2. Spezielle Produkte und Anwendungsgebiete

Referate 2. Spezielle Produkte und Anwendungsgebie te : 2.4 Umwel t re levante Matr ices 235

Improved high-performance liquid chromatographic analysis of ethylene oxide eondensates by their esterification with 3,5-dinitrobenzoyl chloride. A. Nozawa and T. Ohnuma.

Analyse yon Ethylenoxidkondensat-Tensiden; Chromatographic, HPLC. - Ethylenoxid-Kondensate vom Typ R-(O-CH2-CH2)n-OH, die durch Reaktion yon Ethylenoxid mit prim. Alkoholen entstehen und als nichtionisehe Tenside genutzt werden, k6nnen nach Esteri- fizierung mit 3,5-Dinitrobenzoylchlorid (30 min bei 65~ in Pyridin), Abdampfen des Pyridins und Aufnahme als 2 - 3%ige L6sung in Tetrahydrofuran dutch HPLC-Chromatographie getrennt und dutch Vergleich mit Standardl6sungen der betreffenden 3,5-Dinitrobenzoyl- ester identifiziert werden. Die 250 x 4,0 mm-Stahlsiiule wurde mit LiChrosorb RP-2, 5 #m, (Merck) gef'tillt und mit AcetontrilAVasser (6:4) als mobiler Phase bei 50 + 0,2~ S~iulentemperatur eluiert. Die Registrierung erfolgte in einem UV-Spektralphommeter bei 254 nm. - J. Chromatogr. 187, 261 - 263 (1980). Nikkol Tectm. Center, Nihon Surfactant Kogyo K.K., Itabashiku, Tokyo (Japan)

W. Czysz

Thin-layer chromatographic analysis of fibre-tip pen inks. R.S. Verma, K.N. Prasad and G.J. Misra.

Analyse von Tinte; Chromatographie, Diinnschicht. - Differentia- tion of 12 inks of Indian firms. Good qualities of reagents are used. Spotting was done on Silicagel plates preparing inks in alcohol and by embedding a small piece of paper bearing ink cut from writing strokes of a given ink and leeching the ink with solvent mixtures. These axe developed using butan-l-ol/CH3COOH/H20 (6:1:2) and butan-l-ol-CH3COOH/H20/1.4-dioxane (6:2:2:1) and examined in visible UV lights. It is found that all the manufacturers used same dyes ~'or preparation of inks. This is very important for the forensic scientists. - Forensic Sci. Int. 13, 65 - 70 (1979). Forensic Sci. Lab., Chandigaxh (India) Ch. Saxkax

Determination of mercaptoacetic acid in hair waving and depolatory products. N. Goetz, P. Gataud und P. Bore.

Best. yon Mercaptoessigs~ure in Enthaarungsmitteln und Dauer- wenenprodukten; Chromatographie, GC, TLC. - Es werden eine dtinnschicht (DC)- und vier gas-chromatographische (GC) Methoden zur Bestimmung yon Mercaptoessiggiure (/vIE) in DauerweUen- und Enthaarungsprodukten angegeben. Bei der DC-Methode wird ME an Kieselgelplatten mit CHC13/Eisessig (9+2) yon anderen Mercapto- caxbons~iuren getrennt und durch Bespriihen mit Jodoplatinat- oder Ammoniununolybdat-L6sung sichtbar gemacht. Die Auswertung erfolgt durch visuellen Vergleich mit Standards. Far genauere Ana- lysen wird den GC-Methoden der Vorzug gegeben. Bei drei dieser Methoden wird ME in derivatisierter Form (CH3S-CH2-COOCH3 oder SH-CH2-COOCH3) bestirnmt, bei der vierten als ME selbst. Bei der Analyse yon Produkten mit 3 - 10% ME ergaben sich gute Obereinstimrnungen mit den angegebenen Gehalten. Auch die Reproduzierbarkeit der Werte wax gut. - Analyst 104, 1062 - 1069 (1979). L'Or~al Res. Labor., Aulnay-s-Bois (Frankreich)

B. Seifert

2.4 Umwel t r e l evan te Matr ices

Collection and analysis of rainwater. Experimental problems and the interpretation of results. J. Slanina, J.J. M61s, J.H. Baard, H.A. van der Sloot, J.G. van Raaphorst and W. Asman.

Probenahme yon Regenwasser; Umweltanalyse, Wasser; experimen- teile Probleme. - Als Fortsetzung der yon J. Slanina et al. (Intern. J. Environ. Anal. Chem. 6, 67 (1979)) beschriebenen Arbeit tiber die Analyse yon Regenwasser, das in 21 identischen offenen Sammel- beh~ltern probegenommen wurde, wird tiber die Analyse yon Regen- wasser berichtet, deren Probenahme wie folgt differenziert wurde: Acht Sammler waxen often, d.h. das Regenwasser lief in einen offenen Trichter, der in das unten angeschlossene Sammelgefaf fuhrte. Acht weitere Sammler konnten durch einen Deckel auf der oberen Trichter6ffnung verschlossen werden. Ober eine elektrische Schaltung (Leitf~higkeitNnderung beim Auftreffen der ersten Tropfen Regen- wasser) wurde der Deckel nur bei Regenfall ge6ffnet, in der tibrigen Zeit jedoch verschlossen, so daft ausschlieNich ,,nasse" Proben er- halten wurden. Aufierdem wurde ein Tell der Sammler t~iglich ge- leert, ein aoderer Teil monatlich. Die Analysen wurden mit naf- chemischen Methoden, AAS und Neutronenaktivierungsanalyse durchgefiihrt. Die Ergebnisse werden hinsichtlich der unterschied- lichen Methodik interpretiert. - Intern. J. Environ. Anal. Chem. 7, 161 - 176 (1979). Netherlands Energy Res. Foundation (ECN); Inst. Meteorol. Univ., Utrecht (Niederlande) W. Czysz

Total nitrogen analysis in water, soil and plant material with per- sulphate oxidation. A. Raveh and Y. Avnimelech.

Best. yon Stickstoff in Wasser, Boden und Pflanzenmaterial; Spek- tralphotometrie; Gesarnt-N nach Oxid. mit K2S20 8. 50 ml Wasserprobe (100 mg Boden- oder Pflanzenmaterial in 50 ml dest. H20 ) werden mit 2 (1,5 - 5) g K2S208 1 (2) h bei 1,5 x 105 Pa = 1,5 at autoklaviert. Entstandene Nitrate werden 12 h mit 1 g Devarda- Legierung zu NH 3 reduziert. Das Gesamt-NH 3 wird colorimetrisch nach der Indophenol-Methode, evtl. in Aliquots, bestimmt (L. Solor- zano: Limnol. Oceanogr. 14, 799 (1969)). Als (NH4)2SO4, KNO3, EDTA, Acetanilid oder Benzimidazol vorgelegte 2 - 237 #g/1 N wurden mit 1 - 5% Variationskoeffizient wiedergefunden. In Wasser vom Jordan, yon Fischteichen, yon Kl~iranlagen (in .Ackerboden, Fischteichsedimenten) wurden 0,5 - 10 #g/1 (2 - 3 mg/1) N mit Stan. dardabweichungen yon 0,05 - 0,25 /lg/1 (0,04 - 0,2 rag/l) N bzw. Vaxiationskoeffizienten yon 1 - 11% erfaft. Die Leistung: 100 - 200 Proben/d. Der Aufschlu$ erm6glicht auch P205-Bestimmung. - Water Res. 13, 911 - 912 (1979). Soil Water Div., Fac. Agric. Engin., Tectmicon-Israel Inst. Technol, Haifa (Israel) E. Heinerth

Analysis of trace quantities of ammonia and amines in aqueous solutions by reversed-phase high-performance liquid chromatography using m-toluoyl derivatives. E.C.M. Chen and R.A. Farquharson.

