Zur papierchromatographischen Trennung von Gallussäureestern aus Pflanzenmaterial

2. Analyse yon ~aterial ien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 397

nicht welter. Dagegen erh~ilt man sogar hThere Werte, wenn man start mit ~thano- fischer Kalilauge mit einer siedenden LOsung yon KOI-I in Di~ithylenglykol (Kp etwa 250 ~ C) verseift, weil hierbei schon ein Teil der Harz- und Fetts~iuren de- earboxyliert wird.

i j. Amer. Oil Chemists' Soc. 85,120--121 (1958). Crosby Chem. Inc., De l~idder, La. (USA). F. NEU:~-4~N

Alle Harzsiiuren yon der Art der Abietinsiiure sind nach L. ~)ESALB~ES und 1%. DUB~A~i~S 1 mit Hexamethylendiamin als Satze dieser Base f~llbar und lassen sich so z. B. yon Fetts~uren, welche dabei gelTst bleiben, abtrennen. Man bereitet hierzu eine 33~ LSsung des rohen Sauregemisches in Methylisobutylketon, erwi~rmt auf 70~ und versetzt unter t~iihren mit einer 50~ LSsung yon I~examethylendiamin in demselben LTsungsmittel. Beim langsamen Abkfihlen seheiden sich Verbindungen yon 2 ~r Harzs~ure mit 1 Mol der Base kristallin aus.

1 Bull. Soe. ehim. France 1958, 229--230. Soc. D6riv6s R6siniques et TerpTniques. F. !~EUMANh-

Zur papierehromatographisehen Trennung yon GallussRureestern aus Fflanzen- material machen L. HTRKA~I~IER, K. WAGNER, J. IzqvIEm)O und H. E ~ o ~ : s ~ folgende Angaben: Man bringt die ~thanolischen Extrakte der Drogen auf Schl. & Sch.-Papier 2043b G1 und entwickelt absteigend mit den Systemen: a) Butanol- Eisessig-Wasser (4 ~- 1 ~ 5) oder b) Isopropanol-Eisessig-Wasser (7 -]- 1 ~- 2). Als Spriihreagens verwendet man eine 2~ athanolisehe L5sung yon Eisen(III)- chlorid, w~hrend gleiehzeitig vorhandene Flavone mittels 5o/oiger Aluminium- chloridlSsung zu erkennen sind. Fiir Galluss~uremethylester stellen Verff. mit System a) den t~f-Wert 0,80, mit b) 0,17 fest. -- Die Isolierung des GMluss~ure- methylesters aus Cotinus- und I%hus-Arten durch erschSpfende Extrakt ion mit 90~ Methanol, Eindampfen, Aufnahme mit Wasser, Extrakt ion mit _Ather- ]3enzingemisch (1 : 1), Chromatographie an einer Polyamids/~ule (Perlon) zur Abtren- hung der Flavone ist in der Arbeit genau besehrieben.

Arch. Pharmaz., Bet. dtsch, pharmaz. Ges. 291, 269--273 (1958). Univ. und Max-Planck-Inst. Eiweig-, Lederforsch., Miinehen. K. S6LL~CER

Zur Bestimmung des u yon Carboxymethyleellulose (C~IC) h~lt E. Wu~z~ die Fallung als Uranylsalz nach C. V. FR~C~s ~ flit die genaueste Methode, weil sie yore geinheitsgrad der Chic unabh~tngig ist, in LSsung ausgefiihrt wird und aueh niedermolekulare, hoehver~therte Anteile erfal~t, deren Uranylsalze ebenfalls wasserunl6slich sind. Demgegeniiber sind andere Verfahren mit deutlichen 1K~ngeln behaftet. So leidet die beliebte Titration der freien CMC-Saure mit Natron- lauge a darunter, daI3 bei dem vorangehenden Waschen des CMC-Salzes mit S~ure niedrigpolymere, hochver~therte Bestandteile in LSsung und damit verloren gehen trod dab faserfSrmige Pr~parate zu tr/~ge reagieren. Die eolorimetrische l~essung der dureh I-Iydrolyse mit 50~ Sehwefelsiiure gebfldeten Glykolsaure mit 2,7-Dihydroxynaphthalin a wird dutch Ligninreste gestSrt. Aus der Sulfatasche ~ finder man den Ver~therungsgrad nur dann riehtig, wenn beigemengtes Natrium- sulfat und -cMorid vSllig entfernt sind, was praktisch kaum mSglieh ist, weshalb ihre Reste gesondert bestimmt werden m/issen; augerdem werden beim Entsalzen mit 70~ Methanol die kurzkettigen hoehsubstituierten CMC-~olekfile zum Tell entfernt.

0sterr. Chem~er-Ztg. 59, 41--45 (1958). Le0ben-Hinterberg (0s~erreieh). -- Analyt. Chemistry 25, 941 (1953); vgl. diese Z. 14:6, 226 (1955). -- a E Y ~ ,

1%. W.: Analyt. Chemistry 19, 24 (1947). - - ~ ST~w~wz, J . : Seifen, r Fette, Wachse 1956, Nr. 4, 5 u. 6. F. N E u ~ -