1. Semester - AC I - Protokoll: Basistag (WS 2010)besser als in Petrolether. Petrolether ist ein Stoffgemisch verschiedener Alkane wie Pentan und Hexan. Petrole-ther ist eine Fraktion

AC I - PraktikumProtokoll: Basistag„Grundlegende Laborarbeiten“

1. Herstellen von Lösungen (NaCl, 0,1M, 100ml)

• keine Gefahrensymbole• keine R- bzw. S-Sätze

m(NaCl) = c(NaCl) · V (NaCl) ·M(NaCl)

m(NaCl) = 0, 585g

A:! Es müssen 0,585g NaCl in 100ml Wasser gelöst werden, um 100ml einer 0,1-mola-!! ren NaCl-Lösung zu erhalten.

Geräte und Chemikalien

• Trichter• Becherglas• Spatel• Waage• Maßkolben (100ml)

• NaCl (fest)• entionisiertes Wasser

Auswertung

• keine Gefahrstoffsymbole, keine R- und S-Sätze• Dissoziation von NaCl in Wasser:

! !! ! NaCl(s) ��! Na+(aq) +Cl�(aq)

Aussage 1: falschAussage 2: richtigAussage 3: falsch

c(NaCl) = 0, 1mol · l�1

V (NaCl) = 100ml

M(NaCl) = 58, 5g ·mol

�1

Protokoll: Basistag (AC I - Praktikum, 1. Semester)! WS 2010

formelbrause.wordpress.com - TU Dresden, Chemie! 1

c = nV n = m

M

m = n ·M

2. Handhabung des Bunsenbrenners

Vorbetrachtung

Gaszusammensetzung Erdgas:• Methan (75-99%)• Ethan (1-15%)• Propan (1-10%)• Butan• Ethen• Inertgase + weitere Verunreinigungen

Geräte

• Teclu-Brenner• Tiegelzange• Porzellanschale• Streichholz• Glasstab

Durchführung

a) kalte Porzellanschale jeweils kurz in leuchtende und nichtleuchtende, gegliederte Brennerflamme halten

b) Streichholz in blauen Kegel der gegl. Flamme (2-3s)c) Rührstab herstellen (15-20cm), d.h. scharfe Enden „glattschmelzen“

Beobachtung

a) Schale

• keine Veränderung in nichtleuchtender Flamme• in leuchtender Flamme: grau-braune Rußschicht

b) Streichholz

• Das Streichholz wird nur symmetrisch links und rechts schwarz. Die Mitte bleibt un-verändert.

c) Rührstab

• Glas glüht, erweicht, biegt sich• Kanten werden glatter, runder, unscharf

Auswertung

a) Bei nichtleuchtender Flamme ist die Luftzufuhr geschlossen. Der zugeführte Sau-erstoff reicht nicht, um die im Gas enthaltenen Kohlenwasserstoffe vollständig zu CO2 und H2O zu verbrennen. Es bleiben Kohlenstoffpartikel (Ruß) zurück.

b) Im inneren Flammenkegel, dem sog. Reduktionsraum wird das Streichholz kaum ver-brannt. Hier herrscht O2-Mangel, die Temperatur ist hier zudem geringer. Im ver-



gleichsweise sehr heißen Flammenmantel (auch ausreichend O2 vorhanden) ver-brennt hingegen das Streichholz.

c) Glas schmilzt bei etwa 600℃. Die mindestens 800-900°C des Brenners reichen aus um das Glas zu erweichen. An den dünnen, scharfen Rändern wird das Glas beson-ders heiß. Hier schmelzen die Kanten und verformen sich zu unscharfen, abgerunde-ten Kanten

Flammenprofil der nichtleuchtenden, gegliederten Flamme• Flammenmantel

• oberer Oxidationsraum• unterer Oxidationsraum• Schmelzraum• innerer Flammenkegel

• Reduktionsräume• Flammenbasis

Maximaltemperatur des Teclu-Brenners: je nach Betriebsart bis 1200°C

„Durchschlagen des Brenners“• Luftzufuhr ist im Verhältnis zur Gaszufuhr zu groß• Gas brennt im Inneren des Brennerrohres an der Gasaustrittsdüse (schlauch schmort

an)Wie verhindern?