Analyse von Ammoniak, Aminen in Wasser; Chromatographic, HPLC; Toinoylderivate. - Das Verfahren yon S.L. Wellons und M.A. Carey (J. Chromatogr. 154, 219 (1978)) zur Derivatisierung yon Aminen mit Toluoylchlorid in Pyridin wird so modifiziert, daft auch Ammo- niak nachgewiesen werden kann und Wasser die Bestimmung nicht st6rt. Das wird durch die Verwendung yon 1 M NaOH als Reaktions- medium erreicht. Die optimalen Reaktionsbedingungen zur Derivati- sierung yon Ammoniak liegen bei pH 14, 23~ und einem Molver- haltnis yon 50 - 100:1. Bei ~mlichen Bedingungen k6nnen auch Ethylendiamin und eine Reihe andere Amine derivatisiert werden. Die Derivate werden mit Diehlormethan extrahiert und auf einer /IBondapak C18-S~ule mit Wasser/Acetontril (4:3) getrennt. Das

236 Fresenius Z. Anal. Chem., Band 302 (1980)

Verfahren wird zur WasserkontroUe vorgeschlagen. - J. Chromatogr. 178, 358 - 363 (1979). Univ. Houston, Clear Lake City, Bay Area Blvd., Houston, TX (USA) R.H. Sterzel

Ion-exclusion chromatography of the ammonium ion on an anion- exchange resin. K. Tanaka, T. Ishizuka and H. Sunahara.

Best. yon Ammonium in Wasser; Chromatographic, Ionenausschlut~; Anionenaustauscherharz. - Die Ionenausschlug-Chromatographie von Ammonittmionen auf Hitachi 2632 Anionenaustauscherharz (OH-- Form) wird untersucht. Die als NH4OH chromatographierten Ammo- ninmionen werden coulometrisch und/oder konduktometrisch nachgewiesen. Der Einflut~ verschiedener Arbeitspararneter wie die Reten- tionsvolumina mitchromatographierter Kationen, der S~iulentemperatur, der Menge organischer L6sungsmittel im Elutionsgemisch und der Probenmenge werden untersucht. Als Elutionsmittel werden verschiedene Wasser/Dioxan bzw./Acetongemische verwendet. Das Verfahren wird zur Abtrennung yon Ammoniumionen yon Erdalkali- und Alkali- metallionen in Flute- oder Abwasser eingesetzt. - J. Chromatogr. 177, 21 - 27 (1979). Governm. Ind. Res. Inst., Nagoya, Aichi (Japan)

R.H. Sterzel

Preservation and stability of inorganic selenium compounds at ppb levels in water samples. V. Cheam and H. Agemian.

Konserviemng yon Selenverbindungen in Wasser. - Die Stabilit~it anorganischer Selen(IV)- und Selen(VI)-Species in Konzentrations- bereichen yon 1 und 10 #g/1 wurde bei verschiedenen pH-Werten (1,5; 5,4; 7,2), in verschiedenen Wasser-Typen (dest. Wasser und nattirliches Hafenwasser) sowie bei Aufbewahrung in verschiedenen Gef~ifien (aus Poly~ithylen oder Oyrexglas) untersucht. Optimale Konserviemngsbedingungen abet einen Beobachtungszeitraum yon 125 Tagen ergab die Aufbewahrung in Poly~ithylenflaschen bei pH 1,5, und zwar sowohl fox dest. Wasser als auch das Hafenwasser. Der ungfinstige Einflug yon Algenwachstum bei pH-Werten yon 5,4 - 7,2 karm durch Einstellen yon pH 1,5 mit SchwefelNure ausgeschaltet werdan. Es wird empfohlen, zur besseren Vergieichbarkeit yon Ana- lysenergebnissen verschiedener Laboratorien immer auch die Lager- und Konserviemngsbedingungen der Wasserproben mit anzugeben. - Anal. Chim. Acta 113, 237 - 245 (1980). Canada Centre Inland Wa- ters, Spec. Serv. Stat., Water Qual. Branch. Burlington, Ont. (Canada)

W. Czysz

Rapid micro extraction procedure for analyses of trace amounts of organic compounds in water by gas chromatography and comparisons with macro extraction methods. D.A.J. Murray.

Extraktion yon Organ. Verbindungen aus Wasser; Chromatographic, Gas. - Zur Entwicklung eines Mikroextraktionsverfahrens far organische Verbindungen aus Wasserproben wird das Verfahren yon K. Grob und F. Ztircher (J. Chromatogr. 117, 285 (1976)) modifiziert. Dazu wird eine 980 ml Wasserprobe mit 200/11 Hexan in einer Extraktionsflasche geschtittelt. Durch Wasserzusatz kann die Hexan- schicht in eine Capillare tiberftthrt werden, aus der ca. 50/tl entnom- men werden k6nnen, die dann direkt gas-chromatographisch analysiert werden. Bei Vedustmessungen for Pesticide und Phthals~iureester werden Abweichungen yon ca. 10% festgestellt. Die Ergebnisse werden mit denen yon Makroverfahren verglichen und besonders der grol~e Kolazentrierungseffekt beim Mikroverfahren hervorgehoben. - J. Chromatogr. 177, 135 - 140 (1979). Dept. Fisheries Oceans, Fresh- water Inst., Univ. Crescent, Winnipeg, Manitoba (Kanada) R.H. Sterzel

High pressure liquid chromatography techniques for the isolation and identification of organics in drinking water extracts. A.D. Thruston Jr.

