322 Fresenius Z. Anal. Chem., Band 289 (1978)

Microprobe analysis of 60Co uptake in sand microcosm. S. Drag- gan.

Best. yon Kobalt-60 in Boden; R6ntganstrahlmikroanalyse. - Zur Untersuchung der Lebensbedingungen der MiEroorganismen im Bo- den, welehe in den Kreislauf der N~ihrstoffe eingeschlossen sind, gehSrt auch die Kenntnis fiber den Austausch yon Spurenelemen- ten. 60Co client als Modellsubstanz, u.a. well Co als Cofaktor ftir einige Enzymsysteme erforderlich ist. Hierfir wurden Kleinstie- bensr~iume (microcosm) aus Sandboden hergestellt. Ein Rasterelek- tronenmikroskop, ausgertistet mit einer R6ntgenstrahlernnikroson- de, erm6glichte die Bestimmung der Morphologie und der Element- zusammensetzung der Mikroproben. FOr dieses System wird ein Aufbauschema abgebildet. Es wurden die Elemente P, S, K, Ca, Co in Sporangiophoren, Hyphen, Sporen und Sand untersucht. - Xenobiotica 6, 557 - 563 (I976). Environm. Sci. Div., Oak Ridge Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA) A. Niemann

2.4 Umwel t r e l evan te Matr ices

Long-path infrared spectroscopic investigation at ambient concen- trations of the 2% neutral buffered potassium jodide method for determination of ozone. J.N. Pitts,Jr., J.M. McAfee, W.D. Long and A.M. Wince

Best. von Ozon in Luft; Jodometrie/Spektralphotometrie, IR; Ver- gleich. - Die Bestimmung geringer Mengen Ozon in der Luft lie- fert je nach der angewandten Methode sehr verschiedene Werte, die Abweichungen k6nnen bis zu 30% betragen. In der Arbeit werden die Ergebnisse, die dutch Jodometrie und IR-Spektrophotometrie ethalten werden, rniteinander verghchen. - Bei der jodometrischen Analyse wird eine abgemessene Gasmenge mit 0,1 bis 1,2 ppm 03 durch eine 2%ige KJ-L6sung, die auf pH 6,89 gepuffert ist, geleitet. Die nach 2KJ + 03 + H20 = J2 + 02 + 2KOH ausgeschiedene Jod- mange wird durch Messung der Extinktion bei 350 nm bestimmt. Die Werte werden durch die Luftfeuchtigkeit beeinflui~t. - Die IR- Absorption wird bei einem Lichtweg yon 69,2 m bei 9,48 p gemes- sen. Zwischen den nach beiden Verfahren erhaltenen Werten beste- hen in AbhEugigkeit yon der Luftfeuchtigkeit z.B. folgende Bezie- hungen: Konz. 03 (Jodom.) = 1,14 �9 Konz. 03 (IR) + 0,013 bei 3% relat. Luftfeuchtigkeit, bei 50% Luftfeuchtigkeit dagegen: Konz. 03 (Jodom.) = 1,23 - Konz. 03 (IR) + 0,001. Ein Vergleich der durch IR-Spektrophotometrie erhaltenen Werte mit den yon anderer Stelle dutch UV-Messungen ermittelten Werten zeigt gute Obereinstim- mung. - Environm. Sci. & Techn. 10, 787 - 793 (1976). Statewide Air Poll. Res. Center, Univ. Riverside, Calif. (USA) G. Denk

the particle size throughout the tested size range of 0.5 - 10/~m. Size limit of detection was 0.15 - 0.2/am(with evidence of ways to improve this limit significantly. There was evidence of limited selec- tivity when the detector was used with parallel plate electrode geo- metry and a stoichinmetric premix air-hydrogen flame. - Environm. Sci. Techn. 10, 997 - 1002 (1976). Nth. Star Div., Midwest Res. Inst., Minneapolis, M-_'nn. (USA)

Determination of aluminium in aerosols by tameless atomic-absorp- tion spectrometry. A. Pilate, P. Geladi and F. Adams.

