Zur Prüfung von Arzneimitteln

378 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

zentimetern und multipliziert mit dem Faktor 0,0152, ergibt den Campher- gehalt. Nach dieser Arbeitsweise l~Bt sich der Camphergehalt yon Campher61 und Campherspiritus sowie yon dessen Zubereitungen mit Menthol, Thymol und Validol ohne Destillation bestimmen. Nur bei Opo- deldek extrahiert man den Campher und die ~therischen Ole mit Petrol- ~ther im S o x h l e t a p p a r a t und best immt den Campher wie oben gesagt nach Vertreibung des Petrol~thers. W. D e h i o .

Ein Verfahren zur Bestimmung des Silbers in organischen Arznei. mitteln and in der kolloiden Silbersalbe gfbt G. A n t o i n e 1) an. Man erhitzt 0 , i - -0 ,3 g der getrockneten Substanz in einem 100 c c m - E r l e n - m e y e r k o l b e n mit 3, bei Salben mit 5 ccm Schwefels~ure (D i,84) und 5 ccm Salpeters£ure (D i,38), bis die Entwicklung der Stickoxyde beendet ist und die Fliissigkeit schwarz erseheint. ]:)ann l ~ t man bis zur Ent- f£rbung eine Mischung yon zwei Teilen Perehlorsiiure (D 1,61) und einem Tell Salpetersi~ure zutropfen und kocht noch 1--2 Min. zur LSsung des Silberchlorids und zur Vertreibung der Salzsi~ure. Dann li~13t man er- kalten, setzt 20 ccm Wasser und 2 ccm ges~ttigte Eisenammoniakalaun- 15sung hinzu und titriert mit 0,1 n-AmmoniumrhodanidlSsung. ~ach den Untersuehungen A n t o i n e s enthielten die meisten Salben zu wenig Silber und dieses war darin auch noch ungle ichm~ig verteilt. W. Deh io .

Uber die Bal je tsche Farbreaktion der Digitaliskiirper haben L. L e n dle und W. S c h m e ]z e r 2) Untersuchungen angestellt. Die l~eaktion nach It . B a l j e t 3) besteht darin, dal~ die Digitalisglucoside und verwandte Arten mit i Tropfen einer Mischung aus gleichen Teilen i% iger alko- holischer Pikrins~urelSsung und 10~oiger wgl~riger ~Tatronlauge eine mehr oder weniger intensive ~otf~rbung geben. Ba l i e t hat die Reaktion zum lokalen Nachweis der Glueoside in frischen und getroekneten Bl~ttern benutzt. L e n d l e und S c h m e l z e r fanden, dal~ alle Genine der unter- suchten Glucoside eine positive B a l j e t s c h e Farbreaktion gaben und dal~ diese t~eaktion mit den Geninen starker ausfiel als mit den zu- gehSrigen Glucosiden. Nur mit Scillaren wurde keine l~eaktion erhalten. Bei Versuchen mit Strophanthidin stellte sich heraus, dal~ die ZerstSrung der ungesgttigten Lactongruppe sowohl die Ba l j e tsche l~eaktion als auch die anderen Farbreaktionen zum Versehwinden brachte. Mithin diirfte diese Gruppe der Tr£ger der Farbreaktionen sein. Der Nachweis yon Glucosiden in kleinen Konzentrationen dtirfte durch 0,i% ige Trauben- zuekerlSsung bei der B a l j e t s c h e n Reaktion nicht gest6rt werden, da die Empfindlichkeit der Traubenzuckerreaktion und deren zeitlicher Verlauf nieht stSrend wirkt. W. D e h i o .

Zur Priifung yon Arzneimitteln gibt L. R o s e n t h a l e r 4 i einige Hinweise; diese zeichnen sich dadurch aus, dad sie einfacher und spar- samer sind als die vom Schweizer AB 5 vorgeschriebenen l~eaktionen. In

1) Journ. Pharm. Chim. [8] 21, 4:57 (1935); dutch Chem. Zentrbl. 106, I1, I[750 (1935). - - 2) Arch. exp. Pathol. Pharmakol. 177, 622 (1935); dutch Chem. Zentrbl. 106, 11, 3409 (1935). - - a) Pharm. Weekbl. 55, 457 (1918); dureh Chem. Zentrbl. 89, II , 562 (1918). - - a) ScL pharmaceutica 6, t09 (1935); durch Chem. Zentrbl. 107, I, 807 (1936).

