00b Titelei Bd1 1-6 - media.dav-medien.demedia.dav-medien.de/sample/100006446_p__v1.pdf · Acidumfumaricum trans-Butendisä ure (E)-But-2-endisä ure Fumarsä ure (DAC2013) Lö slichkeit:SchwerlöslichinWasser,sehrschwerlöslichinEther,lö

Acidum fumaricumtrans-Butendisäure(E)-But-2-endisäure

Fumarsäure(DAC2013)

Löslichkeit: Schwer löslich in Wasser, sehr schwer löslich in Ether, löslich in Ethanol(96% V/V).Zur Prüfung erforderlich:▶ Identität: Ca. 110 mg.▶ Qualitätssicherung: Ca. 3,25 g.

Identität

1. OrganoleptikWeißes, kristallines Pulver.

2. Dünnschichtchromatograhie (DAC2013, DAC2013 AI)Kieselgel F254.Untersuchungslösung: 10mg Substanz in 2ml Methanol.Referenzlösung: 10mg authentische Substanz in 2ml Metha-nol.Aufzutragende Menge: Je 2 µl.Fließmittel: Ether – Toluol – wasserfreie Ameisensäure – Was-ser (50 + 40 + 8 + 2).Lauöhe: 6 cm.Laufzeit: Ca. 20min▶ Fließmittel abdunsten▶ Detektion unter UV-Licht (254 nm)

▶ Besprühen mit Kaliumpermanganat-Lösung (0,3% m/V).

3. Reaktion▶ 0,1 g Substanz unter Erhitzen in 20ml Wasser lösen▶ Abkühlen lassen▶ 0,05ml Dimethylgelb-Lösung (RV) zugeben.

Apothekengerechte Prüfvorschriften · 19. Akt.-Lfg. 2015

FumarsäureTeil I 1/3

Der Fleck der Untersu-chungslösung entspricht inLage und Größe dem Fleckder Referenzlösung.

Die Flecken der Untersu-chungs- und der Referenzlö-sung färben sich hellbraun bisgelb.

Die Lösung färbt sich rot.

Einige Untersuchungen zur Qualitätssicherung

1. ReinheitA.Aussehen der Lösung:▶ 0,75 g Substanz in 15ml Methanol lösen▶ In Neßler-Zylindern bei Tageslicht in 4 cm Schicktdicke vonoben gegen einen dunklen Hintergrund mit Methanol ver-gleichen

▶ In gleicher Weise von oben gegen einen weißen Hintergrundmit Methanol vergleichen.

B. Sulfat:▶ Für die Herstellung der Lösungen nur destilliertes Wasserverwendena)▶ 3ml Bariumchlorid-Lösung (25% m/V) und 4,5ml Sulfat-Lösung (10 ppm SO4) R1 (RV) mischen und 1min langstehen lassen

b)▶ 2,0 g Substanz in einer Mischung aus 8ml Wasser, 0,5mlverd. Natriumhydroxid-Lösung (8,5% m/V) und 1mlWasserstoffperoxid-Lösung (30% m/m) lösen

▶ 2min lang schütteln▶ Unter Nachwaschen filtrieren▶ Filtrat mit ca. 2ml Essigsäure (99% m/m) auf pH 2,7einstellen

▶ Mit Wasser zu 20ml auffüllenc)▶ 15ml der Lösung nach (b) und 0,5ml Essigsäure (30% m/V) zu 2,5ml der Lösung nach (a) geben (Prüflösung)

d)▶ 15ml Sulfat-Lösung (10 ppm SO4) (RV) und 0,5ml Essig-säure (30% m/V) zu 2,5ml der Lösung nach (a) geben(Referenzlösung)

▶ Nach 5min Lösungen (c) und (d) gegen einen dunklenHintergrund vergleichen.