Best. von Organ. Verbindungen in Wasser; Chromatographic, HPLC/ Chromatographic, Gas. - I m Trinkwasser yon Athens (Georgia, USA) werden organische Substanzen bestimmt (ng/l: Anthraehinon 20 - 100, Phenanthren 24 - 90, Fluorenon 20 - 70, Hexachlorcyclopenta- dien 20 - 80, Naphthalin 6 - 16, Dibenzofuran 6 - 28, Fluoren 4 - 16, und andere). Bei der Trermung wird das Gemisch zuerst dutch Hoch- druck-Fltissigkeits-Chromatographie in eine Fraktion aus Kohlen- wasserstoffen und chlorierten Kohlenwasserstoffen, in einzelne Ketone und Chinone und eine Fraktion ans Phthalaten zedegt. Die erhaltenen Fraktionen werden gas-chromatographisch weiter zerlegt, man erh~ilt so reinere Chromatogramme als bei direkter gas-chromato- graphischer Trennung. Im Trinkwasser von New Orleans (erste Tren- nung auf tl-Bondapak-CN, dann GC/MS) werden auf diese Weise neben schon durch Gas-Chromatographic nachgewiesenen Substanzen weitere organische Verbindungen gefunden.-Arbeitsweise. 1000ml Wasser durch eine S~ule mit 40 ml Harzfullung (CAD-4 und CAD-8 1:1 Gemisch, Rohm und Haas) lanfen lassen, absorbierte organische Substanzen mit 120 ml Aceton und 480 ml CHC13 eluieren, Eluat auf 1 ml eindampfen, in einem Hochdmck-Fliissigkeits-Chromato- graph trennen (0,4 x 30 cm S~iule, p-Porasil, 2 ml/min Hexan, in 30 min linear his 30% CHC13, UV-Detektor 254 ran). Andere M6glich- keit: #-Bondapak-CN-S~iule, Hexan, in 20 rain linear his 4% Ethanol, die erhaltenen vier FRaktionen gas-chromatographisch trennen (3% OV-17 auf Supelcoport, 60~ his 240~ mit 10~ rain). Carbonyl- verbindungen durch Vergleich mit Eichsubstanzen im Hochdruek- Fltissigkeits-Chromatograph quantitativ bestimmen, die anderen Verbindungen gas-chromatographisch. - J. Chromatog. Sci. 16, 254 - 259 (1978). U.S. Envir. Prot. Agency, Athens, GA (USA)

W. Schmidt

Zur Bestimmung yon Sauerstoffbedarfs- und Kohlenstoffkennzahlen (TOD, TOC, DOC usw.) in der Wasserqualit/itsbestimmung. Ein Ober- blick iiber den gegenwSrtigen Stand der methodischen und apparativen Entwicklungen. F. Ehrenberger.

Analyse yon Wasser; ~bersicht fox TOD, TOC, COD u.a. - Beschrei- bung folgender Ger~ite und ihrer Arbeitsweisen: Labor-TOD-Analy- sator 1248 yon Ionics; TOD-Meter PW 9625 yon Philips; COD-Bestim- mung mit dem Autoanalyzer II yon Technicon; CSB-Bestimmung nach Abw AG: BSB-Bestimmung mit der Orion-O2-Elektrode. - GIT Fachz. Lab. 23, 370 - 384 (1979). Hoechst AG, Frankfurt/M.

E. Heinerth

Automated chemical analysis for measuring microgram levels of organic carbon in potable waters.

Best. yon Organ. Kohlenstoff in Wasser; Autoanalysator; TOC neben TIC. - Berieht iiber die Erfahrungen mit automatischet Probenahme (Hooke und Tucker A40-1I), Mehrkanalproportioniemngspumpe (Technicon), Austreiben des TIC durch H2SO4, Oxidation mittels AgNO 3 und K2S208 nach Goulden and Brooksbank (Anal. Chem. 47, 1943 - 1946 (1975)), IR-Messung des CO2 (Beckman IR-analyzer 865 oder 215A). Angaben tiber Vorsichtsmat~regeln und apparative Einzelheiten. 2 Ger/iteskizzen, 1 Fliet~system, Nachweisgrenze 50 ttg/1 TOC. Von 30 rag/1 TIC hinterbleiben 0,1%. Rel. Standard- abweichung 0,9% bei 1 mg/1 TOC. 20 ProbenBa. Amino~uren werden nur zu 50 - 80% oxidiert. - Water Res. 13, 539 - 543 (1979). Nat. Inst. water Res., Council Sci. Ind. Res.,Pretoria (Stidafrika) E, Heinerth

Untersuehungen iiber die Bestimmung des hoehmoleknlaren Anteils des DOC einer Wasserprobe dnreh Diafiltration. S.H. Eberle, K.-P. Knobel und S. v. Hodenberg.

Differenzierung von Organ. Verbindungen in Wasser; Diaffltration; ,,Hochpolymere" beirn DOC. - Das Verhalten der organischen Ge-


samtsubstanz einer Flugwasserprobe (Rhein), der organischen S~iuren aus Flu~- und Abwasser, sowie yon Humin- und Ligninsulfons~iure bei der Diafiltration fiber Amicon-Membranen wurde untersucht. Ziel der Untersuchung war, ob und wie sich der ,)tochmolekulare" Anteil (Humin- und LigninsulfonsSure, algenbiirtige Kohlenhydratpolymere und yon Bakterien ausgeschiedene Biopolymere) des DOC eines Was- sers im Sinne eines summarischen Stoffgmppen-Konzentrationswertes mittels Diafdtration bestimmen l ~ t . Als Diafdtration wird nach W.F. Blatt et al. (Sience 150, 224 (1965)) das Auswaschen nieder- molekularer Komponenten aus L6sungen hochmolekularer Stoffe mit dest. Wasser durch Ultrafdtration bezeichnet, wobei mndfilter- f6rmige Membranen und eine Druckzelle verwendet werden (Schema- skizze). Auf Grund der Ergebnisse der Untersuchung wird vorgeschlagen, die Wasserinhaltsstoffe mit einem Mol-Gewicht ~ 1000 als ,,hochmolekular" zu definieren und dem dutch die UM2-Membran (Amicon) nicht diafiltrierbaren Anteil gleichzusetzen. Die so bestimmte Stoffgmppe ist der praktisch vollstfindig mit Fe3+ fallbare DOC-Anteil des Wassers. - Vom Wasser 53, 53 - 67 (1979). Inst. Radiochem., Bereich Wasserchem., Univ. u. Kernforsch.-Zentr., D-7500 Karlsruhe W. Czysz

Analysis of disinfection by-products in water and wastewater. W.H. Glaze, G.R. Peyton, F.Y. Saleh and F.Y. Huang.

Analyse von Chlorierungsprodukten, Ozonisierungsprodukten in Wasser; Chromatographic, Gas. - I m ersten Tell der Arbeit wird tiber die Analyse yon organischen Verbindungen in einem Trink- wasserreservoir vor und nach der Chloriemng berichtet. Die Chlo- rierungsprodukte geringeren Molekulargewichts werden nach Ad- sorption an Tenax/Silicagel dutch GC/MS (30 m x 0,25 nun Glas- capfllarNule mit SE-30) analysiert, d ie Verbindungen h6heren Moie- kulargewichts nach Auftrennung an einer HPLC-AusschluGS~iule (25 x 0,46 era; 11 /xm Partisil 10) dutch ein halogenspezffisches mikrocoulometrisches Verfahren bestimmt. Die ttmfangreichen Analysenvorschriften sind in zwei Schemaskizzen tibersichtlich dargestellt. Im zweiten Tell wird die Analyse der Produkte der un- vollsNndigen Ozonisiemng von 2,4,6,2',4',6'-Hexachlorbiphenyl (HCB) beim Ozonisieren ohne und mit zusgtzlicher UV-BestrabAung beschrieben. Dabei wird ein Reaktionsschema zum Oxidationsver- lauf des HCB aufgestellt und diskutiert. - Intern. J. Environ. Anal. Chem. 7, 143 - 160 (1979). Inst. Appl. Sci., North Texas Univ., Denton, TX (USA) W. Czysz

Mikrocoulometrisehe Analyse von Chlororganica ira Rheinwasser. L. Braunstein, K. HochrnttUer und K. Spengler.