• Luftzufuhr ausreichend drosselnFalls Brenner doch durchschlägt:

• Gas komplett abdrehen• Brenner neu entzünden

Möglichkeiten zur Erzeugung sehr hoher Temperaturen im Labor• Gebläsebrenner (Luft/O2 wird in komprimierter Form zugeführt)• Tiegel-, Röhren-, oder Muffelöfen (Widerstandsöfen mit Wickeldraht)• (Herdplatte für hohe Temperaturen, nicht sehr hohe)

3. Arbeiten mit dem Reagenzglas


• Reagenzglas• Becherglas• Brenner• Pasteurpipette• Stativring mit Netz

• Na2CO3-Lsg. gesättigt• HCl-Lsg. verdünnt• Methylrot

Durchführung

a) Reagenzglas ½ mit Wasser füllen → in nichtleuchtender Flamme erhitzenb) ¼ mit Wasser füllen, erhitzenc) 2ml Na2CO3 + 2 Tr. Methylrot und tropfenweise HCl hinzugeben (→ Gasentwicklung)d) H2O erhitzen bis kochend, danach Glasperle hinzugeben



Beobachtung

a) • Siedeverzug!• durch Schütteln verhindern

b)• Siedeverzug• Wasser beginnt nach kürzerer Zeit zu kochen als bei a) (geringere Wassermenge �

schnellere Temp.-Erhöhung)

c)• vor Reaktion:! schwach gelbe Lsg.• während R.:! zunehmende Gasentw., Schaum• nach R.:! schwach rosa

d)• Wasser kocht, Aufsteigen von Blasen• Glasperle: Siedekeim � vermehrter Bläschenaufstieg bei Glasperle

Auswertung

• ungewolltes Herausspritzen von H2O nennt man Siedeverzug

Handhabung von Reagenzgläsern• beim Erhitzen Lsg. immer schütteln• beim Erhitzen Siedestein/Siedestab verwenden• RG-Öffnung nicht auf sich selbst oder andere Personen richten

Funktionsweise des Siedesteins

Siedesteine bestehen aus porösem, weitgehend inertem Material (Tone, Silikatgestei-ne).In den Poren des Siedesteins befindet sich Luft, die sich beim Erwärmen ausdehnt und beim Aufsteigen als Siedekeim wirkt.Außerdem verhindert die raue Oberfläche die Bildung einer homogenen Anordnung der Wassermoleküle, durch die eine Überhitzung des flüssigen Wassers über den Siede-punkt hinaus ermöglicht werden könnte (Folge: Siedeverzug).

Reaktionsgleichung zu c)

Na2CO3(aq) + 2HCl(aq) ��! CO2(g) " + 2NaCl(aq) +H2O(l)

Methylrot: pH-Wert-Bereich des Farbumschlags:! rosa! 4,4…6,2! gelb

CO2�3 +H2O ��*)�� HCO�

3 +OH�

HCO�3 +H2O ��*)�� ”

H2CO3“ + OH�

Die durch Na2CO3 basische Lösung wird durch HCl neutralisiert bzw. sauer. Es bildet sich CO2. Der Indikator schlägt im sauren Milieu um (gelb → rosa).



4. Abschätzen von Flüssigkeitsmengen


• verschieden große Reagenzgläser• Messzylinder• Pasteurpipette

Durchführung

a) Reagenzgläser je ¼ mit Wasser füllen, Volumen messen und notieren, drei mal versu-chen, RG genauso mit H2O zu füllen, Volumen notieren, Abweichung zum Startwert berechnen

b) wie a), aber ½ des Reagenzglases füllenc) mehrmals 1ml mit Pipette aufnehmend) tropfenweise 2, 4 und 6ml HCl- bzw. NaOH-Lösung in Messzylinder geben, Tropfen

zählen

erlaubte Fehlertoleranz: ± 10%

Beobachtung/Auswertung

a)

V¼ 1 (Abw.) 2 (Abw.) 3 (Abw.)

RG1 5ml

RG2 1,5ml

RG3 5,5ml

6ml (+ 20%) 5,5ml (+ 10%) 5ml (± 0%)

1,5ml (± 0%) 1,5ml (± 0%) 1ml (- 33%)

5,5ml (+ 10%) 5ml (± 0%) 6ml (+ 20%)

b)

V½ 1 (Abw.) 2 (Abw.) 3 (Abw.)