Best. yon Aluminium in Aerosolen; Spektralphotometfie, Atomab- sorption, flammeulos. - Zur Bestimmung yon Aluminium in Aero- solen, das auf Cellulosefiltem (Whatman Nr. 41) gesammelt wird, wird ein flammenloses Atomabsorptionsverfahren vorgeschlagen. Mit dem flammenlosen Verfahren k6rmen St6rungen, die bei der Flammenmethode (N20/C2H2) auftreten, vermieden werden, weil mit wesentlich geringeren Proben gearbeitet wird. Nach der Probe- nahme werden die Cellulosefilter dureh 30 min Erhitzen auf 600~ zerst6rt (Vorversuche mit 6 h Erhitzen zeigten, daft keinerlei A1- Verluste auftreten), Kiesels~ture dutch Behandeln mit Fluorwas- serstoffs~iure eliminiert und AI in tier sauren ProbelSsung im Gra- phitofen bei 2700~ (10 sec) atomisiert. Die Messung erfolgt unter Verwendung einer A1-HKL (optimaler Lampenstrom 10 - 15 mA)bei 309 oder 396 nm. Die Richtigkeit des Verfahrens wurde mit Hflfe der instrumentellen Neutronen-Aktivierungsanalyse geprtift. Ein spezieller Analogintegrator, der nach L.E. Cox (Anal. Chem. 47, 1493 (1975)) konstruiert wurde, verbessert Linearit~it und Nach- weisgrenze des Verfahmns im Vergleich zur konventionellen Peak- auswertung. - Talanta 24, 512 - 514 (1977). Dept. Chem., Univ. Antwerp (UIA), 2610 Wilrijk (Belgian) W. Czysz

Silver-ll0 microgram sulfate analysis for the short time resolution of ambient levels of sulfur aerosol. J. Forrest and L. Newman.

Best. von Schwefel, Sulfat in Luft, Aerosolen; Radiochemische Analyse; Silber-ll0-Tracer. - Atmospheric particulate samples collected on glass fber or quartz filters have been routinely analyzed for total sulfur at the milligram level with llOAg tracer. The method has been refined to permit sulfate analyses of < 10pg SO42-. Samp- les are reduced with a mixture of HI, H3PO3, and HC1, converting SO42- to H2S, which is adsorbed as CdS. Metathesis of CdS with AgNO 3 containing tracer l l0Ag is followed by collection of Ag2S on a membrane filter and gamma counting in a NaI(T1) well coun- ter. Recoveries of ~ 97% with a std dev of + 7% were obtained with standard sulfate solutions, and recoveries were comparable in the presence of quartz or glass-fiber particulate filters. - Anal. Chem. 49, 1579 - 1584 (1977). Atmosph. Sci. Div., Dept. Appl. Sci., Brookhaven Nat. Lab., Upton, New York (USA)

Performance of flame ionization detector as atmospheric aerosol monitor. I. Conventional model. L.L. Altpeter Jr., T.S. Hermann, J.P. Pilney, A.J. Senechal and D.L. Overland.

Analyse von Aerosolen; Flammenionisationsdetektor. - With a flame ionization detector designed for ambient aerosol monitoring, the output signals from single aerosol particles were examined in a series of high-speed waveform studies which show that additional informa- tion regarding particle characterization may be available from the details of the output current pulse. Analytical parameters of this detector were evaluated with high-speed data taken from a variety of aerosols under controlled conditions of size, number concentra- tion, and composition. Repeatability of the flame ionization detec- tor was estimated to be 5 - 15%. For single component aerosols such as NaC1, the response of the detector varied with the 3/2 power of

Fourier transform infrared spectrometric determination of gaseous performic acid. P.D. Maker, H. Niki, C.M. Savage, and L.P. Brei- tenbach.

Best. yon Perameisens~iure in Luft; Spektralphotometrie, IR; Fourier- Transformation. - Gaseous performie acid in the concentration range 0.01 to 1.0 Tort was analyzed using a Fourier infrared spectrometer system. Sample stability problems were overcome by the fast data acquisition speed and high sensitivity of the system. Sample purity problems were circumvented by taking full advantage of the system's high resolution and spectral subtraction capabilities. - Anal. Chem. 49, 1346 - 1347 (1977). Res. Staff, Ford Motor Comp., Dearborn, Mich. (USA)

Referate 2. Spezielle Produkte und Anwendungsgebie te : 2.4 Umweltre levante Matr ices 323

Reversed two-dimensional technique for multiple separations of benzo(a)-pyrene from atmospheric aerosol samples. M. McGuirk and S.J. Malnwaring.