Best. vonChlororganoverbingungen in Wasser; Coulometrie. - Zur Erfassung sehr fltichtiger Chlororganica in Wasser hat sich die Tief- temperatur-Gas-Chromatographie in Kombination mit einem Mikro- coulometer (MCD) bewShrt. Die Artreichemng von entgasbaren Organica kann alternativ auf einer gektihlten TrennsSule, an Aktiv- kohle oder (bei schwer entgasbaren Verbindungen) an Tenax oder Chromosorb erfolgen, ihre Desorption thermisch oder extraktiv (CS2). Die thermisch yon Polymers~iulen desorbierten Verbindungen werden an einer WCOT.Glascapillarsgule (20 m x 0,3 ram) mit OV-I (25 - 230~ mit 6~ chromatographlert, die direkt entgasten bzw. mit CS 2 extrahierten Verbindungen an einer gepackten S~iule (2 m x 4 ram) mit 5% Silikon61 DC 200 auf 80/100 mesh Chromo- sorb G/AW DMCS (60 - 170~ mit 6~ Die Detektion erfolgt bei beiden S~iulen mit FID oder MCD. Nach dieser Methodik k6nnen ftir Chlorkohlenwasserstoffe Nachweisgrenzen im Bereich yon 5 ng/1 mfi]ielos erreicht werden. Die St~irke des MCD liegt in der qualita- riven Analyse, quantitative Auswertungen sollten tiber das FID- Chromatogramm durchgeftthrt werden. - Vom Wasser 53, 27 - 51 (1979). BASF AG, Energie-Abteilung, D-6700 Ludwigshafen

W. Czysz

Chromatographisehe Methoden der Bestimmung von Pesticid- Residuemengen im Wasser. V.D. Chmil, K. Grab1 und E. Stott- meister.

Best. yon Pesticiden in Wasser; Chromatographic, Gas; und TLC. - Es wird eine gas-chromatographische und eine dtinnschicht-chromatographische Variante der quantitativen Bestimmung yon Rfickstands- mengen der verbreitetsten Pesticiden (Chlorphenoxyalkancarbon- s/iuren, I; 2,4-Dichlorphenol, das in Umwelt aus I entsteht, II; Phosphorsaure, III; Thiophosphors~iure, IV; Dithiophosphorsaure, V; und Phosphons~urederivate, VI) in Wasser ausgearbeitet. Ffir die gas-chromatographische Bestimmung mtissen I und II im voraus iso]iert werden (am besten durch Extraktion mit )~ther); II wird danach direkt und I nach Oberfithmng zu zugeh6rigen Methylestern mit Dimethylsulfat bestimmt. Zur Bestimmung yon II benutzt man eine Kolonne mit Chromaton N mit 10% Di~ithylenglykolsuccinat und 1% H3PO4; Kolonnentemperatur 160~ Tr~igergas N 2 (Durch- str6mungsgeschwindigkeit durch den ECD 150 ml/min); Retentions- zeit 3,7 min. Die Bestimmung yon I in Form yon Methylestern wird auf einer Kolonne (2 m) mit 5% SE-30 (bei 170~ oder (1 m) mit 5% OV-17 (bei 180~ durchgefiihrt. Die Bestimmung yon III - VI irn Wasser wird diinnschicht-chromatographisch am Kieselgel nach vorausgehender Iso]iemng durch Extraktion mit Chloroform durchgeftihrt. Bestimmungsempfindlichkeit: 0,002 mg I oder II (bzw. auch nebeneinander)/1; 0,001 mg III - VI/1. - Z]i. Anal. Khim. 33, 2420 - 2425 (1978) (Russisch, mit engl. Zus.fass.). Allunion Forsch.-inst. f. Hyg. u. Toxikol. d. Pesticide u. Polymer- und Plast- masse-Produkte, Kiev (UdSSR) F. Jan~ik

Evaluation of Amber]ite XAD-2 as the extraetant for carbamate insecticides from natural water. K.M.S. Sundaram, S.Y. Szeto and R. Hindle.

Extraktion von Insecticiden ans Wasser; Amber]it XAD-2. - Ein sctmelles und empfind]iches Verfahren zur quantitativen Analyse yon Carbamatinsekticiden im Nanogramm-Bereich unter Verwen- dung yon Adsorption an Harzs~ulen und anschliet~ender gas-chromato- graphiseher Bestimmung wird beschfieben. Dazu werden die Carba- mate aus den Proben natfiflicher Gew~isser durch Percolation fiber eine Ambeflit XAD-2 S~ule extrahiert. Diese wird dann mit Ethyl- acetat extralaiert. Die Carbamate werden direkt gas-chromatographisch anf S~ulen mit 1,95% QF-I+I, 5% OV-17; 3% OV-25 oder 3% Carbo- wax 20M jeweils auf Chromosorb W bei 160~ analysiert. Zum Nach- weis wird ein N-P-empfindlicher Detektor eingesetzt. Die Wieder- findungsraten liegen zwischen 86 und 108% im 1,0 und 0,01 ppm Bereich. Bei Methomyl war die Ausbeute erheblich schlechter. Bei Aminocarb ist die Ausbeute pH-abhgngig, die besten Ergebnisse werden bei pH 5 bis 7,5 erzielt. - J. Chromatogr. 177, 29 - 34 (1979). Forest Pest Management Inst., Canadian Forestry Serv., Envirorma. Canada, Sault Ste. Marie, Ontario (Kanada) R.H. Sterzel

Recovery of fenitrothion from water using Amberlite resin XAD-7. G. Volp~ and V.N. Mallet.

Abtrenn. yon Fenitrothion aus Wasser; auf Amber]it XAD-7. - Amber]it XAD-7, ein Acrylester-Polymerharz, wird zur Abtrennung yon Fenitrothion und seinen Stoffwechselprodukten aus Wasser eingesetzt. Die erhaltenen Ergebnisse werden mit Ausbeuten an XAD-2 und XAD-4 verglichen. XAD-7 halt Fenitrothion st/irker zurfick als die anderen Amberlitharze. Die Durchflut~rate ist etwas l~nger, kann ohne Ausbeuteverlust durch Druck jedoch gesteigert werden. - J. Chromatogr. 177, 385 - 389 (1979). Dept. Chtm., Univ. Moncton, N.-B. (Kanada) R.H. Sterzel


Charge-transfer liquid chromatography of aromatic hydrocarbons and polyaryl alkanes. L. Nondek, M. Min~rik and J. Mfflek.