RG1 10,5ml

RG2 2,0ml

RG3 10,0ml

11ml (+ 5%) 11ml (+ 5%) 10,5ml (± 0%)

2,0ml (± 0%) 2,0ml (± 0%) 2,0ml (± 0%)

11ml (+ 10%) 10,5ml (+ 5%) 10,5ml (+ 5%)



c)

V1 V2 V3 V4

Pipette 1ml:

0,8ml(- 20%)

0,8ml(- 20%)

1,0ml(± 0%)

1,0ml(± 0%)

d)

Anzahl Tropfen für: 2ml 4ml 6ml

HCl(aq) verd.

NaOH(aq) verd.

46 Tr. 91 Tr. 138 Tr.

47 Tr. 96 Tr. 143 Tr.

Ergebnis: Die Tropfen beider wässriger Lösungen haben etwa das gleiche Volumen.

5. Ausschütteln von Iod aus einer KI/I2-Lösung mit Petrolether

Geräte/Chemikalien

• Reagenzglas mit Stop-fen

• KI/I2-Lösung• Petrolether (30-50℃)

Durchführung

• 0,5ml KI/I2 + 2ml Petrolether → Schütteln!

Beobachtung

vor dem Schütteln

untere Phase: KI/I2-Lsg.! � braun/rot

obere Phase: Petrolether! � violett (schwach)! � ganz zu Beginn klar

während

Emulsion(gelb-braun)

nach dem Schütteln

Phasentrennung! unten KI/I2-Lsg.! ! � gelb! oben Petrolether! ! � violett

Auswertung

Wasser hat eine höhere Dichte als Petrolether.! ⇢

Petrolether

⇡ 0, 7g · cm�3! ! ⇢H2Odest.⇡ 0, 99g · cm�3

Dadurch sinkt das dichtere Wasser nach unten.Petrolether bildet die obere Phase.



Beim Schütteln ist ein Teil des Iods aus der wässrigen Phase in die Petrolether-Phase übergegangen.

→ !siehe auch Auswertung Versuch Nr. 6

6. Ausschütteln von Iod aus Petrolether mit einer KI-Lösung

Geräte/Chemikalien

• Reagenzglas + Stop-fen

• Pasteurpipette

• KI(aq) 0,2mol·l-1• Petroletherphase aus

Versuch 5• (KI(s))

Durchführung

• Petroletherphase (obere Phase/geringere Dichte) abpipettieren (Reagenzglas 1)• Petroletherphase + gleiche Menge KI-Lsg. (eventuell Spatelspitze KI(s)) → Schütteln

(Reagenzglas 2)

Beobachtung

vor dem Schütteln

unten:!gelbe KI-Phaseoben:! violette Petrolether-!! ! phase

KI vor Zugabe in RG 1 farblos, danach sofort gelb

während

braun-gelbe Emulsion

nach dem Schütteln

unten:!orangeoben:! hellviolett

Auswertung

Iod ist in H2O nur sehr schlecht löslich. In I--haltiger Lösung ist es hingegen sehr gut löslich.In KI-Lösung liegt das Iod als I-3 vor:

! ! ! ! ! I2 + I� ��*)�� I�3

I2 ist auch in organischen Lösungsmitteln gut löslich und damit auch in Petrolether.Bei entsprechend hoher Konzentration der KI-Lösung löst sich Iod in dieser deutlich besser als in Petrolether.

Petrolether ist ein Stoffgemisch verschiedener Alkane wie Pentan und Hexan. Petrole-ther ist eine Fraktion des Benzins (Alkane mit 5 bis 12 C-Atomen).



7. pH-Werte und Umschlagsintervalle von Indikatoren

Geräte/Chemikalien

• Reagenzgläser • Indikatoren• Bromkresolgrün• Methylrot• Phenolphthalein

• Lösungen von pH 2 - pH 11• Universalindikatorpapier

Durchführung

a) je 10 Reagenzgläser mit Lösungen aller pH-Werte für jeden der drei Indikatoren � insgesamt also 30 Reagenzgläser.+ 2 Tr. des jeweiligen Indikators hinzugeben

b) Bestimmung des pH-Wertes von Leitungswasser und entionisiertem Wasser mit Uni-versalindikatorpapier