Best. yon Benzo(a)-pyren in Luft; Chromatographic, Dfinnschicht. - Ein neues zweidimensionales Verfahren zum Nachweis des als Indicator ft~r Luftverschmutzung durch kondensierte aromatische Kohlenwasserstoffe dienenden Benzo(a)-pyrens aus Aerosolen wird entwickelt. Dazu werden die Filter mit den gesammelten Proben im Soxhlet mit Benzol extrahiert. Der eingeengte Benzolextrakt wird hier anstelle nacheinander auf zwei Platten auf einer Dtinn- schichtplatte mit einer gemischten Schicht aus Celluloseacetat/Alu- miniumoxid (1 : 3) zweidimensional chromatographiert. Als Fliet~- mittel fiir die erste Pdchtung wird n-Pentan/Di~ithyl~ither (19 : 1) und f ~ die zweite Richtung )~thanol/Methylendichlofid/Wasser (20 : 10 : 1) eingesetzt. Zur Entwicklung in der zweiten Richtung wird die Platte um 180~ gedreht. Das Verfahren weist wesenflich bessere Wiederfindungsraten auf als das Zweiplattenverfahren, geht schneller und es k6rmen pro Platte bis zu 8 verschiedene Proben ne- beneinander untersucht werden. - J. Chromatogr. 135, 241 - 244 (1977). Dept. Ind. Sci., Univ. Melbourne, ParkviUe, Victoria (Austra- lien) R.H. Sterzel

Methode zur Entuahme, Aufbewahrung und Analyse von Auspuff- gasen. A. Konopczynski und J. Charnicki.

Analyse yon Abgasen; Probenbehidter fitr Autoabgase. - Zwei Ty- pen yon Messingbeh~ilteru zur Entnahme und Aufbewahrtmg yon Auspuffgasproben wurden konstruiert. In dem ersten Typus ist es m6glich, dutch Einschrauben eines Zylindars den Druck zu erh6hen und dann die Gasprobe mit Hilfe einer Injektionsspritze zu entneh- men. Zu demselben Zweck dient in dem zweiten Typus ein Kolben; in beiden F/illen dienen als Packung Silicongummiringe. Die Zusam- mensetzung der Gasprobe ~ndert sich 2 Wochen nieht. Soil die Gas- probe auch auf den Gehalt von Stickstoffoxiden analysiert werden, so mut~ der Behitlter vergoldet werden. Die Schemen der beiden Pro- benbeh~lter sind in der Originalarbeit abgebildet. - Chem. Anal. (War- saw) 22, 579 - 581 (1977) (Polnisch). Ind. Inst. f. Motorisierung, Warszawa (Polen) M. Pribyl

Determination of the surface predominance of toxic dements in airborne particles by ion microprobe mass spectrometry and Auger electron spectrometry. R.W. Linton, P. WilLiams, C.A. Evans, Jr., and D.F.S. Natusch.

Best~ yon Metallionen, toxischen auf Kohlenflugasche; Massenspek- trometrie, Augerdektroden-Spektroskopie. - Surface analytical techniques including ion microprobe mass spectrometry and Auger electron spectrometry have been used to demonstrate elemental surface precominance in coal fly ash particles. Substantiation and quantitation of the ion microprobe data were achieved by using a multiteclmique approach including solvent leaching and bulk multi- elemental analysis using spark source mass spectrometry. Elemental surface predominance in coal fly ash is explained in terms of a vola- tilization-condensation mechanism. The substantial leachabillties and strongly enhanced surface region concentrations of numerous elements, including potentially toxic ones such as Pb, T1, Mn, and Cr, indicate that coal fly ash may have a more deleterious environmental impact than is apparent solely on the basis of conventional bulk ana- l y s i s . - Anal. Chem. 49, 1514 - 1521 (1977). Sch. Chem. Sci. Mater. Res. Lab., Univ. Illinois, Urbana, I11. (USA)

Predicting absolute sensitivity and limit of detection of X-ray analy- sis of pollution samples. L.S. Birks.

solut. Empfindlichkeit und Nachweisgrenze. - Tabulated parameters for X-ray emission, absorption, and scattering can be used to predict absolute line intensity and background scattering from pollution samples. Using only the simplest mathematics, and example calcu- lation predicts 640 counts/s from 1/~g/cm 2 of Cd compared to an experimental value of 335 counts/s. Likewise the predicted detection limit for Cd was 0.7 ng/cm 2 in 100 s compared to an experimental value of 0,7 ng/cm 2. - Anal. Chem. 49, 1505 - 1507 (1977). Naval Res. Lab., Washington, D.C. (USA)

Astbestbestimmung in industriellen Feinstiiuben und in Lungenst~u- ben. G. Heidermanns, G. Riediger und A. Schiitz.