Trenn. yon Kohlenwasserstoffe, aromat., polycycl.; Fliissigkeits- chromatographic; auf DNAP gebundenem Si 60. - Die fl~issigkeits- chromatographischen Eigenschaften yon LiChrosorb Si 60 Silicagel mit chemisch gebundenen 3-(2,4-Dinitroanilin)-propylgmppen (DNAP) werden ftir eine Reihe mehrkerniger aromatischer Kohlen- wasserstoffe, aromatischer Alkylkohlenwasserstoffe und Polyaryl- alkane untersucht. Die Kapazit~itsverh~iltnisse in verschiedenen Chloro- form/n-Heptan-Gemischen werden tabellarisch wiedergegeben. Die Kapazit~itsfaktoren nehmen mit zunehmendem Chloroformgehalt ab. Die Natur der Wechselwirkung der gel6sten Stoffe mit der DNAP- gebundenen Phase wird diskutiert und Retentionsmechanismen vorgeschlagen. - J. Chromatogr. 178, 427 - 434 (1979). Inst. Chem. Process Fund., Czech. Acad. Sci., Prag (CSSR) R.H. Sterzel

High-performance liquid chromatography of isomeric dihydrodiols of polyeyclie hydrocarbons. The effect of conformation on elution order. B. Thierney, P. Burden, A. Hewer, O. Riveiro, C. Walsh, H. Rattle, P.L. Grover and P. Sims.

Trenn. yon Kohlenwasserstoffe, polycycl i Chromatographie, HPLC; Einflut~ yon Konformation auf Elutionsreihenfolge. - The orders in which K-region and non-K-region dihydrodiols derived from benz(a)anthracene, 7-methylbenz(a)anthracene, 7,12-dimethylbenz- (a)anthracene,3-methylcholanthrene,dibenz(a,h)anthracene and benzo- (a)pyrene elute from a Partisit 5 column in cyclohexane-ethanot (98:2) have been examined using high-performance liquid chromatography. The elution profiles obtained show that, within a series of dihydrodiols derived from any one hydrocarbon, those trans-dihydrodiols that are known to exist predominantly in a preferred quasi-diequatorial conformation elute much earlier, presumably because of intramolecular hydrogen bonding, than do those that for steric reasons, are known to exist in a predominantly quasi- diaxial conformation. These differences appear to be sufficiently large to permit the conformation of an uncharacterized dthydrodiol to be predicted from its relative retention time on high-performance liquid chromatography. - J. Chromatogr. 176, 329 - 335 (1979). Inst. Cancer Res., Royal Cancer Hosp., Fulham Road, London SW 3 (Grot~britannien)

Referenzmaterialien fiir die Umweltanalytik. Synthese und Rein- heitspriifung polycycliseher aromatischer Kohlenwasserstoffe. P. Studt.

Synthese von Polycycl. Verbindungen als Standardreferenzmaterial; Umweltanalyse. - Die Analyse yon polycycl, aromatischen Kohlen- wasserstoffen (PAH) erfordert mehr als 99%ig reine Substanzen als Referenzmaterialien. Ftir die Synthese yon Benz(e)pyren, Indeno- (1,2,3-cd)pyren, Dibenz(aj)anthracen und Benz(a)fluoranthen wurden Methoden ansgearbeitet, die aber im Detail an anderen Stellen (P. Studt: Liebigs Ann. Chem. 1978, 530, 528 und 2105; 1979, 1443) beschrieben wurden. Zur Reinheitspriifung dieser Referenz- materialien, bei tier Verumeinigung fin Bereich yon 0,1% quantitativ zu erfassen sind, eignet sich die Gas-Chromatographie mit FID besser als ein HPLC-chromatographisches Verfahren mit Detektion im UV- Monitor, da bei letzterer ftir eine Umrechnung in Gew.% die Kermt- nis der Struktur und der Extinktionskoeffizienten der Verunreim- gungen erforderlich w/ire. - Erd61 und Kohle 33, 46 (1980). Bundes- anstalt Materialpriifung, Unter den Eichen 87, D-1000 Berlin

W. Czysz

Zur GlasCapillar/Gas-Chromatographie von polyeyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen. H. Borwitzky und G. Schomburg.

Analyse von Polycycl. Verbindungen; Chromatographic, Gas; Capil- lars/iulen. - Zur Aufl6sung schwierig zu trennender Peaks bei der Gas-Chromatographic polycyclischer aromatischer Kohlenwasser- stoffe (PAH) werden Glas-Capillar~ulen mit 22 station~iren Phasen mit einem weiten Polarit/itsbereich gepnift. Sehr gute Ergebnisse erzielte man mit SE-30, SE-52 und SE-54 sowie mit den Dexsilen 400 und 410. Als Beispiel wird die M6glichkeit der Aufl6sung bzw. Registrierung yon ca. 170 Stickstoffverbindungen (N-PAH) mit Hilfe einer 50 m-S~iule, die mit Dexsil 400 belegt war, und FID/N- FID-Paralleldetektion angef'tihrt. Andere station/ire Fltissigphasen eignen sich jeweils besonders ftir bestimmte begrenzte Trennanf- gaben. Schlief~lich wird auf die Ntitzlichkeit yon Retentionsdaten in Verbindung mit der Retentionsstandardisiemng nach E. Kovats (Helv. China. Acta 41, 1915 (1958);vgl. diese Z. 169, 1915 (1959)) zur Identifizierung unbekannter Verbindungen in komplex zusam- mengesetzten Gemischen hingewiesen. - Erd61 und Kohle 33, 94 (1980). Max-Planck-Inst. Kohlenforschung, D-4330 Miilheim/Ruhr

W. Czysz

Gas-ehromatographische ProFdanalyse der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe im Wasser. G. Grimmer und K.-W. Naujack.