2. Gehaltsbestimmung▶ Ca. 0,500 g getrocknete Substanz, genau gewogen, in 150mlWasser unter Erhitzen lösen

▶ Abkühlen lassen▶ 0,1ml Phenolrot-Lösung (RV) zugeben▶ Mit Natriumhydroxid-Lösung (1 mol/l) bis zur mindestens15 s lang anhaltenden Rotviolettfärbung titrieren.

1ml Natriumhydroxid-Lösung (1 mol/l) entspricht 58,04mgFumarsäure.Verbrauch bei 0,500 g Einwaage mindestens 8,58ml und höchs-tens 8,65ml Natriumhydroxid-Lösung (1 mol/l).


Fumarsäure Teil I2/3

Die Lösung muss klar unddarf nicht gefärbt sein.

Die Prüflösung (c) darf nichtstärker getrübt sein als dieReferenzlösung (d). Andern-falls ist die Sulfatkonzentra-tion zu hoch (>100 ppm).

Entspricht einem Gehalt vonmindestens 99,5% undhöchstens 100,5%.

3. Weitere Prüfungen (DAC2013)In der Apotheke durchführbar: Sulfatasche, Schwermetalle.Des Weiteren: IR-Absorptionsspektrum, verwandte Substanzen (Flüssigchromatographie),Wasser (Karl-Fischer-Methode).


FumarsäureTeil I 3/3

GelatinaGelatina albaGelatina animalisGelatin

Gelatine(Ph. Eur. 8.3)

Löslichkeit: In Abhängigkeit vom Herstellungsprozess unterscheiden sich das Quellungs- unddas Gelbildungsvermögen der Gelatine. Die Monographie umfasst quellende und nicht quel-lende Qualitäten. Quellende Substanz quillt in kaltemWasser, geht beim Erwärmen kolloidal inLösung, beim Abkühlen bildet sich ein elastisches Gel. Die in Wasser gequollene Substanz löstsich in Glycerol, Sorbitol-Lösung und Propylenglykol. Die Substanz ist praktisch unlöslich inorganischen Lösungsmitteln.Zur Prüfung erforderlich:▶ Identität: Ca. 1 g.▶ Qualitätssicherung: 5 g.

Identität (Alle Prüfungen sind zwingend erforderlich)

1. OrganoleptikSchwach gelblich bis hell bernsteinfarbene Plättchen, Tafeln, Körner oder Pulver; geruch- undgeschmacklos.

2. ReaktionenA. (Ph. Eur. 8.3)▶ 0,5 g Substanz in 50ml 55 ° bis 60 °C warmem Wasser lösen(Prüflösung)

▶ 2ml Prüflösung mit 0,05ml Kupfersulfat-Lösung (12,5%m/V) mischen

▶ 0,5ml verdünnte Natriumhydroxid-Lösung (8,5% m/V) hin-zusetzen.

B. (Ph. Eur. 8.3, DAC 2013 AI)▶ 0,5 g Substanz in einem Reagenzglas mit 10ml Wasser10min lang quellen lassen

▶ 15min lang auf 60 °C erwärmen▶ Reagenzglas aufrecht in den Eisschrank stellen▶ Nach 6 h prüfen, ob der Inhalt des Reagenzglases beim Um-drehen sofort ausfließt.


GelatineTeil I 1/2

Es muss eine violette Färbungauftreten (Proteinnachweis).

Bei 60 °C bildet sich einekolloidale Lösung. QuellendeSubstanzmuss ein Gel bilden,das nicht sofort ausfließt.Nicht quellende Substanz-qualität fließt zügig aus.


1. ReinheitA. pH-Wert:▶ pH-Wert der 55 °C warmen Prüflösung nach 2. A. mit Spe-zialindikatorpapier prüfen.

B. Trocknungsverlust (Ph. Eur. 8.3):▶ In einer vorher geglühten und gewogenen Porzellanschaleca. 5,000 g Substanz einwiegen

▶ Im Trockenschrank 16 h lang bei 100 bis 105 °C trocknen.