Best. von Asbest in Staub; verschiedene Methoden. - Es wird ein (Yberblick fiber die verschiedenen M6glichkeiten zur Identifizierung und quantitativen Bestimmung yon Asbest in Feinst~uben gegeben, wobei besonders auf die Grenzen der Anwendung eingegangen wird. R6ntgendiffraktion und Infrarotspektrographie erlauben die Be- stimmung des Asbestgehaltes in Massenprozent. Die Bestimmung der Morphologie (Faserform) erfolgt mit Hllfe der Lichtmikrosko- pie (Phasenkontrast) bzw. der Elektronenmikroskopie. Mit Hilfe der R6ntgenmikroanalyse und der Elektronenbeugung sind Elemen- taranalysen und Kristallstrukturbestimmungen an der Einzelfaser m6giich. Spezielle Bedeutung kommt dem Nachweis und der Unter- scheidung yon Chrysotilasbest und yon Amphibolasbest zu. - Stanb 36, 107 - 111 (1976). Staubforsch.-Inst., Hauptverb. Gewerbl. Be- rufsgenossensch., D-5300 Bonn

Determination of trace dements in water by non-destructive neu- tron activation. K.H. Lieser and V. Neitzert.

Best. yon Spurendementen in Wasser; Aktivierungsanalyse. - A sy- stematic study was undertaken in order to find out which of the most relevant elements can be determined in water under normal conditions by nondestructive neutron activation simultaneously using a suitable monostandard method. Standardized water samples as well as natu- ral water of different kind were used, brought to dryness by freeze- drying and irradiated in quartz at a neutron flux of 1014 cm-2s -1 for 1 day. The trace element content in quartz ampoules of different origin was determined separately. The following elements are discus- sed in detail including possible interferences: As, Au, Br, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Eu, Fe, Fig, K, La, Me, Na, Ni, Sb, Sc, Se, U, Zn. - J. Radio- anal. Chem. 31, 397 - 405 (1976). Dept. Inorg. and Nucl. Chem., Zintl-Inst., TH, Darmstadt

Automated atomic absorption spectrometric determination of total arsenic in water and streambed materials. M. Fishman and R. Spen- cer.

Best. yon Arsen in Wasser, Sedimenten, Spektralphotomettie, Atom- absorption, flammenlos; automat. - An automated method to deter- mine both inorganic and organic forms of arsenic in water, water- suspended mixtures, and streambed materials is described. Organic arsenic-containing compounds are decomposed by either ultravio- let radiation or by sulfuric acid-potassium persulfate digestion. The arsenic liberated, with inorganic arsenic originally present, is reduc- ed to arsine with sodium borohydride. The arsine is stripped from the solution with the aid of nitrogen and is then decomposed in a tube furnace heated to 800~ which is placed in the optical path of an atomic absorption spectrometer. Thirty samples per hour can be analyzed to levels of 1 ttg arsenic per liter. - Anal. Chem. 49, 1599 - 1602 (1977). U.S. Geol. Survey, Denver Fed. Cent., Den- ver, Colo. (USA)

Best. von Cadmium in Umwdtrnaterial; R6ntgenspektrometrie; ab-

324 Fresenius Z. Anal. Chem., Band 289 (1978)

Untersuehungen zur Bestimmung des organisch gebundenen Chlors mit Hilfe eines neuartigen Anreiehemngsverfahrens. W. Ktitm, F. Fuchs und H. Sontheimer.