Best. yon Polycycl. Verbindungen in Wasser; Chromatographie, Gas; Capillars/iulen. - Durch eine Profilanalyse soil die M6glich- keit geschaffen werden, aul~er Benz(a)pyren noch weitere carcinogene Polycyclen (PAH) in Wasser zu erfassen. Der erste Schritt besteht in der Extraktion der PAH, fiir die sich Cyclohexan am besten be- w/ihrt hat. Es schliet~t sich eine Reinigungsstufe an einer Siiule mit Sephadex LH 20 an, als Elutionsl6sung wurde Isopropanol verwendet. Die Sephadex-S~iule trennt alle PAH yon nicht-aromatischen Begleitstoffen. Bei einer S/iulenfiillung yon 10 g enth~ilt die mit 45 - 180 ml eluierte Fraktion alle carcinogenen PAH mit mehr als 3 Ringen. Fiir die gas-chromatographische Analyse hat sich unter mehreren gepriiften S~iulen am besten eine 25 m x 0,27 ram Capil- larNule mit OV-17 bewahrt, die isotherm auf 260~ beheizt wurde. Die Quantifizierung im FID hat Vorteile gegeniiber UV- und Fluo- rescenzrnethoden. Mit Hilfe dieser Anordnung k6nnen noeh 1 - 10 ng Benz(a)pyren erfal~t werden, die untere Nachweisgrenze liegt bei 0,1 ng. Zwei Beispiele yon PAH-Analysen in Rheinwasser und in Klarschlamm einer Kl~iranlage werden anhand der abgebildeten Chromatogramme diskutiert. - Vom Wasser 53, 1 - 8 (1979). Biochem. Inst. Umweltcarcinogene, D-2070 Ahrensburg W. Czysz

Neuere Ergebnisse der Bestimmung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe in Trinkwasser-, Sehlamm- trod Sedimentproben mittels Hochdruek-Fliissigkeits-Chromatographie. H. Hagenmaier und W. J~iger.

Best. yon Polycycl. Verbindungen in Wasser, Schlamm, Sedimenten; Chromatographic, HPLC. - Die Bestimmung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAH) mittels HPLC wurde hinsichtlich Anreicherung, Trennung und Detektion untersucht. Far die Routine- bestimmung der Summe von Fluoranthen, Benzo(b)fluoranthen, Ben- zo(k)fluoranthen, Banz(a)pyren, Benzo(ghi)perylen und Ideno- (1,2,3-cd)pyren wird ein Verfahren empfohlen, das den Anforde- rungen der Trinkwasserverordnung der Bundesrepublik Deutsch- land entspricht. Die Anreicherung erfolgt durch Extraktion mit Cyclohexan. Fiir die HPLC-chromatographische Trennung eignen sich C-18-Phasen vom Typ Nucleosil 5 C18 (Macherey-Nagel), Parti- sil-10 ODS-2 (Reeve Angel) und RP-C18-Si 100 (Kontron) oder yore Typ LiChrosorb RP-18, 5/am (Merck). Die jeweiligen Auswahl- kriterien werden besprochen. Als Elutinnsmittel bewSb_rte sich Methanol, doch sind fttr spezieUe Trennungen abweichende Zusam- mensetzungen ~nstiger. FOr die Verwendung eines Filterfiuoro- meters (Anregungsseite 365 nrn, Emissionsseite 415 nm Kanten-


Filter) in der Routineanalyse yon PAH in Trinkwasser spricht die hohe rel. FluorescenzintensiNt, die hiermit erreichbar ist. Die Er- gebnisse einer Reihe yon Analysenbeispielen werden diskutiert. SchlieNich werden die Fur die Anwendung auf Schlamm- und Sedimentproben erforderlichen Modif'tkationen angegeben. - Vom Wasser 53, 9 - 25 (1979). Inst. Org. Chem., Univ., D-7400 Ttibingen

W. Czycz

Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in aqueous samples by reversed-phase liquid chromatography. K. Ogan, E. Katz and W. Slavin.

Best. yon Polycycl. Verbindungen in Wasser; Chromatographic, Fltissig. An analytical method is described for the determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in aqueous samples. These 16 PAHs are of environmental concern, since 15 of them are included on the EPA Priority Pollutant list. After liquid-liquid extraction, the concentrated samples are analyzed by reversed-phase liquid chromatography with fluorescence detection. These 16 PAils are almost fully resolved chromatographically, so they can be de- termined in a single run. The method is applied to the analysis of several environmental water samples and several of these compounds are quantitated at concentrations below 10 rig/1 in the original sam- ple. - Anal. Chem. 51, 1315 - 1320 (1979). Perkin-Elmer Corp., Norwalk, CT (USA)

Analysis of selected trace organics in advanced wastewater treatment systems. R. Baird, M. Selna, J. Haskins and D. Chapelle.

Best. yon Polycycl. Verbindungen, Halogenalkanen, Pesticiden und Biphenylen, polychiorierte in Abwasser; nach verschied. Kl~irbe- handlung. - Verschieden behandelte Abw~isser (Flockung, A-Kohie, C12, 03) wurden auf polynucleare aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK), fltichtige Halogenalkane (VHA), chiorierte Kohlenwasser- stoff-Pesticide (CKP) und polychlorierte Biphenyle (PCB) untersucht: PAK durch GLC (G.M. Janini et al.: Anal. Chem. 47, 670 (1975)), VHA nach T.A. Bellar u. J.J. Lichtenberg (US EPA 670/4- 74-009 (1974)), CKP und PCB nach EPA (1971) und Standard Methods for the Examination of Water etc., 14th edit. 1975. - Tabellen mit Angaben tiber rel. Nachweisgrenzen und Ausbeuten yon PAK, Retentionszeiten yon VHA. - Water Res. 13,493 - 502 (1979). San Jose Creek Water Quality Lab., Whittier, CA (USA) E. Heinerth

Reinigung von kommerziellem Benzo(a)pyren. Isolierung und Be- stimmung der ttanptveruureinigungen. R. Depaus.

ReJnigung von Benzo(a)pyren; Best. der Verunreinigungen. - Kom- merziell ethgltliches Benzo(a)pyren enthSlt einige strukturell ver- wandte Verunreinigungen. Zur Reinigung yon Grarnm-Mengen Benzo- (a)pyren werden verschiedene chromatographische und ein Um- kristallisations-Verfahren angegeben und miteinander verglichen. Zur Reinigung wird eine Silicagel-S~iule verwendet, die mit Bauxit unter- schichtet ist. Als Elutionsmittel wird eine L6sung yon 3 - 5% Benzol in Hexan eingesetzt. Die drei Hauptvemnreinigungen werden isoliert und flare Stmktur spektroskopisch identifiziert. Es handelt sich um zwei schwefelhaltige Isomere C18H10S und ein Tetrahydrobenzpyren C20H16. - J. Chromatogr. 176, 337 - 347 (1979). Comm. Commu- nautds Europ., Centre Commun. Rech., l~tablissem. Petten, Div. Materiaux, Petten (Niedeflande) R.H. Sterzel

Isolation of stable mutagenic photodecomposition products of benzo- (a)pyrene by thin-layer chromatography. H.J. Issaq, A.W. Andrews, G.M. Janini and E.W. Barr.