2. Weitere Prüfungen (Ph. Eur. 8.3)

In der Apotheke durchführbar: Peroxide (unter Verwendung von Teststreifen).Des Weiteren: Schwefeldioxid, mikrobielle Verunreinigungen, Gelbildungsvermögen (funk-tionalitätsbezogene Eigenscha*), Atomabsorptionspektroskopie (Chrom, Eisen, Zink), Leit-fähigkeit.


Gelatine Teil I2/2

* Gelatine-Produktqualitäten können sich durch das Gelbildungsvermögen unterschei-den, das durch die Bloom-Zahl charakterisiert wird.

Der pH-Wert muss zwischen3,8 und 7,6 liegen, andern-falls liegen sauer oder alka-lisch reagierende Verunreini-gungen vor.

Der Trocknungsverlust darfhöchstens 15% betragen,andernfalls ist der Wasserge-halt zu hoch.

Gentamicini sulfasGentamicinsulfat(Ph. Eur. 7.0)

Löslichkeit: Praktisch unlöslich in Ethanol (96% (V/V), leicht löslich in Wasser.Zur Prüfung erforderlich:▶ Identität: 50mg.▶ Qualitätssicherung: 0,8 g.

Identität

1. OrganoleptikWeißes bis fast weißes (cremefarbenes), hygroskopisches Pulver.

2. DünnschichtchromatographieKieselgel G.Untersuchungslösung: 5mg Substanz in 1ml Wasser.Referenzlösung: 5mg authentische Substanz in 1ml Wasser.Aufzutragende Menge: Je 10 µl.Fließmittel: Methanol – Dichlormethan – konz. Ammoniak-Lösung (mind. 32% m/m) (1 + 1 + 1), untere Phase nach Schüt-teln und Absetzen.Lauöhe: 8 cm.Laufzeit: Ca. 20min▶ Fließmittel abdunsten▶ Besprühen mit Ninhydrin-Lösung R1 (RV)▶ 5min lang im Trockenschrank auf 110 °C erhitzen.

3. Reaktionen (Ph. Eur. 7.0, DAC2007, Bd. III)A. Sulfat:▶ Ca. 45mg Substanz in 5ml Wasser lösen▶ 1ml verd. Salzsäure (7,3% m/V) zugeben▶ 1ml Bariumchlorid-Lösung (6% m/V) zugeben.


GentamicinsulfatTeil I 1/2

Die drei Hauptflecke der Un-tersuchungslösung entspre-chen in Lage, Form undGröße den drei Hauptfleckender Referenzlösung.

Weißer Niederschlag(Bariumsulfat).

Band I Seite 415

Einige Untersuchungen zur Qualitätssicherung*

1. ReinheitA. pH-Wert:▶ 0,8 g Substanz in kohlendioxidfreiem Wasser zu 20ml lösen▶ Mit Universalindikatorpapier pH-Wert prüfen.

B.Aussehen der Lösung:a)▶ Die Lösung nach A. in Neßler-Zylindern in 4 cm Schicht-

dicke von oben bei Tageslicht gegen einen dunklen Unter-grund mit Wasser vergleichen (Trübungsvergleich)

b)▶ Die Lösung nach A. in gleicher Weise gegen einen weißen

Untergrund mit Farbvergleichslösung G6 (RV) verglei-chen.

2. Weitere Prüfungen (Ph. Eur. 7.0, DAC2007, Bd. III)In der Apotheke durchführbar: Sulfatgehalt, Sulfatasche, Dünnschichtchromatographie.Des Weiteren: UV-Absorption, Spezifische Drehung, Zusammensetzung (Flüssigchromato-graphie), verwandte Substanzen (Flüssigchromatographie), Methanol (Gaschromatographie),Bakterien-Endotoxine (bei Gentamicinsulfat zur Herstellung von Parenteralia*), Wertbestim-mung*.