Anreichenmg yon Chlororganoverbindungen in Wasser; Umweltana- lyse. - Die Anwendung der Pyrohydrolyse erfordert in den meisten F~llen eine Anreichemng der organischen Chlorverbindungen aus Wasser an Aktivkohle. In dem beschriebenen Verfahren gelingt die Anreicherung durch stufenweise Adsorption mit pulverf6rmiger Ak- tivkohle, die anschliegend mittels Flockung abgeschieden wird. Hier- zu mut~ das Wasser mit NaOH auf pH 6,5 gebracht werden. Bei einer Wassermenge yon 5 bis 20 1 werden als Flockungsmittel 100 ml Aluminiumsulfafl6sung (1 g A13+/1) und als Hilfsmittel 40 mi einer partiell verseiften PolyacrylamAd-LOsung zugesetzt. Innerhalb 10 - 20 min bilden sich gut absetzbare Flocken, die dann tiber Schwarzbandfflter abfiltriert werden. Bei Anwendung dieses Anrei- cherungsverfahrens liegt die Nachweisgrenze bei etwa 20 gg/1 far das gesamte organische Chlor (TOC1). - Z. Wasser- u. Abwasser- Forsch. 10, 192 - 194 (1977). Engler-Bunte4nst., Univ. Karlsruhe, Bereich Wasserchemie, D-7500 Kaflsruhe W. Czysz

Use of a modified Tenax GC eolunm packing for the direct gas chro- matographic analysis of phenols in water at the ppm level. K.D. Battle, J. Elstub, M. Novotny and R.J. Robinson.

Best. von Phenolen in Wasser; Chromatographic, Gas; Tenax-Sgulen. - Das gas-chromatographische Verhalten von Phenolen in Wasser im ppm-Bereich bei direkter Injektion auf Tenax~g~iulen wird unter- sucht. Drei S~ulenftfllungen werden miteinander verglichen: Texax GC; Tenax GC modifziert rnit 2% Polymetaphenyl~ither und Tenax GC modifiziert mat 5% Polymetaphenyl~,ither. Es werden symmetri- sche Peaks bei Aufgabe von weniger als 1 ng Phenol und einigen seiner Alkylderivate erhalten. Die mit 5% PMP~, modifizierte Te- nax-GC-S~iule wird zur direkten Analyse yon Phenolen in Industrie- abw~issem eingesetzt. Die erhaltenen Retentinnszeiten far Phenol, die drei Kresole, 6 Xylenole und 5-Athyl-5-methylphenol werden mitgeteilt. - J. Chromatogr. 135, 351 - 358 (1977). Dept. Phys. Chem., Univ. Leeds (Grot~britannien); Dept. Chem., Indiana Univ., Bloomington, Ind. (USA) R.H. Sterzel

Techniques for determination of benzo(a)pyrene in marine orga- nisms and sediments. B.P. Dunn.

Best. yon Benzo(a)pyren in Meeresorganismen und Sedimenten; Chromatographle/Fluorimetrie. - Rapid, economical, and reliable procedures developed involve alkaline digestion of samples, column chromatography on Florist, DMSO extraction, separation of poly- cyclic aromatic hydrocarbons by thin4ayer chromatography, and mea- surement of benzo(a)pyrene by fluorimetry. Recoveries of compound are measured for each sample by the use of radioactive benzo(a)py- rene as an internal standard. The procedures, which have a sensiti- vity of 0.1 /xg/kg and a precision of 6%, appear more than adequate for application in routine monitoring programs for polycyclic aroma- tic hydrocarbon carcinogens in the marine environment. - Environm. Sci. Technol. 10, 1018 - 1021 (1976). Ca Res. Ctr and Dept. Zool., Univ. of Brit. Columbia, Vancouver, B.C. (Canada)

Quantitative studies of the synchronous excitation method in spectro- fluorimetry: Application to tracer concentration measurements in hydrology. J.C. Andre, M. Bouchy, M. Niclause and Ph. Baudot.