Indikator sauer → neutral → basisch exp. Umschlagsin-tervall

Tafel-werk

Bromkresolgrün

Methylrot

Phenolphthalein

gelb → grün (Mischfarbe) → blau pH 4-5 3,8…5,4

rosa → gelblich pH 4-7 4,4…6,2

farblos → violett pH 8-9 8,3…10,0

Beispiel: einwertige Indikatorsäure

Indikatoren sind schwache Säuren oder Basen

HInIndikators

¨

aure

+H2

O ��*)�� In�

Indikatorbase

+H3

O+

HIn + H2O )��* In– +H3O+

• Zusatz einer Base• Gleichgewicht nach rechts• Farbe der Indikatorbase

HIn + H2O �*)�� In� +H3O+

• Zusatz einer Säure• GG nach links• Farbe der Indikatorsäure



Leitungswasser:Indikatorpapier grünlich-gelb � pH 7

entionisiertes Wasser:Indikatorpapier gelblich � pH 6

8. Löslichkeit und Fällung

Geräte/Chemikalien

• Reagenzgläser• Objektträger• Glasring• Lichtmikroskop• Pasteurpipette• Becherglas• Brenner

• CaCl2(aq) 0,2mol·l-1• H2SO4(aq) verd.• KCl(aq) 0,2mol·l-1• HClO4(aq) 70%ig• Na2CO3(aq) 0,2mol·l-1• NH4Cl(s)• halbkonz. NaOH• HIO3(aq) 10%ig

Durchführung

a)• 2 Tropfen CaCl2 + 1 Tropfen H2SO4 auf Objektträger geben• bei Raumtemperatur verdunsten• nach 5min unter Mikroskop betrachten

b)• 1 Tr. KCl + 1 Tr. HClO4 auf OT• Kristallisation abwarten• ggf. OT mit Sparflamme vorsichtig erwärmen (wenig verdampfen, langsam abkühlen

lassen)

c)• 1ml CaCl2 + 1ml Na2CO3• Fällung• Reagenzglas vorsichtig erwärmen

d)• Mikrogaskammer (siehe J/B S. 244)• OT 1: 1mg NH4Cl(s) + 1 Tr. halbkonz. NaOH → unter das Glasrohr• OT 2: 1 Tr. HIO3 → auf das Glasrohr, sodass Tropfen herunterhängt→ NH4IO3-Niederschlag nach 5min



Beobachtung/Auswertung1

a)

b)

c)

nach Erwärmen:• weißer NS sinkt zu Boden � klare Lösung über CaCO3(s)-NS

d)es entsteht gasförmiger Ammoniak:

CaCl2(aq) +H2SO4(aq) + 2H2O(l) ��! CaSO4(s) #weißer Niederschlag

+ 2H3O+(aq) + 2Cl�(aq)

KCl(aq) +HClO4(aq) +H2O(l) ��! KClO4(s) #weißer Niederschlag

+H3O+(aq) +Cl�(aq)

CaCl2(aq)

+Na2

CO3(aq)

��! CaCO3(s)

#weißer Niederschlag

(flockig)

+ 2NaCl(aq)

NH4Cl(s) +NaOH(aq) ��! NH3(g) " +NaCl(aq) +H2O(l)

NH3(g) +HIO3(aq) ��! NH4IO3(s) #weißer Niederschlag



1 Quelle Kristallaufnahmen: Strähle, Joachim / Schweda, Eberhard: Jander·Blasius. Lehrbuch der analytischen und präparativen anor-ganischen Chemie. 16., überarbeitete Auflage. Stuttgart: S. Hirzel Verlag, 2006. S. 697-703.

9. Der Existenzbereich des NH+4-Ions

Geräte/Chemikalien

• Reagenzgläser• Glasstab

• pH-Wert-Lösungen 8, 9, 10• Universalindikator-Lösung• Indikatorpapier• NH4Cl(aq) 2mol·l-1• NaOH(s)-Plätzchen

Durchführung

• 3 Reagenzgläser mit je 5ml pH-Wert-Lsg. 8, 9, 10 + 3 Tr. Universalindikator als Refe-renzlösungen

• 5 Reagenzgläser: in alle RG 5ml NH4Cl + 3 Tropfen Universalind. geben• 1: nichts weiter hinzugeben• 2: pH 8 einstellen durch tropfenweise NaOH-Zugabe• 3: pH 9 wie bei RG2• 4: pH 10 wie bei RG 2• 2 Plätzchen NaOH(s) lösen

• bei jedem RG mit Wasser angefeuchtetes Indikatorpapier über die Öffnung halten und auf NH3-Entwicklung prüfen


RG 1 RG 2 RG 3 RG 4 RG 5

pH-Wert

Anzahl Tr.