Untersuchung von Benzo(a)pyren; Chromatographic, Dtinnschicht; Photozersetzungsprodukte. - Benzo(a)pyren (BaP) ist als carcinogene Substanz einer der bekarmtesten polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAH), die zu den Umweltverschmutzeru ge- rechnet werden. In der vorliegenden Arbeit wurde iflaerprtift, welche Photolyseprodukte aus BaP durch kiJnstliche UV-Bestrahlung und Sonnenlicht entstehen. Die mutagene Aktivit~t derartiger Produkte wurde getestet. - Arbeitsweise. Bei Verwendung yon TLC-Silicagel- Platten karm ein Zusatz yon 5% Paraffin (B. Seifert: J. Chromatogr. 131, 417 (1977)) einen BaP-Abbau weitgehend verhindern. Ftir die BaP-Spaltung unter Lichteinwirkung fand eine 15 Amp.-Xenonlampe Verwendung. Die Fluorescenzmessungen wurden mit einem MPE 2-Spektrofluorometer (Perkin-Elmer) durchgefuhrt. BaP-L6sungen (334 pg/ml) wurden auf Silicagel-Platten aufgetragen, getrocknet und 1 h dem Sonnenlicht oder einer UV-Strahlung ausgesetzt und anschliet~end in Benzol/Ethylacetat (9:1) entwickelt. Die Rf-Werte yon neun dutch Lichteinwirkung entstandenen Produkten sind in einer Tabelle zusammengestellt. Die Mutationstests wurden allge- mein nach Ames et al. (B.N. Ames, et al.: Mutat. Res. 31, 347 (1975)) durchgeftthrt. Unter Verwendung eines Teststammes TA 1538 konnten zwei Regionen der BaP-Platte (Rf 0,0 - 0,1 Rf 0,4 - 0,5) als direkt mutagenaktiv festgestellt werden. Weitere Versuche wurden unter Einsatz des Test-Stammes TA 100 und mit bzw. ohne Ratten- lebermikrosomen Fur BaP vor und nach 3 h Bestrahlung mit UV-Licht durchgeftihrt. - J. Liquid Chromatog. 2, 319 - 325 (1979). NCI Frederick Cancer Res. Center, Chem. Carcinog. Progr., Frederick, MD (USA) F. Knorr

A rapid routine method for quantitative determination of benzo(a)- pyrene in water by low-temperature spectrnfluorimetry. S. Monacra, B.S. Causey and G.F. Kirkbright.

Best. yon Benzo(a)pyren in Wasser; Fluorimetrie; bei 77~ - Ab- dampfrtickstandsl6sungen der Extrakte yon 2,5 - 5 1 Wasserprobe mit 125 ml Cyclohexan werden unter Ausnutzung des Shpol'skii-Effekts spektrofiuorometrisch analysiert (G.F. Kirkbright et al.: Analyst 99,338 (1974); 101,367 u. 566 (1976)). Die Fur 10 -6 - 10-SM BaP in n- Octan/Cyclohexan (9:1) quasilineare Lumineseenz.Emission wird bei 77K mit 375 nm angeregt und bei 403,0 nm gemessen. In 10 -7 - 10 -8 M BaP-L6sungen mit 1 BaP: 1 Indeno (1,2,3-cd)pyren: 20 Fluoranthen st6ren letztere beide nicht, in 10-6 M BaP drticken sic die Luminescenz um ca. 20%. Benzo(k)fluoranthen (BkF) erzeugt nur etwa 10% der Luminescenz des BaP. Anregung mit 325 nm lie- fert ftir BaP und BkF vergleichbare Peaks bei 403,0 und 403,3 nm (wertvoll fdr rasche Testung). Nachweisgrenze in o.g. Solvens: 0,5 ng/rnl; in 2,5 - 5 1 Wasser an Hand yon Eichkurven (nach Methode standardisierter Zus~tze) 0,1 - 0,2 (0,8 - 1,6) ng/1. Ausbeute einmaliger Cyclohexan-Extraktion yon 2,5 1 Wasser mit 250 ng BaP: 92,3%, relative Standardabweichung 21,3%, Analysendauer: 2 h/ Probe. - Water Res. 13, 503 - 508 (1979). Chem. Dept., Imperial College, London (Grot~britannien) E. Heinerth

The sampling and gas chromatographic analysis of organic vapours in landfill sites. B.A. Colenutt and D.N. Davies.

Analyse von Organ. Verbindungen, fltichtige in Mtilldeponien; Chromatographic, Gas; Probenahme. - Zur Analyse yon organischen Darnpfen in den Hohlr~imnen von Mttlldeponien wird ein gas- chromatographisches Verfahren beschrieben. Die Probenahme erfolgt mit Hilfe einer 2 m langen Aluminiumr6hre (0,8 cm i.D., in Abstain- den yon 25 cm mit seitlichen ()ffnungen yon 0,3 cm 9) nach der Methode yon S. Thorburn, B.A. Colenutt und S.D. Douglas (Intern. J. Environ. Anal. Chem. 6, 245 (1979)). Die an Aktivkohle adsor- bierten Dgrnpfe werden nach Desorption an einer polaren und an einer nichtpolaren S/inle chromatographiert. S~tule 1(2): 5% Carbowax 20M (5% OV-17) auf 80 - 100 mesh Chromosorb W (2 m x 6,3 mm


i.D.). Injektion bei 200(250)~ S~iulenprogramm yon 50 .bis 200(250)~ mit 4~ Tr~igergas 20 ml N2/min. Die Detektion erfolgte mittels FID und ECD, das S~iuleneffluat wurde jeweils 1:1 zwischen beidan Detektoren gesplittet. Die apparativen recovery- Werte liegen zwischen 90 und 100%. Die Ergebnisse der Feldanalyse shad nicht quantifiziert. - Intern. J. Environ. Anal. Chem. 7, 223 - 229 (1980). School Chem., Bmnel Univ., Uxbridge, Middlesex (Grot~- britannien) W. Czysz

Quantification of petroleum-type hydrocarbons in avian tissue. M.L. Gay, A.A. Belisle and J.F. Patton.

Best. von Kohlenwasserstoffen in Biolog. Gewebe; Chromatographie, Gas; GC/MS. - Zur Kl~imng der Frage nach der Gef~trdung yon Wasserv6geln durch Erd61-verschmutzte Kiistengew~isser wurden solchen Tieren 16 verschiedene Kohlenwasserstoffe appliziert und deren Konzentrationen in verschiedenen Organgeweben durch Gas- Chromatographic (GC) und kombinierte GC-Massenspektrometrie bestimmt. Der Pentanextrakt wurde an einer Florisils/iule gereinigt, mit 6% Diethylether in Pentan eluiert und das Eluat an einer Kiesel- s~iure~'ule in eine die Aliphaten enthaltende Pentan- und eine die Aromaten enthaltende Benzolfraktion getreimt. Die GC erfolgte an einer 50 m x 0,75 mm-Capillar~ule mit OV-101, fur die Kombina- tion GC-MS wurde eine 30 m x 0,75 mm-S~iule mit SP 2100 verwendet. In beiden Nillen diente Helium als Tr~igergas. Weitere Arbeits- bedingungen und eine ausftihrliche Darstellung und Diskussion der Ergebnisse, s. Original. - J. Chromatogr. 187, 153 - 160 (1980). U.S. Dept. Interior, Wildlife Res. Center, Laurel, MD (USA) W. Czysz

2.5 Landwirtschaftlich-technische Produkte

Quecksilberaufnahme von Phaseolusbohnen und Kopfsalat aus B6den mit untersehiedlichen Gehalten an Ton, Humus und Kalk, ermittelt in Gef~it~versuehen. A. Klasink und R. M~ihlhop.

