Zur dünnschicht-chromatographischen Trennung und Identifizierung von 4-Aminoantipyrin, Phenazon,...

Kurze Mitteilungen 287

nol) 85 (gelbbraun); 1,2,5-Dimethylphenol (Xylenol) 88 (gelbbraun); 1,2,6-Dimethylphenot (Xylenol) 94 (gelb); 1,2,4-Dimethylphenol (Xylenol) 93 (gelb- braun); 1,2,3-Dimethylphenol (Xylenol) 93 (gelb- braun); o-Aminophenol 40 (hellbraun); p-~mlno- phenol 17 (hellbraun) ; p-J~thylphenol 90 (hellbraun); o-Chlorphenol 88 (hellbraun); m-Chlorphenol 85 (he]lbrann); p-Chlorphenol 84 (heltbraun); m-~itro- phenol 75 (hellbraun) ; p-Nitrophenol 68 (hellbraun); o-Aminobenzoes/iure 42 (braun}; p-Aminobenzoe- s/iure 25 (braun).

Besonders hervorzuheben ist, dal~ neben dem er- wihnten Laufmi~telsystem eine gute Auftrennung der Kuppinngsprodukte des ~- und fl-Naphthylamins aueh mit einem Benzol/Eisessiggemiseh (70:30) mSglich ist; hR~-Werte: ~-~aphthylamin 52, fl- Naphthylamin 89.

Dr. rer. nat. It. Thielemann DDR-36 Halberstadt Wasserturmstr. 10 Deutsche Demokratische Republik

Zur dfinnschieht-ehromatographischen Trennung und Identifizierung yon 4-Aminoantipyrin, Phenazon, Aminophenazon und Phenylbutazon a n F e r t i g f o l i e n U V 2 5 4 "

On the Thin-Layer Chromatographic Separation and Identi- fication of 4-Aminoantipyrine, Phenazone, Aminophenazone and Phenylbutazone on Ready-Made Foils UV 254

Naehw. yon 4-Aminoantipyrin, Phenazon, Aminophenazon, Phenylbutazon; Chromatographic, Diinnsehicht; Fertig- folien mit Luminescenzindieator.

H. Thielemama Eingegangen am 10. Mai 1972

Die Kermtnis des ehromatographisehen Verhaltens von 4-Aminoantipyrin [1-Phenyl-2,3-dimethyt-4- aminopyrazolon-(5)], Phenazon [1-Phenyl-2,3-di- me~hyl-pyrazolon-(5)], Aminophenazon (4-Dime~hyl- aminoantipyrin) und Phenylbutazon (3,5-Dioxo- 1,2-diphenyl-4-n-bu~ylpyrazolidin) ist insbesondere fiir toxikologisehe bzw. pharmazeutisehe Unter-

* Silufol Fertigfolien UV 254 der Fa. Skl~rny Kavalier (CSSR) ermSglichen auf Grund ihrer Zusammensetzung -- Kieselgelschichten fiir die 0hromatographie, versehen mit einem inerten anorganischen Leuchtstoff (Luminescenz- indicator) und einer reflektierenden verfestigten Aluminium- folie -- einen hochverbesserten Nachweis der getrennten Substanzen.

suehungen von Interesse. Phenylbutazon wird z.B. u. a. oft mi$ Aminophenazon kombiniert, wobei das Gemiseh der beiden Substanzen kein Eutekt ikum oder eine Verbindung darstellt, sondern eine fes$e L6sung [1].

Exy~erimentelles. Die aufgetragenen Substanzen kSrmen mit einem Laufmittelsystem (I) Aceton/Ameisens~ure/Was- set (70:10:20) bzw. Laufmittelsystem (II) Benzot/Aceton (80:20) und anschliel3ender Lufttrocknung getrennt und in godatmosph~re entwiekelt werden. Es ist zweckm~Big, festes god in einem Exsiccator schwach zu erw~rmen; dann erst sollt~ man dig Fertigfolien zur Entwicklung hinein- setzen. Nach kurzer Zeit lassen sich braune Flecke mit Aus- nahme yon Fhenylbutazon (farblos) erkennen.

Die Verwendung der Fertigfolien UV 254 ist besonders auch deshalb empfehlenswert, da zur Sichtbarmachung der Verbindungen lediglich UV-Licht verwendet werden braucht. Nach 10 rain Bestrahlungszeit mi$ einer Quarzlampe sind alle Substanzen als hellbraune Flecke deutlich zu fixieren.

hRf-Werte mit Lau]mittd I. 4-Aminoantipyrin 35, Antipyrin 50, Aminophenazon 75, Phenylbutazon 87; mit Lau]mittel II. 4-Aminoantipyrin 3, Antipyrin 7, Aminophenazon 18, Phenylbutazon 92.

Litera~ur 1. Gallo, U.: Boll. Chim. Farmae. 92,370 (1953). -- Sts G.,

Vinlder, E., Szab6, A.: Pharmazie 95, 748 (1970).

Dr. rer. nat. H. Thielemann DDR-36 ttalberstadt Wasserturmstr. 10 Deutsche Demokratische Republik

Untersuchungen fiber die Jodaddition an Verbindungen mit organisch gebundenem Sehwefel 10. Mitteilung

Investigations on the Iodine Addition to Organic Sulphur Compounds. Part X

S chwefelorganoverbindungen; Jodaddition.

Magda Satw Bohumfl Kak~ und Lndovit Krasnee Lab. Arzneimittelanalyse, Bratislava; Forseh.inst. Pharmazie u. Biochem., Prag; Lehrst. org. Chem., pharmaz. Fak., Bratislava, ~SSR

Eingegangen am 20. Mirz 1972; neue Fasstmg 23. Mai 1972

Es wurde der EinflnB der Jod-Detektion auf orga- nisehe Verbindungen mit Sehwefel in unterschied- lichen Bindungs- mid Oxidationszust/~nden dureh IR-Spektroskopie und mit Diinnsehicht-Chromato- graphic in Abh~ngigkeit yon der Zeit untersuzh$. Aufgrund theoretiseher Uberlegungen sind gem/~B der dem Sauerstoff gegeniiber nukleophileren Eigensehaf$