Best. von Fluorescenzfarbstoffen in Wasser; Fluorimetrie; synchrone Anregung. - Bei der Spurenbestimmung von Fluorescenzstoffen in natarlichen W~issem, die far hydrologische Untersuchungen eingesetzt werden (z.B. Fluorescein, Eosin, Sulforhodamin G und Rhodamin B od. WT), kommt es gelegentlich zuOberschneidungen dutch Licht

der Anregungswellerd~inge eines Fluorescenzfarbstoffs bei der Mes- sung eines anderen. Urn die dabei auftretenden St6rungen zu vermei- den, empfehlen die Verff. die Anwendung der sog. synchroncn An- regung, bei der Anregtmgswellenlangen (~exc) und Emissionswellen- ILugen (Xem) gieichzeitig unter Aufrechterhaltung eines konstanten Abstands c (c = Xex c - Xem) zwischen ihnen variiert werden. Die dazu notwendigen Xnderungen am Spektralfluorimeter werden be- schrieben. Die Anwendung dieses Met~verfahrens wird an praktischen Beispielen erl~iutert. - Anal. Claim. Acta 92, 369 - 378 (1977). I.N. P.L. Lab. Chim. Gen., E.R.A. n ~ 136 du C.N.R.S., Nancy Cedex (Frankreich) W. Czysz

Analysenmethoden yon Tensiden im Wasser uud Abwasser mit be- sondemr Beriicksichtigung der kationisehen Tenside. E.R. Michel- s o n .

Best. von Tensiden, kationischen in Wasser, Abwasser; Chromato- graphic; LC, DC, Kombination. - Zur spezifischen Bestimmung katio- nischer Tenside im Wasser und Abwasser wird nach Anreichemng und Vorreinigung entsprechend dem yon Wickbold far niehtioni- sche Tenside angegebenen Verfahren (OECD-Verfahren) die Trennung des in Chloroform ungelOsten Eluates aus der S~iulenchromatogra- phie chromatographlsch an Kieselgel-Di~unschichten ausgeftihrt. Ent- wiekelt wird mit dem Fliet~mittel aus ~,thylacetat/Eisessig/Wasser (4 : 3 : 3). Die Identifizierung gelingt durch Bespriihen mit Dragen- dorff-Reagens (10%ig)/Eisessig/Methanol/Wasser (1 : 6 : 1,5 : 1,5). Fiir den Bereich yon 0,25 his 12,5 #g Tensid betriigt die relative Standardabweichung 0,6 bzw. 0,9 far 95 bzw. 99%igen Vertrauens- bereich. Untersuchungen in der Praxis ergaben beispielsweise an einer mechanisch biologischen IG~anlage far kationische Tenside eine Eliminiemng yon 0,056 auf 0,022 ppm. Erste Vorversuche zeigen, dag sich durch die Diinnschicht-Chromatographle neben ka- tionischen auch nichtionische Tenside auftrennen lassen. - Seifen, Ole, Fette, Wachse 103, 543 (1977). EAWAG, Dtibendorf/Ztirich (Schweiz) K. Henning

An in vivo method for continuous registration of elektrolyte concen- trations in the blood of aquatic animals. D.H. Spaargaren.

Best. yon Elektrolytgehalten in Blut; ,,in-vivo"-Methode; Wassertie- re. - Tauchen 2 Elektroden verschledener Oberfliichengr61~e in 2 durch eine simipermeable Membran getrennte Elektrolytl6sungen, so ist der elcktrische Widerstand zwischen den E1ektroden abhiin- gig vom spezifischen Widerstand, d_h. also auch von den Ionenkon- zentrationen der beiden L6sungen. Dieses Pfinzip wurde ftir die Messung der Ionenkonzentration des Blutas yon Careinus maenas (L.) verwertet. Es ergab sich, d ~ der Widerstand der Kiemen beim Ionentransport sehr niedrig ist im Vergleich zum Widerstand yon Blut und umgebender L6sung. - Netherlands J. Sea Research 10, 215 - 222 (1976). Netherlands Inst. for Sea Research, Texel (Nie- derlande) E. Heinerth

The determination of trace metals in Cladophora giomerata - C. Glomerata as a potential biological monitor. W.L. Keeney, W.G. Breck, G.W. Vanloon and J.A. Page.

