960). Vita Meyer & Co., Res. Div., Milano (Italien). K. S6LL~E~

Kohle. N. V. ~ v s u ~ o v 1 best immt die UV-Absorption in SteinkoMenextrakten und beurteilt so die technologischen Eigenscha]ten der ]~ohle. Er benutzt ein elek~ri- sehes Zweis~rahlphotometer in Differenzsehaltung. Dutch ein Uviolglasfilter wird nahezu ausschlie•lieh Hg 365 nm einer Quecksilberquarzlampe eingestrahlt. Ein weiteres Tilter hinter den Kiivet ten unterdriiekt die im siehtbaren Bereich liegende Fluorescenzstrahlung. 100 g Kohle, KorngrSl]e < 0,05 mm wurden 5 mill mit 50 ml