[NH3]/[NH+4]

NH3(g)-Entw.?

4,5 8 9 10 14

- 4 Tr. 9 Tr. 90 Tr. -

1,7·10-5 5,6234·10-2 0,56234 5,6234 56234

nein nein nein ja ja

Titrationskurve

• zunächst starker Anstieg→ starke pH-Wert-Änderung

• im oberen pH-Wert-Bereich ab ca. 9 geringer Anstieg� geringe pH-Wert-Änderung pro Volumeneinheit NaOH(aq)



! NH+4(aq) +OH�

(aq)��*)�� NH3(g) " +H2O(l)

Bei Zugabe der starken Base NaOH verschiebt sich das Gleichgewicht nach dem Prin-zip von Le Chatelier nach rechts.Je mehr NaOH zugegeben wird, desto mehr NH3 entsteht. Erhöht sich der pH-Wert um 1, so erhöht sich das Verhältnis [NH3]/[NH+4] um 10.

Bei der Titration der Ammonium-Lösung entsteht die korrespondierende Base NH3.

Probe auf NH3 mit Indikatorpapier:

! NH3 +H2O ��! NH+4 + OH–

! Der Äquivalenzpunkt liegt im Basischen.

NH+4

NH3

=1

1 Dies trifft bei pKS = pH = 9,25 zu (Äquivalenzpunkt).

! „Die stärkere Base (NaOH) treibt die schwächere (NH3) aus ihrem Salz (NH4Cl).“

MWG (KS und KB) und Gültigkeit der Aussage pKS + pKB = pKW

NH+4

S1+H2O

B2

��*)�� NH3B1

+H3O+

S2

KS =c(NH3) · c(H3O

+)

c(NH+4 ) ·⇠⇠⇠⇠c(H2O)

NH3B1

+H2OS2

��*)�� NH+4

S1+OH�

B2

KB =c(NH+

4 ) · c(OH�)

c(NH3) ·⇠⇠⇠⇠c(H2O)

KS ·KB = ⇠⇠⇠⇠c(NH3) · c(H3O

+) ·⇠⇠⇠⇠c(NH+

4 ) · c(OH�)

⇠⇠⇠⇠c(NH+

4 ) ·⇠⇠⇠⇠c(NH3)

= c(H3O+) · c(OH�) = KW = 10�14mol

2

l

2KS ·KB = ⇠⇠⇠⇠

c(NH3) · c(H3O+) ·⇠⇠⇠⇠

c(NH+4 ) · c(OH�)

⇠⇠⇠⇠c(NH+

4 ) ·⇠⇠⇠⇠c(NH3)

= c(H3O+) · c(OH�) = KW = 10�14mol

2

l

2

!

pKW = � lg{KW }; pKS = � lg{KS}; pKB = � lg{KB}pH = � lg{c(H3O

+)}; pOH = � lg{c(OH�)}

!KW = KS ·KW = c(H3O

+) · c(OH�) = 10�14mol

2

l

2|� lg

! pKW = pKS + pKB = pH + pOH = 14

Rechenweg Konzentrationsverhältnisse [NH3]/[NH+4]

• NH3/NH+4: korrespondierendes Säure-Base-Paar• pKS = 9,25 � schwache Säure⇒ Pufferlösung



Henderson-Hasselbalch-Gleichung (Puffergleichung):

!pH = pKS + lg

c(A�)

c(HA)

pH-Wert RG 1:

!

pH =1

2(pKS � lg{c0(NH+

4 )}

pH =1

2(9, 25� lg{2mol · l�1}

pH = 4, 4745

Verhältnisse:

!

pH = pKS + lgc(NH3)

c(NH+4 )

pH � pKS = lgc(NH3)

c(NH+4 )

10pH�pKS =c(NH3)

c(NH+4 )

!10pH�9,25 =

c(NH3)

c(NH+4 )

! RG 1:!

! ! 104,4745�9,25 = 1, 7 · 10�5

RG 2: pH = 8

! 108�9,25 = 5, 6234 · 10�2

RG 3:!pH = 9

! 109�9,25 = 0, 56234

RG 4: pH = 10

! 1010�9,25 = 5, 6234

RG 5:!pH für c(NaOH) = 1mol·l-1:!

! ! !

pOH = � lg 1 = 0

pH = 14� 0 = 14

!! 1014�9,25 = 56234



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