3. Auf Pharmazie beziigliche. 379

Citronensi~ure kann man Weins~ure und Zucker polarimetrisch oder mikroskopisch mit ThalHumacetat nachweisen. Der Nachweis yon Phenol in Salicylsi~ure gelingt in einer LSsung yon 0,2 g Salicyls~ure in 3 c c m

Ammoniak durch Zusatz yon 0,05 g Ammoniumpersulfat und einigen Tropfen 0,t n-SilbernitratlSsung, wobei die LSsung grfinlich oder braun wird. In Acetanilid erkennt man Antipyrin und Salipyrin durch Zusatz yon Pikrins£ure, wobei sich gelbe Krystalle "bilden, die unter dem Mikro- skop leicht erkennbar sind. In Salipyrin (0,i g in l0 g Wasser gelSst) weist man die Komponenten dadurch nach, dal~ die LSsung mit Eisen- chloridlSsung eine violette Farbe gibt, mit Salzsi~ure dagegen farblos bleibt und sich mit Natr iumnitr i t grfin f~rbt. Zum Nachweis von Ma- gnesium in Calciumcarbona~ geniigt t Tropfen des Reagenses nach P a h l zur Bildung yon Einzelkrystallen im Verlaufe yon i0 Min. In LSsungen yon Coffein und Theophyllin, die man sich durch AuflSsen yon 0,05 g Substanz in 5 g Wasser unter Zusatz yon 5 Tropfen Lauge )aerstellt, l/~I~t sich Harns/~ure durch die grfine F/~rbung erkennen, die sofort naeh Zusatz yon i Tropfen 0,i n-PermanganatlSsung eintritt. In einer heiBen L5sung yon 0,i g Glucose in 5 c c m ~8,5~oiger Salzsi~ure erkennt man Rohrzucker an der mit Resorcin in t0 Sek. eintretenden Rotf~rbung. Bei Quack- silbersalicyla~ kann man die Salicy]si~ure durch Behandlung mit ~ the r ~)der Petrol~ther entziehen und im Verdunstungsrfickstand die Krysta]le mikroskopisch e rkennen . In Tamarindenmus 1/~6t sich Weinstein mikro- skopisch in Form von Bitartratkrystal len nachweisen, wenn man das Mus mit wenig Wasser erwi~rmt und in der K£1te Alkohol zusetzt oder es mit Ammoniak verreibt und n~ch einigen Minuten mit Eisessig ansi~uert. Jim Brechweinstein kann man Kalium in der Asche mit Silicowolfram- s~ure oder Uranylaeetat nachweisen. In Theobromin erkennt man das Coffein nach Behandlung mit Chloroform odor Wasser an den im Ver- dunstungsriiekstand sich bildenden Nadeln und ebenso in Theophyllin das Coffein nach Behandlung des ersteren mit Petrol£ther. W. Deh io .

Zur Bestimmnng der Seife in Arzneimitteln entfernt W. S t f iwe 1) Alkohol, Camphor, Formaldehyd und die ~therischen 01e durch mehr- maliges Eindampfen der Substanz mit Glycerin. Bei Liquor Cresoli saponatus best immt man zuerst den Kre3olgehalt nach K. H a n d k e 2) uncl dann zusammen das Kresol und die Fettsi~uren nnd berechnet aus dem Gehalt der letzteren die Seife. Bei Sapo jalapinus schl£gt S t f iwe einen Zusatz yon Chlorathydrat vor dem Ans~uern vor. W. Deh io .

Zur fiehaltsbestimmung yon Phenol in mehreren offizinellen arznei- lichen Pr~paraten geben G l e n n L. J e n k i n s und M. F. D u n k e r s) nach- folgendes Verfahren an: Man verdt innt yon der zu untersuchendem Probe eine etwa 0,04 g Phenol entsprechende M:enge mit 30 c c m 0,i n- Bromid-Bromat-LSsung nach W. F. K o lo p e s c h a a r 4), setzt 5 c c m Sa]zs~ure hinzu, schfittelt 5--10 Min. und nach weiterer Zugabe yon 5 c c m einer

1) Deutsche Apoth.-Ztg. 50, 1545 (1935); durch Chem. Zentrbl. 107, I, 1051 (1936). --: 2) Vgl. diese Ztschrft. 112, 381 (1938). - - a) Journ. Amerie. pharm. Assoc. 24, 840 (19~35); dutch Chem. Zentrbl. 107, I, 1263 (1936). , - ~) Diese Ztschrft. 15, 243 (It876).