Gentamicinsulfat Teil I2/2

* Die therapeutische Qualität der Substanz muss durch die biologische Wertbestimmungvon Antibiotika (Ph. Eur.) und Durchführung aller Reinheitsprüfungen der Ph. Eur.,einschließlich der Prüfung auf Bakterien-Endotoxine, gesichert sein.

Der pH-Wert der Lösungmuss zwischen 3,5 und 5,5betragen.

Die Lösung muss klar seinund darf nicht stärker gefärbtsein als die Farbvergleichslö-sung.

Band I Seite 416


EucalyptusblätterTeil II 1/5

Eucalypti foliumFolia EucalyptiEucalyptusblätter

(Ph. Eur. 8.0, Standardzulassung 9299.99.99, HMPC-Monographie in Arbeit)

Die getrockneten Laubblätter von Eucalyptus globulus Labill.

Zur Prüfung erforderlich:▶ Identität: Ca. 2 g.▶ Qualitätssicherung: Ca. 40 g (10 g Verbrauch).

Identität

1. Organoleptik (Ph. Eur. 8.0, DAC2013 AI)Aromatischer Geruch nach Cineol und schwach bitterer, adstringierender Geschmack.

2. Beschreibung der Schnittdroge (DAC2013 AI)

Schnittdroge (Abb. 1): Stücke der ledrigen,steifen, kahlen, graugrünen Blätter, die beid-seitig durch kleine Korkwarzen dunkelbraunpunktiert sind. Einzelne Stücke mit besondersan der Unterseite deutlichem, gelblich grü-nem Mittelnerv (a) und glattem, etwas ver-

dicktem, höchstens leicht gewellten Blattrand(b). Teile der 2 bis 3 cm langen runzeligen, insich gedrehten Blattstiele. (Zu Abb. 1c und dsiehe „Prüfung auf Fremde Bestandteile“).

Abb. 1: Schnittdroge

Band II Seite 135


Eucalyptusblätter Teil II2/5

3. Mikroskopie▶ Einige Blattstücke etwa 10min lang in

Wasser auochen▶ Ein Blattstück zwischen zugespitztes, ge-

spaltenes Styroporblöckchen einklemmenund mit frischer Rasierklinge Querschnitteanfertigen

▶ Flächenschnitte von Ober- oder Unterseiteanfertigen

▶ Schnitte auf Objektträger in Chloralhyd-rat-Lösung (RV) einlegen

▶ Mit Deckglas abdecken und ca. 20 s langzum Sieden erhitzen.

Typische Merkmale: Polygonale Epidermiszellen mit zahlreichen Spaltöffnungsapparaten unddicker Außenwand mit Kutikula, schizolysigene Exkretbehälter im Mesophyll, Calciumoxalatkristalleund Drusen im Mesophyll, Faserbündel mit Kristallzellreihen, Korkwarzen.

Abb. 2: Blattquerschnitt

Blattquerschnitt (Abb. 2): Das von einer dickwandigen Epidermis mitkräiger Kutikula bedeckte Blatt, ist von isobilateralem (äquifazialem)Bau mit jeweils 2 bis 4 Palisadenzellreihen an Ober- und Unterseite.Die Zellen des Schwammparenchyms verlaufen in gleicher Richtungwie die Palisadenzellen. Im Mesophyll liegen große schizolysigeneHohlräume (Ölbehälter) von kugeliger bis ovaler Form. Die demisobilateralen Blattbau entsprechenden Leitbündel werden von einerParenchymscheide umgeben. Sie enthalten an der Ober- wie Unter-seite sklerenchymatische Elemente mit Kristallzellreihen. Innerhalbder Leitbündelscheide liegen ober- wie unterseits Fasern. ZahlreicheCalciumoxalatkristalle und Drusen in allen Teilen des Mesophylls.

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Abb. 3: Epidermis, Aufsicht

Epidermis, Aufsicht (Abb. 3): PolygonaleEpidermiszellen mit zahlreichen, eingesenk-ten anomocytischen Spaltöffnungsapparaten.Darunter dicht gelagerte, in Aufsicht rund-liche Palisadenzellen mit mehr oder wenigerzahlreichen Calciumoxalatkristallen oderDrusen.