Best. von Quecksilber in Pflanzen; Spektrometrie, Atomabsorption; unterschiedliche Bodenqualit~t. - In 2-j~ihrigen Gefaf~versuehen wurde geprtift, wie gestaffelte Hg~ehalte im Boden (0,1; 0,7; 2,5; 9,7 mg Hg/l Boden) die Hg-Gehalte in Salat und Phaseolusbohnen beein- flussen. Die Versuche liefen auf B6den mit versehiedenen Gehalten an Ton, Humus und Kalk (pH-Wert). Die Quecksilberbestimmung erfolgte nach Wickbold-Verbrennung durch Atomabsorptions-Spek- trometrie (Kaltdampf-Methode). Die Ergebnisse werden eingehend diskutiert. - Landwirtsch. Forsch., Sonderheft 35,365 - 376 (1979). Landw. Unters.-Forsch.-Anstalt, D-2900 Oldenburg W. Czysz

Schwermetallaufnahme verschiedener Pflanzen im Geffifiversuch aus Bfden mit lang~/ihriger bzw. einmaliger Anwendung von Kl~rschlamm. R. Gutser, A. Amberger und A. Wtinsch.

Best. yon Schwermetallen in Pflanzen; Spektrometrie, Atomabsorp- tion; nach Kl~irschlammdtingung. - Zur Vorbereitung einer evil. ge- setzlichen Reglementierung der Kl~rsclflammverwendung bei der Melioration yon B6den wurde die Schwetmetallaufnahme derartiger B6den untersucht. Die Bestimmung der Sehwermetalle (Zn, Fe, Mn, Cu, Cd, Pb) in Pflanzen und Kliirschlamm erfolgte nach Nat~auf- schlut~ mit S~uregemisch (Schwefel-/Perchlor-/SalpeterNure) mittels Atomabsorptions-Spektrometrie. Bei Cd und Pb wurde vorher mit Dithizon angereichert. Ftir die Bodenanalysen wurden die Proben mit EDTA extrahiert bzw. (Gesamtgehalte) dureh FlugNure-Extrak- tion. Die Ergebnisse werden diskutiert. Landwirtsch. Forsch., Son- derheft 35,335 - 349 (1979). Lehrst. Pflanzenern~hrg., TU Miinehen, D-8050 Freising-Weihenstephan W. Czysz

Untersuchungen tiber den Proteingehalt von Belebtschlamrn. T. Tho- manetz und D. Bardtke.

Best. yon Proteinen in Belebtschlamm; Aminos~iuren-Analysator. - Zur Bestimmung des Gesamtproteingehaltes in Belebtschlamm wurde ein automatisches Aminos~iureanalysenverfahren angewandt. Die Proben wurden nach Gefriertrocknung durch saute Hydrolyse mit konz. Salz~ure aufgeschlossen. Anschliet~end wurden die Amino- ~uren im Ein~ulenverfahren vollautomatisch bestimmt. Man ver- wendete einen Beckman-Multichrom-B-Aminos~iuren-Analyzer mit automatischem, gektihltem Probengeber (bis 30 Proben). Nach je- wefts 5 Proben wurden die Konstanz der Analysenbedingungen und des Ger~ites mit einem Aminos~inren-Standardgemisch iiberpriift. Die Ergebnisse sind in Tabeilen aufgeftihrt. Belebtschl~imme kommu- naler Kl~iranlagen ktinnen bis 50% Gesamtprotein, bezogen auf die Trockenmasse, enthalten. Hinsichtlich der landwirtschaftlichen Nutzung ist jedoch der hohe Schwermetallgehalt problematisch (vgl. das vorsteh. Referat). - Landwirtsch. Forsch., Sonderheft 35,530 - 539 (1979). Inst. Siedlungswasserbau, Univ., D-7000 Stuttgart 80

W. Czysz

Zum Problem der Haltbarkeit tiefgefrorener Pflanzenextrakte in der Aminos/iureanalyse. A. Wiinsch.

Best. yon Aminos~iuren in Pflanzenextrakten; Haltbarkeit der Ex- trakte. Die Haltbarkeit yon Pflanzenextrakten im liefgefrorenen Zustand wird dutch vergleichende Analyse nach verschiedenen Zeit- r~iumen tiberpriift. Die meisten freien Amino~uren sind trotz mehr- maligen Auftauens und Wiedereinfrierens tiber einen Zeitraum yon 450 Tagen reeht best~indig, die S~iureamide besonders Asparagin ver- ~indem sich jedoch bereits nach einigen Tagen, so d ~ die Werte ihrer Stamm~ure zunehmen. - J.Chromatogr. 177,357 - 359 (1979). Inst. Pflanzenem~ihmng, Techn. Univ. Mtinchen, Freising R.H. Sterzel

Schwermetallaufnahme versehiedener Kulturpflanzen im Gef'dt~ver- such aus einem Boden mR hohem Kupferniveau. A. Wiinsch, A. Am- berger und R. Gutser.

Best. yon Kupfer, Mangan in Pflanzen; Spektrometrie, Atomabsorp- tion; Einflut~ der B6den. - Zur Bestimmung der Schwermetallauf- nahme (Mn, Cu) yon Kulturpflanzen (Hafer, Rotklee, Gerste, Mais etc.) wurden die Bodenproben mit EDTA extrahiert (W. Bachler: Bodenkultur 20, 17 (1969)), die Pflanzen nat~verascht (I<2. Scharrer und H. Munk: Agrochimica 1, 44 (1956)). Die Bestimmung yon Gesamtkupfer, austauschbarem Kupfer und yon aktivem Mangan erfolgte durch Atomabsorptions-Spektrometrie. Die Ergebnisse werden eingehend diskutiert. - Landwirtsch. Forsch., Sonderheft 35, 326 - 334 (t979). Lehrst. Pflanzenern~ihmng, TU Miinchen, D-8050 Freising-Weihenstephan W. Czysz

Method for the separation of glutamine and homoserine by ion-exchange chromatography. P.N. Srivastava, J .L Auclair an6 J. Roche- mont.

Best. yon Glutamin und Homoserin in pflanzenmaterial; Chromatogra- phie, Ionenaustausch. - Die Trennung yon Glutamin und Homoserin erfolgt in einer 2,8 x 690 mm-S~iule, geftillt mit dem Austauscherharz AA20 sowie mit Lithiumcitrat-L6sung (pH 2,85) zur Etution. Zum Nachweis der Verbindungen ira Eluat dient Ninhydrin, gel6st in Di- methylsulfoxid. Das Verfahren ist zur Bestimmung der genarmten Verbindungen in Erbsen geeignet. - J. Chromatogr. 171,500 -503 (1979). Dept. Biol. Sci., Univ. Montreal, Qudbec (Kanada) G. Henze

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2. Spezielle Produkte und Anwendungsgebiete