Best. yon Zink, Blei, Cadmium, Kupfer in Algen; Voltammetrie; Cladophora glomerata. - Unter Verwendung von Cladophora glome- rata als biologischem Indicator und mat Hilfe einer Quecksflbertropf- elektrode bzw. der Voltammetrie lassen sich Konzentrationsfakto- ren fiir verschiedene MetaUe (Zn, Pb, Cd, Cu) in Wasserproben an- geben. Diese Konzentrationsfaktoren schwanken zwischen 1,0 x 103 und 49 x 103. - Arbeitsweise. Um Veriuste yon Cd und Pb zu ver- meiden, wird die Verasehung yon C.glomerata re_it HNO3, HC104 und H202 durchgefiihrt. Fiir die Untersuchungen wurde ein 170 Polarograph-Analyzer (PAR-Model) eingesetzt. Referenzelektrode

Referate 3. Biochemische und klinische Analyse 325

war eine ges~ttlgte Kalomelelektrode, die fiber eine Brticke (1 M Na NO3) mit einem Platindraht als Gegenelektrode Verbunden war. Das Probenmaterial (0,1 - 0,3 g) wird im Sandbad bei 120~ 2 h er- hitzt umi anschliet~end aufgeschlossen. Die auf pH 2.0 eingestellte L6sung wird irn Stickstoffstrom yon Luftblasen befreit. Im Voltam- mogramm ethalt man folgende Peaks:Zn -0.96, Cd -0,57, Pb -0,39, Cu +0,01 V. Nachweisgrenzen (ng/mi): Zn: 2,9, Cd: 0,2, Pb: 0,7, Cu: 1,4. Die yon C.E. Taft und W.J. Kishler (Ohio State Univ. Pep. No. 337 x, 339 x) durchgeftib_rten Untersuchungen geben vergleich- bare Konzentrationsfaktoren zwischen den in Cladophora ange- reicherten Metallen und den MetaUspuren im Wasser. Hierbei er- gaben sich folgende Faktoren: Cu: 2,2 x 103, 1,0 x 103 (Lake Erie) umi 2,5 x 103 (Spokane River). - Water Res. Vol. 10,981 - 984 (1977). Dept. of Chem. Queen's Univ. Kingston, Ontario (Canada) F. Knorr

3. BIOCHEMISCHE UND KLINISCHE A N A L Y S E

Performance studies on the technicon "SMAC" analyzer: precision and comparison of values with methods in routine laboratory service. J.O. Westgard, RaN. Caxey, D.H. Feldbruegge and L.M. Jenkins.

Autoanalysator; Erfahrungen mit SMAC (Technicon). - Die Autoren haben eine statistische Auswertung einer grot~en Anzahl yon Meger- gebnissen durchgefiihrt, welche mit den Ger~ten SMAC (Technicon) und SMA 12/60 (Technicon) aus klinischen Proben erhalten wurden. Zum Vergleich wurdan die Grenzwerte benutzt, die dutch den ,,er- laubten Fehler" gesetzt werden. R.N. Barnett (Am. J. Clin. Pathol. 50, 671 (1968)) und D.B. Tonks (Clin. Chem. 9, 217 (1963) und Can.l. IVied. Teetmol. 30, 38 (1968)) haben Empfehlungen fiir ,,er- laubte Fehler" herausgegeben. Die in Tabellen zusammengef~ten Ergebnisse werden ausfiihrlich diskutiert. - Clin. Chem.22, 489 - 496 (1976). Depts. Med. Pathol., Clin.Labs., Univ. Wisconsin-Center for Health Sciences, Madison Wise. (USA) A. Niemann

On the design of clinical chemistry quality-control sera. G.F. Gran- his and W.G. Miller.

Analyse von Serum; Autoanalysatoren/Qualit/itskontroUe. - Die Aus- wahl und Verwendung yon Kontrollseren, speziell ftir Autoanalysato- ren mit mehreren Kan~ilan, wird rechnerisch und experimentell sehr ausftihrlich behandelt. Wesentlich shad ein Serumpool mit niedrigen Konzentrationen der zu bestimmenden Bestandteile, ein Pool mit hohen und 3 unterschiedliche Mischungsverhiiltuisse dieser beiden. In 2 Appendices sind entsprechende Angaben fiir lyophilisierte Kon- trollseren gemacht. - Clin. Chem. 22, 500- 512 (1976). Div. Clin. Chem. Dept. Pathol., Ohio State Univ., Columbus, Ohio 43210 (USA) E. Miiller, Marburg

Immunofixation. I. General principles and application to agarose gel electrophoresis. R.F. Ritchie and R. Smith.

