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2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche. 133
Zur Best immung yon Kohlenstoffmonoxyd in olefinhaltigen Kohlenwasser- stofigasen machen P. R. T~o~.~s, L. DOWN und H. LEVI~ 1 davon Gebrauch, dal~ sich alle Kohlenwasserstoffe aul~er Methan mit fliissigem Stickstoff kondensieren lassen. Die nicht kondensierten Anteilc, bestehend aus Koh]enstoffmonoxyd, Was- serstoff, Stickstoff, Sauerstoff und Methan, werden mittels einer TSl~L~Epumpe ab- gesaugt, in der Biirette des in der Originalarbeit wiedergegebenen Apparates ge- messen, mit einem inerten Gas verdfinnt und in Absorptionspipetten welter be- handelt. Man befreit sie zun~chst in 33%iger :Kalilauge yon S~tured~mpfen, bc- seitigt in alkalischer Pyrogallolldsung den Sauerstoff und absorbiert dann das Kohlenstoffmonoxyd zun~chst in salzsaurer Kupfer(I)-chloridlSsung und dann in Kupfer(I)-sulfat-fl-naphtholsuspension. Die Kupfer(I)-chloridl~isung enthMt im Liter 75 g Kupfer(I)-chlorid und 600 ml konzentrierte Salzsi~ure. Die Kupfer(t)-sulfat- fl-naphtholmischung wird in der k~uflichen :Form 2 verwendet. A. EICHLEIr
Stahl, Eisen. Ffir die spektrophotometrische Schnellanalyse, besonders yon Stahl, schlagen A. BERGEI~, J. PIROTTE, ~ . MUYLLE und A. JULIARD 3 ein neues Arbeits- und Berechnungsverfahren vor. Das wesentliche Kennzeichen desselben besteht darin, daI~ der Gehalt an den zu bestimmenden Bestandteilen, etwa Chrom und Nickel, nicbt auf die Gesamtsubstanz, sondern auf den wescntliehen Bestandteil, d. h. Eisen, bezogen wird. Bei dieser Methode f~Lllt die Notwendigkeit einer genauen Einwaage, das Neuaufstellen einer Eichkurve bei Wechsel der Kfivetten und das wiederholte Entnehmen mehrerer genau abgemessener aliquotcr Teile der Gesamt- 16sung weg. Ist der Eisengehalt nicht yon vornherein bekannt, dann wird er eben- falls spektrophotometrisch bestimmt. Man 15st etwa 10 nag feine Sp~ue in 2 ml Schwefels~ure-Phosphors~iuregemisch (7,5% +7,5%), oxydiert mit 2 Tropfen Sal- petersgure (D 1,2) und erhitzt bis zum Abrauchen yon Schwefels~ured~Lmpfen. Nach dem Abkiihlen und Verdfinnen mit Wasser mul~ die wieder heiBe LSsung Mar sein. Man kfihlt wieder ab, verdiinnt auf etwa 10 ml und bringt ffir die Chrom-, Nicke l und Eiscnbestimmung genau je 1 ml in ein bei 15 ml mit Marke versebenes Re- aktionsgef~13, ffihrt in die zu photometrierende Verbindung fiber, ffillt auf 15 ml auf und toilet die Absorption in bekannter Weise. (Chrom in gelben Ldsungen mit ChromotropsAure, in farblosen mit Diphenylcarbazid, Nickel mit Dimethylglyoxim, Eisen mit Brenzcatechindisulfonat und Aethylendiamintetraacetat in 5%igem Ammoniak.) Die Resultate sind durchschnittlich auf 2% des Absolutwertes genau.
A. EICHLER.
In einem Bericht i~ber die Mikrochemie im Dienste des Eisenhi~tten. und Stahl- werkchemil~ers beschreibt K. SWOBODA 4 U. a. Mikroverfahren fiir die Bestim- mung von KoMensto// im Stahl und yon Schwe#l in Legierungen und in Sul/iden. Die Kohlenstoffbestimmung beruht auf der Verbrennung des Stahls im Sauer- stoffstrom und der gewichtsanalytischen oder besser gasvolumetrischen Bcstim- mung des entwickelten Kohlendioxyds. Die Apparatur bietet nichts wesentlich Neues. Bei der Schwefelbestimmung wird die Probe mit konz. Salzs~ure zerlegt~ der gebildete Schwefelwasserstoff wird in CadmiumacetatlSsung aufgefangen, das ge- fi~llte Cadmiumsulfid wird in genau 1 ml 1/40 n JodlSsung gelSst und die Farbtiefe dieser LSsung wird im Licht der Quecksilberlampe mit dem Filter Hg 436 gemessen;
1 Analytic. Chemistry 21, 1476 {1949). 2 CARNEGIE STEEL CO., Pittsburgh, Pa. ,,Methods of the Chemists of United
States Steel Corporation for the Sampling and Analysis of Gases." 3. Aufl., S. 36, 39 (1927).
Bull. Soc. china. Belg. 59, 465 (1950). 4 Mikrochemie u. Mikroehim. Acta (Wien) 86/87,813 (1951).
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