Zur Bestimmung von Edelmetallen (Gold) mit Hilfe von Ionenaustauschern

296 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

Redwood City, Califi) getrennt werden. Es gelingt, den Rubidiumgehalt des Caesi- urns auf etwa 2~ Rb herabzusetzen. Das Verfahren ist deshalb zur Reinigung yon Caesiumpr~paraten geeignet. - - Die vom Verf. verwendete Austausehers~ule hatte bei 1,2 em~ eine L~nge yon 80 oder 120 cm und enthielt den Austauseher in der H- oder Na-Form in der Feinheit yon 20--50 mesh oder 50~-200 mesh. M_if dem feiner zerriebenen Austauscher wird eine weitergehende Trennung erzielt, aul3erdem ist ffir den Erfolg entscheidend, dal~ die Durchlaufgesehwindigkeit mSg- lichst klein gehalten wird (0,5 ml/min). Zu seinen Versuehen verwendete der Verf. ges~ttigte NaC1-LSsungen, die im Liter 8--36 mg Cs und die 2--9fache Menge Rb enthielten. Man lien 1--2 1 der LSsung dureh die S~ule laufen. Hierauf wurde mit 3--121 0,5 n NaOH-LSsung das Rubidium und ansehliel3end mit 3--6 1 6 n Salz- s~ure das Caesium eluiert. In ehmm zweiten Durehlauf kann der Betrag der Ver- unreinigung des Caesiums an Rubidium welter herabgesetzt werden, doeh ver- bleiben immer grSl3ere Mengen an K und Na (1--2%) beim Caesium. Sie kSnnen nur dutch die bekannten F~llungsmethoden des Caesinms (Jodowismutat, Silico- wolfr~mat) bis auf einen I~est yon etwa 0,5% entfernt werden. K. MACHN~R

Silber. Das Bestimmungsverfahren yon Mflligrammengen Silber dureh Ex- traktionstitration mit einer 0,005% DithizonlSsung in Tetrachlorkehlenstoff kann nach V. G. Go~Ju~-A und J~,. JA. GAJLIS 1 dureh Zugabe yon J~thylendiamintetra- acetat (~_DTA) wesentlich selektiver gestaltet werden. Die Extraktion des Si]bers erfolgt naeh Zusatz ausreichender ~DTA-Mengen aus einer AcetatpufferlSsung (pH4,7, Gesamtvo]um 50 ml). Selbst sehr grol3e Mengen Cu, Biund Pb (bis zum 100 000- fach en der Ag-Menge) stSren die Bestimmung niche. Um den EinfluB yon Au auszu- sehalten, genfigt es, naeh Zugabe der ADTA-LSsung 2--3 rain zu koehen, wodurch das Gold zum Me~ll reduziert wird, das nieht mehr mit Dithizon reagiert. Die Ag- Bestimmung gelingt auf diese Art neben der 20fachen Au-Menge. Gr61]ere Au- Mengen bewirken zu niedrige Ag-Ergebnisse. A.v. WILPERT

Zur Best immung yon Edelmetallen ((~old) mit Hilfe yon Ionenaustausehern verfiihrt man nach A. B. DAVA~KOV und V. M. L~VFEn e wie folgt : Man gibt die zu priifende LSsung, die 0,5--20 mg An oder Ag als Cyanokomplex (pH 3,5) oder Au als Chlorogold(III)-s/~ure enth/ilt, auf die Anionenaustauschers/~ule aus Die S/~ule (250--300mm HShe, 7--8 mm~) enths 4--.5 g eines rasch austausehenden An- ionitharzes (KorngrSl3e 0,5--0,8 ram) das durch Vorbehandlung mit 5%iger Salz- s/~ure (bei Vorhandensein yon Silber mit Sehwefe]s/~ure) in die Chlorid- bzw. SulfaCform fibergefiihrt wird. Die Durchlaufgeschwindigkeit soll 15 ml/min nieht iibersteigen. Die Vellst/tndigkeit des Austauschers wird mit 10% iger BenzidinlSsung in Essigs/iure gepriift (Blauf/~rbung dutch Au-Ienen). Die Ss darf keine Luft- blasen enthalten (Auswasehen yon unten). Nach der Extraktion wird das Harz getroeknet, verascht, die Asche in Bleipapier gewickelt und kupelliert, der Regulus gewogen, andere Metalle daraus mit Sa]peterss extrahiert. Bei 0,5--20 mg Au/Liter betragen die Analysenfehler 0,5--1,5% (relativ). A.v. WILPE~T

Barium. 0,05 his 12 mg J~arium kSnnen nach Untersuchungen yon A. L C o ~ und L. GoRno~ a mit A'thylendinitrilotetraaeetat und Phthaleinpurpur (Phthalein- komplexon) ~ als Indicator spektrophotometrisch in der yon R. F. GOD])U und D. ~.

Zavodskaja Laborat. 22, 905--907 (1956) [Russisch]. Zavodskaja L~borat. 22, 788--789 (1956) [Russiseh]. Chem.-techno]og. (Lenin-

Orden)-Mendelej ev-Inst., Moskau. a Analyt. Chemistry 28, 1445--1447 (1956). Univ. Syracuse 10. N. u (USA).

A~])~.~Er162 G., H. FL~SC]~KA, R. S A L L ~ und G. Se~w~zEN]~C~: ttelv. chim. Aeta 37, 113 (1954); vgl. diese Z. 148,297 (1954).