Analyse yon Serum durch Immunofixation; Elektrophorese; Agarose- gel. - U m Proteinfraktionen, die sieh aufgrund yon genetischen oder biochemischen Ver/inderungen nach der gebr~iuchiichen Elektropho- rese auf Agarosegel an ungew6hniichen Positionen befinden, zu er- kennen, wird eine modifizierte Immunofixationsmethode beschrieben. Dazu werden nach der Elektrophorese Celluloseacetatstreifan, die mit dem Antiserum getr'~rtkt sind, auf das Agarosegel aufgebracht und 1 h inknbiert. Darm pret~t man nach Entfernung der Celluloseacetatstrei- fen das Agarosegel und f~rbt nach Waschen und Trocknen mit Amido-

schwarz oder Coomassie Brillant Blau. In der Arbeit sind einige Bei- spiele zur Anwendung der Methode angeftihrt. - Clin. Chem. 22, 497 - 499 (1976). Rheumatic Disease Lab., Maine Medical Center, Portland, Maine 04102 (USA) W.H. Mennicke

Comparison of non-biospecific effects in immunoaffinity chromatog- raphy using cyanogen bromide and bifunctional oxirane as immobilis- ing agents. R.F. Murphy, J.M. Conlon, A. Imam and G.J.C. Kelly.

Chromatographic, Immunoaffmit~it; Bromcyan und Oxiran zur Im- mobilisierung. - Polypeptide antigen, ghicagon, antibodies to gluca- gon and non-immune globulins were immobilised on agarose using CNBr and a bifunctional oxirane. Irrespective of the ligand immo- bilised, positively charged groups introduced to conjugates by CNBr caused electrostatic interactions with impurities and soluble bio- specific ligands. Solvents required for elution of bound antibodies and antigens were more strongly deforming when immunoaffmity conjugates were prepared with CNBr than with the oxirane. This is attributed to compound affinity resulting from reinforcement of biospecific by non-biospecific interactions. Strongly deforming sol- vents were still required for oxirane conjugates, however, when anti- bodies had high affinity for antigen. - J. Chromatogr. 135,427 - 433 (1977). Dept. Biochem., Queen's Univ., Belfast (Nord Irland)

Development of an aqueous temperature-indicating technique and its application to clinical laboratory instrumentation. L. Bowie, F. Esters, J. Bolin and N. Goehman.

Messung der Temperatur in der Klinischen Analyse; Spektralphoto- metrie; automatisierte Instmmentierung. - The accurate temperature measurement of aqueous solutions, contained in the cuvette of a spectrophotometric system, is described. The method is based on the application of two solutions of cresol red: (1) in tris(hydroxymethyl)- aminomethane buffer, which changes its absorbance as a function of temperature, and (2) in NaOH, the absorbance of which is inde- pendent of temperature. Solution (1) is used for the preparation of calibration curves of absorbance vs. temperature, and solution (2) for the optical calibration of the instrument. The temperature is deter- mined by an absorbance measurement at 575 nm under the condi- tions used for the sample solution. The advantage of this technique, compared with temperature measurement by external probes, are demonstrated with several types of laboratory instruments. - Clin. Chem. 22,449 - 455 (1976). Lab. Service, VA Hospital, San Diego, Calif. 92161 (USA) H. Meyer

A new reference method for the determination of the oxygencontent of blood. P. Dijkhuizen, G. Kwant and W.G. Zijlstra.

Best. yon Sauerstoff in Blut; Volumetric; als CO2, Referenzmethode. - To be able to determine the slight differences between the theo- retical and the actual O2-binding capacity of human haemoglobin, a highly accurate method has been developed for measuring the O 2 content of blood samples. It is an adaptation of an established O 2 determination in organic microanalysis. The bound 02 of the blood is set free by conversion ofHbO 2 to Hi, and the 02 stripped from the blood is converted to CO by contact with granular carbon at 1120~ The CO is then converted to CO 2 using CuO at 300~ and the CO 2 titrated in a solution of BaCI 2, using NaOH of known strength. The measuring system was checked by analysis of 36 samples of air, yielding an 02 content of 20.93 + 0,06%. The coefficient of varia- tion calculated from 62 duplicate determinations of samples of human blood was 0.65%. - Clin. Claim. Acta 68, 79 - 85 (1976). Lab. Chem., Physiol., Univ. Groningen (Niederlande)