Abb. 4: Korkwarzen, Querschnitt

Korkwarzen, Querschnitt (Abb. 4): Aus meh-reren radial angeordneten Reihen teils farb-loser, teils brauner Korkzellen aufgebauteKorkwarzen, die die Epidermis durchbrechen.

Abb. 5: Faserbündel mit Kristallzellreihen

Faserbündel mit Kristallzellreihen (Abb. 5):Bündel wenig getüpfelter Fasern mit Reihenvon Zellen, die mit Einzelkristallen oder Dru-sen gefüllt sind.

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4. DünnschichtchromatographieKieselgel HF254. Untersuchungslösung:▶ 0,5 g gepulverte Droge (Siebnummer 355) mit 5ml Toluol

versetzen▶ 2 bis 3min lang schütteln▶ Wenig Watte in Auslauf eines kleinen Trichters drücken,▶ 2 g wasserfreies Natriumsulfat in den Trichter geben▶ Toluol-Drogenauszug darüber filtrierenoder▶ 35 μl des bei der Gehaltsbestimmung erhaltenen Destillates

zu 5ml Toluol geben.


Eucalyptusblätter Teil II4/5

Abb. 6: Dünnschichtchromatogramm

Wichtige Zonen: Alle Zonensind braun- bis blauviolett. Imoberen Drittel zwei Zonen(bei dem Destillat nur eine)Auf Höhe des Cineols eineintensive Zone. Darunter eineGruppe von drei Zonen. ImDrogenauszug darunter nochzwei Zonen, die im Destillatfehlen (Abb. 6).

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Referenzlösung: 50 μl Cineol in 5ml Toluol oder authentischeDroge wie Untersuchungsmuster behandeln.Aufzutragende Menge: Je 10 μl Untersuchungs- und Referenz-lösung bandförmig (20mm x 3mm). [Zur Verwendung vonHPTLC-Platten siehe Seite XV.]Fließmittel: Ethylacetat – Toluol (10 + 90).Lauöhe: 15 cm.Laufzeit: Ca. 35min▶ Abdunsten des Fließmittels bei Raumtemperatur▶ Platte mit frisch hergestelltem Anisaldehyd-Reagenz (RV)

besprühen▶ 5 bis 10min lang unter Beobachtung bei 100 bis 105 °C

erhitzen▶ Am Tageslicht auswerten.


1. ReinheitFremde Bestandteile:▶ 100 g Droge auf fremde Bestandteile, dunkle braune Blätter

und Stängelanteile durchsehen.

2. GehaltsbestimmungGehalt an ätherischem Öl:▶ Einwaage: 10,0 g kurz vor der Bestimmung geschnittener

Droge (Vorschri bei Schnittdroge nicht einhaltbar)▶ 200ml Wasser und 100ml Glycerol im 500-ml-Rundkolben▶ Vorlage: 0,5ml Xylol▶ Destillation 2h lang bei 2 bis 3ml in der min▶ Volumen im Messrohr nach der Destillation mindestens

0,7ml.

3. Weitere Prüfungen (Ph. Eur. 8.0)In der Apotheke durchführbar: Wasser, Asche.



Höchstens 3 g (3%) dunklebraune Blätter (Abb. 1 d),höchstens 5 g (5%) Stängel-anteile (Abb. 1c) und höch-sten 2 g (2%) andere fremdeBestandteile.

Entspricht einem Gehalt vonmindestens 2% (m/V) anätherischem Öl.

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00b Titelei Bd1 1-6 - media.dav-medien.demedia.dav-medien.de/sample/100006446_p__v1.pdf · Acidumfumaricum trans-Butendisä ure (E)-But-2-endisä ure Fumarsä ure (DAC2013) Lö slichkeit:SchwerlöslichinWasser,sehrschwerlöslichinEther,lö